水样保存条件

水样保存条件 色度 要注意水样的代表件。所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4?冷藏保存，48h内测定。 臭 水样应采集在具磨口塞玻璃瓶中，并尽快分析。如需要保存水样，则至少采集500ml于玻璃瓶并充满，4?以下冷藏，并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。不能用塑料容器盛水样。 浊度 样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4?冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 残渣[103,105?烘干的不可滤残渣(悬浮物)] 采样:所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样50(),1000ml，盖严瓶塞。 样品贮存:采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4?冷藏箱中，但最长不得超过7d。 电导率 水样采集后内尽快分析，如果不能在采样后及时进行分析，样品应贮存于聚乙烯瓶中，并满瓶封存，于4?冷暗处保存，在24h之内完成测定，测定前应加温至25?。不得加保存剂。 酸度 采样的样品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃贮存，并要使水样充满不留空间，盖紧瓶盖。若为废水样品，接触空气易引起微生物活动，容易减少或增加二氧化碳及其他气体，最好在1d之内分析完毕。对生物活动明显的水样，应在6h内分析完。 碱度 样品采集后应在4?保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释成浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。 二氧化碳 游离二氧化碳 应尽量避免水样与空气接触。用虹吸法采样，样品测定尽可能在采样现场进行、特别当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应即时分析。如果现场测定闲难，则应取满瓶水样，并在低于取样时的温度下妥善保存。分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩，并尽快地测定。 侵蚀性二氧化碳 用虹吸法采样:吸管插入采样瓶底，取满瓶水样，妥善保存，避免与空气接触。同时在现场另采集—份水样，加入碳酸钙(CaCO3)粉末。 硫化物 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出，因此在采集时应防止曝气，并加入—定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mol/L(1/2Zn(Ac)2)的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时， 可酌情多加直到沉淀允全为止。水样充满瓶后立即密塞保存，在一周内完成分析测定。 碘量法 采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100ml水样加0.3ml 1mol/L的乙酸锌溶液和0.6ml 1mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10,12之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分棍匀，固定硫化物。样品采集后应立即分忻，否则应在4?避光保存，尽决分析。 氰化物 采集水样后，必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加入约0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度较高时，则酌量增加固体氢氧化钠的加入量，使样品的pH,12，并将样品贮于聚乙烯瓶中。 采来的样品应及时进行测定。否则，必须将样品存放约4?的暗处，并在采样后24h内进行样品测定。 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3)固体粉末，除去硫化物后，再加氧氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子与硫离子作用而形成硫氰酸离子，干扰测定。 硫酸盐 当存在有机物时，某些细菌可以将硫酸盐还原成硫化物。因此，对于严重污染的水样应在4?低温保存，防止菌类增殖。 硼 水样应贮存在聚乙烯瓶中。 游离氯和总氯 氯在水中很不稳定，尤其含有有机物或其他还原性无机物时，更易分解而消失，因此，应在采集现场进行测定。 氯化物 采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。 氟化物 必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。 碘化物 水样在采集后应尽快进行测定。必要时，保存于2,5?，并在24h内完成测定。 溶解氧 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水氧时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 高锰酸盐指数 酸性法 水样采集后，应加入硫酸使pH调至,2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，并在48h内测定。 生化需氧量 测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中，在0,4?下进行保存，一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24h。 总有机碳 水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸调至pH为2，并在4?