富马酸酮替芬

富马酸酮替芬 Fumasuan Tongtifen Ketotifen Fumarate 书页号:2005年版二部,796 [修订] 检查】 有关物质 取本品，用稀释液(水:甲醇,50:50)溶解并稀释制成每1ml【 中含0.3mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，用稀释液溶解并稀释制成每1ml中含0.6μg的溶液，作为对照溶液;另取10-甲氧基-4-(1-甲基-4-哌啶基)-4H-苯并[4,5]环庚[1,2-b] 噻吩-4-醇对照品适量，用稀释液制成每1ml中含0.3mg的溶液，作为对照品溶液;分别精密量取供试品溶液和对照品溶液1ml，置同一10ml量瓶中，用稀释液稀释至刻度，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流速为每分钟1.0ml，按下进行梯度洗脱;检测波长为297nm。 流动相A:175μl三乙胺溶解在500ml水中 流动相B:175μl三乙胺溶解在500ml甲醇中 时间(分钟) 流动相A 流动相B 0 40, 60, 12 40, 60, 20 10, 90, 25 10, 90, 26 40, 60, 31 40, 60, 取系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图中，主成分色谱峰与10-甲氧基-4-(1-甲基-4-哌啶基)-4H-苯并[4,5]环庚[1,2-b] 噻吩-4-醇色谱峰间的分离度不得低于2.5，理论板数以富马酸酮替芬峰计不低于2500;取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使富马酸酮替芬色谱峰的峰高约为满量程的20,。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中(富马酸峰除外)，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2,)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5,)。