7 右旋糖酐铁

7 右旋糖酐铁 GMP认证资料:内控质量标准 右旋糖酐铁内控质量标准 起 草: 年 月 日 文件类别 SMP 审 核: 年 月 日 右旋糖酐铁内控质量标 文件名称准 批 准: 年 月 日 文件编码 SMP-QMP00702 执行日期: 年 月 日 变更原因及目的: 修 订 号: 审 核: 年 月 日 批 准: 年 月 日 修订日期: 年 月 日 执行日期: 年 月 日 标准依据:《中国兽药典》2010年版一部 内容: 本品为氢氧化铁与重均分子量(M)5000,7500的右旋糖酐的络合物。按干W 燥品计算，含铁(Fe)应不少于25.0%。 【性状】 本品为棕褐色至棕黑色结晶性粉末;无臭。 本品在热水中易溶，在乙醇中不溶。 鉴别】(1)取本品约40mg，加水5ml，加热使溶解，放冷，加氨试液，应【 无沉淀析出;另取本品约80mg，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，放冷，加过量的氨试液，产生成红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加适量盐酸使溶解，加水至20ml，作为供试品溶液。取供试品溶液，滴加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀;分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即生成棕色沉淀。取供试溶液，滴加硫氰酸铵试液，即显血红色。 (2)取本品约40mg，加水500ml，加热使溶解，取1ml，置试管中，在水浴中沿试管壁加蒽酮溶液(取蒽酮0.4g，加水10ml与硫酸190ml的混合液使溶解)2ml，摇匀，加热，溶液由绿色变为蓝绿色。 【检查】游离铁 取本品0.10g，置50ml纳氏比色管中，加水10ml振摇使溶解，加标准铁贮备液1.0ml、硫氰酸钾溶液(取硫氰酸钾15g，置100ml量瓶中，加水约50ml溶解后，加丙酮15ml，用水稀释至刻度，摇匀)15ml与丙酮24ml，摇匀，静置，观察上清液的颜色。如显色，与标准铁贮备液3.0ml同法制成的对照液比较，不得更深(0.2%)。 郑州金大众动物药业有限公司 GMP认证资料:内控质量标准 氯化物 取本品0.25g，加水2ml与硫酸1ml，加热至溶液呈淡黄色，放冷，加水稀释至200ml，取2ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(2.0%)。 分子量与分子量分布 取本品适量(约相当于右旋糖酐铁40mg)，置试管中，加水2ml，加热使溶解，放冷，加4mol/L磷酸二氢钠溶液1ml，摇匀，静置过夜，加流动相至10ml，0.45um滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取4,5个已知分子量的右旋糖酐对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10mg的溶液作为对照品溶液。照分子排阻色谱法，以0.71%硫酸钠溶液(内含0.02%叠氮化钠)为流动相，柱温35?，流速为每分钟0.5ml，示差折光检测器。 称取葡萄糖和葡聚糖2000适量，分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，取20ul注入液相色谱仪，测得保留时间t和t;供试品溶液T0和对照品溶液色谱图中主峰的保留时间t均应在t和t之间。理论板数按葡萄RT0 糖峰计算不小于5000。 取上述各对照品溶液20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，由GPC专用软件计算回归方程。取供试品溶液50ul，同法测定，用GPC软件算出供试品的重均分子量及分子量分布。分布系数D(M/Mn)应小于1.8。 W 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。 重金属 取本品1.0g，加水6ml与硝酸4ml，水浴加热至体积约为2,3ml， ,2ml，放冷，加硫酸2ml，置水浴加热至氧化成白色，如氧化不完全，再加硝酸1再置水浴中加热，放冷，加盐酸15ml，加热使溶解，加乙酸异丁酯提取4次，每次8ml，弃去有机相，取水层，置水浴上蒸发至约8ml，放冷，加酚酞指示液1滴，加氨试液中和后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加水至25ml，依法检查，含重金属不得大于百万分之二十。 砷盐 取本品0.4g，加氢氧化钙0.5g，混匀，缓缓加热至完全炭化，在500,600?炽灼使灰化，放冷，加盐酸14ml与7ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液0.5ml，蒸馏至约5ml，馏出液导出盛有10ml水的测砷瓶中，照砷盐检查法项下第一法测定，不得过百万分之五。 【含量测定】 取本品0.3g，精密称定，置碘瓶中，加水34ml与硫酸2ml，加热至溶液显橙黄色，放冷，滴加高锰酸钾试液，至溶液恰显粉红色并持续5秒钟，郑州金大众动物药业有限公司 GMP认证资料:内控质量标准 加盐酸30ml与碘化钾试液30ml，密塞，静置3分钟，加水5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe。 【类别】 抗贫血药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 右旋糖酐铁注射液 郑州金大众动物药业有限公司