冷藏，则可以保存7d。 元素磷 水样采集后，在现场用有机溶剂进行萃取，将萃取液缓缓注入具塞比色管或容量瓶中密封，不留空隙。样品应尽快分析。不能立即分析时，应保存于约4?的冰箱中7d内分析完毕。 磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷) 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH?1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2,5?冷处保存，在24h内进行分析。 总氮 水样采集后，用硫酸酸化到pH,2，在24h内进行测定。 硝酸盐氮 2，保存在4?以下，水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH, 在24h内进行测定。 亚硝酸盐氮 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。 氨氮 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH,2，于2,5?下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 银 样品采集后，即用硝酸酸化至pH,2，废水试样应加硝酸至1,，贮存于棕色玻璃瓶中或避光保存，且应尽快分析。如果废水样品含有颗粘物和有机物，则应取混勾样品，地表水自然沉降30min取上层非沉降部分进行酸消解处理。 砷 样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH,2保存。废水样品须酸化至含酸达1,。 铍 样品采集后，即用硝酸将样品酸化至pH,2保存。废水应加硝酸至含1,。 铋 地表水试样采集后用盐酸酸化至pH,2，废水试样须加入盐酸至1,。 钴 测定钴的水样保存同镉，地表水须酸化到pH,2，若基体复杂的废水样品应加入硫酸或盐酸，使酸度约为1,。 铬 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节PH值小于2;如测六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为8。均应尽快测定，如放置，不得超过24h。 汞 采样时，每采集1L水样应立即加入10ml硫酸或7ml硝酸，使水样pH值低于 或等1。若取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5,高锰酸钾溶液4ml，必要时多加一些，使其呈现持久的淡红色。样品贮存于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1,。 铁 测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至PH,2保存;测过滤性铁，应在采样现场经0.45μm的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至PH,2;测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或按方法(二)操作步骤处理。 锰 水样中的二价锰在中性或碱性条件下，能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀，并被容器壁吸附。因此，测定总锰的水样，应在采样时加硝酸酸化至pH,2;测定可过滤性锰的水样，应在采样现场用0.45 μm有机微孔滤膜过滤，再用硝酸酸化至pH,2保存，废水样品应加入HNO3至1,。 镍 水样采集后，即用硝酸将水样酸化至PH,2，保存于聚乙烯瓶中，废水样品加HNO3至1,。 锑 锑盐易水解析出沉淀，取样后应立即加盐酸酸化至PH?1，保存于聚乙烯塑料瓶中。 硒 水样采集后，最好尽快分析，否则必须贮于经(1，1)盐酸或(1，1)硝酸荡洗，然后用大量清洁水、纯水冲洗干净的玻璃瓶或塑料中，特别是新塑料瓶一定要经酸处理后才能使用，否则硒损失较大。一般天然水及饮用水可于室内阴凉处保存，工业废水最好置于冰箱内，勿加酸保存(水中含有六价或四价硒时，加与不加酸保存均影响不大;但工业废水成分复杂，含有各种价态硒，有的以负二价硒为主，若加酸保存时可生成硒化氢气体逸散，使总硒含量损失很大)。 钍 采集水样用聚乙烯瓶。使用前用2,硝酸溶液浸泡24h或用(1，1)硝酸荡洗，然后用去离子水冲洗干净。采样时，用水样洗涤容器2,3次。水样采集后，立即加入硝酸至溶液含硝酸浓度为lmol/L。水样澄清后过滤，滤液可保存半年。 铀 同钍 钾和钠 水样应贮于聚乙烯瓶中，用硝酸调至PH,2。不宜用玻璃瓶，特别不能用软质玻璃瓶贮存中性和碱性水样，否则样品会受到钾、钠的沾污。 钙、镁(含总硬度) 采集水样贮存于聚乙烯瓶中，将水样用硝酸或盐酸调节到pH,2。 挥发酚 用玻璃仪器采集水样。水样采集后内及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH4.0，并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏(5,10?)、在采集后24h内进行测定。 苯胺类 水样应采集于玻璃瓶内，并在采集后24h以内进行测定。 硝基苯类 水样以玻璃瓶采集，用硫酸调至pH1,2，并在4?下保存，尽快进行分析。 可吸附有机卤素(AOX) ? 采样，运输利贮存叫他用玻璃器皿。 如样品中含有氧化剂，采样后立即在每100ml水样中加入5m1亚硫酸钠。 ? 用硝酸调节水样的PH值在1.5,2.0之间，必要时放置8h，玻璃瓶内灌满水样，不留气泡。 ? 采样后应尽快地进行分析，如果需要贮存时，酸化水样，在4?下保存，但不能超过3d。 总有机卤化物 样品保存用的玻璃瓶在使用前必须清洗并在马福炉中加热到400?以减少污染。全部样品应采集在具有聚四氟乙烯隔膜的玻璃瓶或用衬有聚四氟乙烯瓶盖的250ml棕色玻璃瓶中，样品要用硫酸酸化于pH,2，并注意玻璃瓶中不应留有气泡。采集后的样品要于4?冰箱中避光保存。 