复方盐酸赛庚啶凝胶剂的制备及质量控制-医药英语

复方盐酸赛庚啶凝胶剂的制备及质量控制-医药英语 复方盐酸赛庚啶凝胶剂的制备及质量控 制-医药英语 [真诚为您服务] 摘要目的制备以盐酸赛庚啶和醋酸地塞米松为主药的复方凝胶剂。方法以卡波姆-940为凝胶基质，三乙醇胺调节pH值，对羟基苯甲酸乙酯作防腐剂，制备凝胶。采用双波长分光光度法分别测定凝胶中盐酸赛庚啶和醋酸地塞米松的含量。结果凝胶剂质地均匀、细腻、粘稠度适中。盐酸赛庚啶平均含量为101.29%，平均回收率为101.54%;醋酸地塞米松平均含量为99.20%，平均回收率为99.45%。结论该制剂性质稳定，无刺激性，疗效好，值得临床推广应用。 关键词凝胶剂;制备;盐酸赛庚啶;醋酸地塞米松;含量测定 Preparationandqualitycontrolofcompoundcyproheptadinehydrochloridegel AbstractObjectiveToprepareacompoundgelcomposedofcyproheptad inehydrochlorideanddexamethasoneacetate(D xm).MethodsThegelwaspreparedbycarbomer-940asthebase，trilamineaspHadjusterandethylparabenaspreservative.Theconte ntsofCphandDxmingelweredeterminedbydual-wave- lengthspectrophotometry.ResultsThegelexhibitedfineconsisten cyandmoderateviscosity.TheaveragecontentofCphingelwas101.29 %withanaveragerecoveryof101.54%， RSD1.90%.TheaveragecontentofDxmingelwas99.20%withanaverager ecoveryof99.45%，RSD2.46%.ConclusionThisgelisstableandnon-irritative.Itisanewlydevelopedpreparation. Keywordsgel;preparation;cyproheptadinehydrochloride;dexamethasoneacetate;contentdetermination nb sp; 过敏性皮炎、神经性皮炎及湿疹是皮肤常见病、多发病。因此，制备疗效好、无刺激且能在皮肤上停留较长时间的制剂，具有良好的应用前景。笔者选用强效组胺H1受体拮抗剂盐酸赛庚啶和醋酸地塞米松配伍作为主要成分，用高分子材料卡波姆-940作为凝胶基质，辅以三乙醇胺等制成复方Cph凝胶剂，临床应用效果良好。现将实验结果告如下。 1材料与方法 1.1仪器与试药岛津2100可见—紫外分光光度计;电热恒温水浴箱;Cph，Dxm;Cph、Dxm及醋酸氢化可的松对照品;试剂均为分析纯，其他原料均为药用级。 1.2方法 1.2.1处方盐酸赛庚啶0.5g，醋酸地塞米松0.5g，二甲基亚砜50ml，乙醇160g，丙二醇120g，三乙醇胺15g，卡波姆-94010g，对羟基苯甲酸乙酯1g，蒸 馏水加至1000g。 1.2.2制备方法,1,取对羟基苯甲酸乙酯适量，加适量蒸馏水加热使溶，待冷至室温后，加入卡波姆-940配成4%的浓溶液静置过夜，让其充分溶胀;取三乙醇胺，加入适量蒸馏水，在搅拌下将其加入上述溶液中，使成凝胶。取Cph、Dxm及剩余对羟基苯甲酸乙酯溶于二甲基亚砜和乙醇的溶液中，加入丙二醇及适量蒸馏水;在搅拌下加入上述凝胶中;加蒸馏水至足量，搅匀即得。 2结果 2.1质量控制 2.1.1性状本品为无色、水溶性半透明凝胶，质地均匀、细腻，粘稠度适中，涂展性好。 2.1.2pH取本品5g，加蒸馏水25ml，溶解后测定，pH值为6.5,7.8。 