鹿鞭补酒中淫羊藿苷含量测定

鹿鞭补酒中淫羊藿苷含量测定 【摘要】目的用HPLC测定鹿鞭补酒中淫羊藿苷的含量。色谱柱 填料为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈-水。结果淫羊藿苷在 0.1654,1.654μg之间呈良好的线性关系;淫羊藿苷的平均回收率 为90.78%(n=5),RSD为2.20,(n=5)。结论该方法简便、准确、分 离效果好,无干扰,可用于鹿鞭补酒的质量。 【关键词】鹿鞭补酒淫羊藿苷 【Abstract】 ObjectiveToestablishthequantitativemethodofPiperineinpeniscervireinforceliquorbyHPLC.MethodsThecolumnwaspackedwith5μm DiamonsilC18stationaryphase.Themobilephaseconsistedofacetonitrile-water.ResultThelinearrangeswere0.1654,1.654μg; Theaveragerecoverieswere90.78%(n=5),rsdwere2.20%.Conclusio noughttoMethodconvenientaccurateseparationeffectfine;non-interference,toapproveuseforpeniscervireinforceliquorqualityevaluation. 【Keywords】peniscervireinforceliquor;icariin 鹿鞭补酒系鹿鞭、淫羊藿等18味药材经生产生产后制成。具有补肾壮阳，益气补虚，填精益髓，健步轻身的功能。用于肾阳虚衰，腰膝冷痛，阳痿早泄，梦遗滑精，神疲气怯，四肢无力。为有效控制鹿鞭补酒的质量，用高效液相色谱法对鹿鞭补酒中的淫羊藿苷进行了含量测定研究。 1仪器、试剂与对照品 仪器:日本岛津高效液相色谱仪;器:Agilent-1100紫外检测器;乙腈:色谱纯，迪马公司生产;水:娃哈哈超纯水;对照品:淫羊藿苷(批号110737-200312)为中国药品生物制品检定所提供。样品:哈药集团世一堂制药厂、哈尔滨蒲公英药业。 2方法与结果 2.1检测波长的确定取淫羊藿苷对照品溶液和供试品溶液在200,400nm紫外波长扫描，结果在270nm处有最大吸收，故选择270nm为检测波长。 2.2色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;Z0RBAX-SB-C18 (5μm，250mm×4.6mm)。流动相:乙腈-水(25:75) 2.3对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。 2.4供试品溶液的制备精密量取鹿鞭补酒20ml，蒸干，加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，色谱分离图见图1。 2.5空白试验取厂家提供药材，除去淫羊藿后，其他按处方量投料，并按生产工艺生产，按供试品溶液方法制备，结果证明空白试验无干扰，此方法可行。 2.6精密度取淫羊藿苷对照品溶液，连续进样5次，结果峰面积值的RSD,0.91%，说明本方法的精密度良好。 2.7线性精密量取淫羊藿苷对照品16.54mg，置100ml容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀,备用。分别精密吸取上述溶液适量，加甲醇分别配成浓度依次为0.1654、0.3308、0.827、1.3232、1.654mg/10ml的溶液。取上述对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪 中，以进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制曲线，得回归方程Y=2208.4X+21.367,r=0.99995,证明淫羊藿苷在0.1654,1.654μg浓度范围内呈良好的线性关系。 2.8稳定性试验取上述供试品溶液，室温放置，分别在0、2.5、5、18、21、24、27h进样测定，峰面积积分值的RSD为0.71%，结果表明样品溶液中的淫羊藿苷在27h内基本稳定。 2.9重复性试验取批号20052251鹿鞭补酒6份各20.00ml，按供试品溶液制备项下的方法制备，按正文方法进行测定，计算含量，结果含量平均值的RSD,1.61,(n=6)。 2.10回收率试验取批号20052251鹿鞭补酒5份，每份10.00ml,精密称定，分别精密加入一定量的淫羊藿苷对照品，按供试品溶液的制备进行测定，结果见表1。平均回收率为90.78%(n=5),RSD为2.20,(n=5)，表明回收率良好。 2.11样品测定结果取七批样品，按含量测定方法进行试验，结果见表2。表2样品测定结果注:以上样品(4、5、6、7)来源于哈药集团世一堂制药厂，(1、2、3)来源于哈尔滨蒲公英药业。 3讨论 * p;由于鹿鞭补酒的质量标准无相应含量测定，而其中淫羊藿苷为成方中的主药。因此，选择淫羊藿苷为指标成分。《中国药典》2005年版一部淫羊藿,1,品种项下采用外标法控制了淫羊藿苷的含量，故本次研究将淫羊藿苷的含量测定方法确定为外标法。 【参考文献】 1国家药典委员会.中国药典(一部)，2005年版.北京:化学工业出版社，2005，168.新晨范文网 鹿鞭补酒中淫羊藿苷含量测定责任编辑:刘老师