石油类 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水—并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20,50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH,2，并于2,5?下冷藏保存。 挥发性有机物 用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH,2，瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4?无有机气体干扰的区域保存，在采样后14d内分析。 苯系物 取水样时应使样品充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱中保存，采用溶剂萃取法应在7d内处理完毕，14d内分析完。采用顶空和吹脱捕集法应在7d内分析完。 氯苯类化合物 采集的水样要尽快进行分析，短期贮存时，应置于4?冰箱内或加入0.1,水样量的浓硫酸，保存期为4d。 苯胺类化合物 采集1000ml水样，贮存于棕色玻璃瓶中。水样中的苯胺类化合物易于降解，应尽快分析。采集的水样若不能及时测定，应将样品保存在4?冰箱中;采样后应在24h内进行萃取，萃取后的样品在40d内分析先毕。 硝基苯类 采集的水样，必须收集在玻璃容器小。从采集到萃取前，必须将样品在4?下冷藏。所有样品必钡存7d内萃取完，并在萃取后40d内分析完毕。 甲醛 水样可用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集。为抑制甲醛的分解，采样后于每500ml水样中加入1ml浓硫酸酸化，并应在24h内测定。 阴离子洗涤剂 水样应采集在预先用甲醇清洗过的清洁瓶中，并在4?下冷藏。当保存时间超过 24h，则应加水样体积1,的甲醛溶液(40,HCHO)，这样水样可保存4d。如加适量三氯甲烷于水样中使其达到饱合，则可保存8d。 细菌 1、采水容器 ? 采样瓶:通常采用以耐用玻璃制成的，带螺旋帽或磨口玻塞的500ml广口瓶，也可用适当大小、广口的聚乙烯塑料瓶或聚丙烯耐热塑料瓶。要求在灭菌和样品存放期间，改材料不应产生和释放出抑制细菌生存能力或促进繁殖的化学物质，螺旋帽必须配以氯丁橡胶衬垫。 ? 采样瓶的洗涤:一般可用加入洗涤刘的热水洗刷采样瓶，用清水冲洗干挣，最后用蒸馏水冲洗1,2次。新的采样瓶必须彻底清洗，先用水和洗涤剂清洁尘埃和包装物质，再用铬酸和硫酸洗涤液洗涤，然后用稀硝酸溶液冲洗，以除去任何—重金属或铬酸盐的残留物，最后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水淋洗。对于聚乙烯容器，可先用约1mol/L盐酸溶液清洗，再依次用稀硝酸溶液浸泡，蒸馏水冲洗干净。 ? 采样瓶的灭菌:将洗涤干净的采样瓶盖好瓶塞(盖)，用牛皮纸等防潮纸将瓶塞、瓶顶和瓶颈处包裹好，置干燥箱160,170?干热灭菌2h，或用高压蒸汽灭菌器，121?经15min灭菌。不能使用加热灭菌的塑料瓶则应浸泡在0.5,的过氧乙酸溶液中10min或用环氧乙烷气体进行低温灭菌。聚丙烯耐热塑料瓶，可用121?高压蒸汽灭菌15min。 灭菌后的采样瓶，两周内未使用，需重新灭菌。 2、去氯 采集加氯处理的水样时，余氯的存在会影响待测水样在采集时所指示的真正细菌含量，因此须经去氯处理。可在洗涤干净的样品瓶内，于灭菌前按500m1采样瓶加入0.3ml10,Na2S2O3溶液。然后盖好瓶盖(塞)，如上所述的灭菌方法进行灭菌。 当被测水样含有高浓度重金属时，则须在采样瓶内，于灭菌前加入螯合剂以减少金属毒性，采样点位置较远，须长距离运输的这类水样更为重要。可按500ml采样瓶加入1ml15,的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)溶液。 3、采样步骤及注意事项 ? 已灭菌和封包好的采样瓶，无论在什么条件下采样时，均要小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶子颈部受杂菌污染，并注意在使用船只或附带的采样缆绳等附加设备采样时可能造成的污染。 ? 采集江、河、湖、库等地表水样时，可握住瓶子下部直接将己灭菌的带塞采样瓶插入水中，约距水面10,15cm处，拔玻塞，瓶口朝水流方向，使水样灌入瓶内然后盖上瓶塞，将采样瓶从水中取出。如果没有水流，可握住瓶子水平前推，直到充满水样为止。采好水样后，迅速盖上瓶盖和包装纸。 ? 采集—定深度的水样时，可使用单层采水器或深层采水器采样时，将己灭菌的采样瓶放入采水器架内，当采水器下沉到预定深度时，扯动扯绳，打开瓶塞，待水灌满后，迅速提出水面，弃去上层水样，盖好瓶盖，并同步测定水深。 ? 从自来水龙头采集样品时，不要选用漏水的龙头，采水前可先将水龙头打开至最大，防水3,5min;然后将水龙头关闭，用酒精灯火焰灼烧约3min灭菌或用70,的酒精溶液消毒水龙头及采样瓶口;再打开龙头，开足，放水1min，以充分除去水管中的滞留杂质。采水时控制水流速度，小心接入瓶内。 ? 采样时不需用水样冲洗采样瓶。采样用在瓶内要留足够的空间，一般采样量 为采样瓶容量的80,左右，以便在实验室检查时，能充分振摇混合样品，获得具有代表性的样品。 ? 在同—采样点进行分层采样时，应自上而下进行，以免不同层次的搅扰;同一采样点与理化监测项目同时采样时，应先采集细菌学检验样品。 ? 在危险地点或恶劣气候条件下采样时，必须有防护，保证采样安全，并作好记录，以便对检验结果正确解释。 ? 采样完毕，应将采样瓶编号，作好采样记录。将采样日期、采样地点、采水深度、采样方法、样品编号、采样人及水温、气温情况等登记在记录卡上。 4、样品保存 ? 各种水休，特别是地表水、污水和废水的水样，易受物理、化学或生物的作用，从采水至检验的时间间隔内会很快发生变化。因此，当水样不能及时运到实验室，或运到实验室后，不能立即进行分析时，必须采取保护措施。 ? 采好的水样，应迅速运往实验室，进行细菌学检验。一般从取样到检验不宜超过2h，否则应使用10?以下的冷藏设备保存样品，但不得超过6h。实验室接到送样后，应将样品立即放入冰箱，并在2h内着手检验。如果因路途遥远，送检时间超过6h者，则应考虑现场检验或采用延迟培养法