mm_fs_cng_0232 饲料中丙酸、丙酸盐的测定

mm_fs_cng_0232 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 MMFSCNG0232 饲料 丙酸 丙酸盐 气相色谱法 MM_FS_CNG_0232 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 1.适用范围 本适用于用丙酸、丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。 本方法适用于饲料中丙酸含量在0.3%以下丙酸、丙酸盐(以丙酸计)的测定。 2.原理概要 将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馏，使用巴豆酸液作为气相色谱的内部 测定馏出液。 标准物质，再用气相色谱仪(FID) 根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。 3.主要试剂和仪器 3.1主要试剂 磷酸:优级纯(1，9);氯化钠;硅油;巴豆酸,CHO,;丙酸,CHO,:色462362谱纯; 丙酸标准液 丙酸标准贮备液:准确称取1.0000g丙酸于100mL的容量瓶中，加水溶解， 定容，摇匀。此液1mL含10mg丙酸。 丙酸标准中间工作溶液:移取丙酸标准贮备液溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液1mL含1mg丙酸。 巴豆酸标准溶液 巴豆酸标准贮备液:准确称取1.0000g巴豆酸于100mL的容量瓶中，加水溶解，定容，摇匀。此液1mL含10mg巴豆酸。 巴豆酸标准中间工作溶液:移取巴豆酸标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液1mL含1mg巴豆酸。 丙酸-巴豆酸标准工作溶液:移取丙酸标准中间工作溶液5.00，10.00，20.00，30.00mL分别置于100mL容量瓶中，准确地在各容量瓶中加入10mL巴豆酸标准中间工作溶液溶液，再用水定容，配制成丙酸-巴豆酸标准系列工作溶液(使用前配制)。 3.2仪器 气相色谱仪:具有氢火焰检测器;氮气钢瓶:氮气纯度为99.99%;全玻璃蒸馏装置;具滤膜过滤器:1μm 滤膜;调温电炉:1000W;天平:感量0.0001g;容量瓶:100mL。 4.试样制备 取具有代性样品，用四分法缩分至200g，粉碎至0.42mm(40目)，装于密封容器，防止样品成分变化或变质。 5.过程简述 5.1试样的蒸馏 称取50g(精确至0.0001g)以下的试样(丙酸相当量为10,100mg)于500mL的圆底烧瓶中，加入200mL水，80g氯化钠，10mL磷酸及1,2滴作为消泡剂的硅油，将烧瓶与事先已装入20mL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸馏，直至馏 出液为250mL。在馏出液中加入5mL标准巴豆酸贮备液，充分摇均后用1μm的膜滤器过滤制成试样液。 5.2色谱条件 检出器:氢火焰检测器。 色谱柱:玻璃，内径3mm，长2m。 柱填充制:Chromosorb101，粒径250，177μm(60,80目)。 载气(氮气):50mL/min。 2燃气(氢气):0.08MPa(0.8 kg/cm)。 2助燃气(空气):0.2MPa(2.0 kg/cm)。 柱温:170?。 进样口温度:200?。 220?。 检测器温度: 5.3测定 用微量进样器将一定量的上述试样液及各种定量的丙酸-巴豆酸标准工作溶液注入气相色谱仪的柱内，得到色谱图。 6.结果计算 6.1饲料中丙酸、丙酸盐以丙酸计算 利用各种标准丙酸-巴豆酸的色谱图求出丙酸与巴豆酸的面积比，作出丙酸与巴豆酸的质量比的检量线。 从试样液的色谱图得到丙酸与巴豆酸的面积比中，利用检量线求出质量比，按式(1)算出试样中丙酸的含量: × Am1试样中的丙酸量(%), ×100 ………………(1) m 式中: A——根据检量线求出的丙酸与巴豆酸的质量比; m——试样液中添加的巴豆酸的质量，g; 1 m——分析使用的试样量，g。 6.2结果表示 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.01%。 7.允许差 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差(丙酸盐换算成丙酸)应不大于30%。 8.来源 中国国家标准 GB/T 17815—1999