2.2含量测定 2.2.1C ph测定波长的选择及曲线的制备 2.2.1.1测定波长的选择分别取样品和不含Cph的空白凝胶适量，加甲醇稀释振摇，滤过至澄明;取续滤液在220,400nm波长范围内扫描，得紫外吸收光谱。经测试，待测样品在299.0nm波优点有较强吸收，而空白样品在该处吸收值小，且空白299.0nm与330.0nm波优点，具有相等的吸收值。故选定Cph的测定波长为299.0nm，参比波长为330.0nm;?A=A299.0-A330.0? 2.2.1.2标准曲线的制备精密称取经105?干燥至恒重的Cph对照适量，用甲醇制成200μg,ml的贮备液;精密吸取贮备液适量，置50ml量瓶中，加入空白凝胶适量，用甲醇稀释至刻度，分别配成含Cph5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0μg,ml的溶液，振摇、过滤至澄明;取续滤液测定330.0nm与299.0nm的A值，计算?A值;对数据作直线回归，得回归方程为?A=0.02267C+0.002947，r=0.9998，线性浓度范围为5.0,30.0μg,ml。将上述样品液，于1h、2h及6h重复测定，其?A值无改变。 2.2.2Dxm测定波长的选择及标准曲线的制备,2, 2.2.2 .1测定波长的选择分别取样品和不含Dxm的空白凝胶适量，加甲醇稀释振摇、滤过至澄明:参照《中国药典》Dxm软膏含量测定项下方法，取续滤液在350,550nm波长范围内扫描，得紫外吸收光谱。经测试，待测定样品在415.0nm波优点有较强吸收峰，而空白样品在该处吸收值小，且空白样品499.0nm与415.0nm波优点，具有相等的吸收值。故选定Dxm的测定波长为415.0nm，参比波长为499.0nm;?A=A415.0-499.0? 2.2.2.2标准曲线的制备精密称取经105?干燥至恒重的Dxm对照重适量，用甲醇制成250μg,ml的贮备液;精密吸取贮备液适量，置50ml量瓶中，加入空白凝胶适量，用甲醇稀释至刻度，分别配成含Dxm5.0、10.0、15.0、20.0、30.0μg,ml的溶液，振摇、过滤至澄明;取续滤液10ml，按照《中国药典》Dxm软膏含量测定项下方法，测定499.0nm与415.0nm的A值，计算?A值;对数据作直线回归，得回归方程为?A=0.01821C+0.006008，r=0.9991，线性浓度范围为5.0,30.0μg,ml。 2.3回收率实验精密吸取Cph及Dxm贮备液适量，加入空白凝胶适量。加甲醇稀释成高、中、低3个浓度梯度的样品各3份。按标准曲线制备项下的操作方法。分别测定?A值，代入各自的回归方程，分别计算出样品中Cph、 Dxm的回收率，结果见表1。 2.4稳定性实验 2.4.1离心试验取本品适量装于带刻度离心管中，以2500r/min离心30min，凝胶无分层现象。 2.4.2耐热、耐寒试验取本品适量，装于密闭小瓶中，分别置55?恒温水浴箱中恒温6h，置冰箱中放置24h，均无分层现象。 2.4.3留样观察将3批样品各20g装入塑料软管中，密闭。室温放置1年，无分层、霉变现象，按拟定的质量标准检测，亦未见明显变化。 2.5刺激性试验健康家兔6只，剪去背部兔毛，面积约3cm×3cm。24h 后待由剪毛刺激引起的红肿消退，在去毛部位涂复方Cph凝胶，每日2次，每次2g，共涂7天，7天后观察均未发现红肿，表明该凝胶剂对皮肤无刺激性。 2.6样品测定取样品2.0g，精密称定，置烧杯中，用甲醇溶解，定容于50ml量瓶中，按2.2项下方法，分别测定Cph及Dxm含量:共测定样品三批，结果见表2。 3讨论 卡波姆为高分子量丙烯酸聚合物，在水中溶胀后成为pH3.0左右的胶体溶液，用碱中和后其粘度迅速增高。以卡波姆为基质制成的凝胶剂具有水溶性基质的特点，释药快，作用迅速，无油腻性，易于涂展，对皮肤和黏膜无刺激性。 该凝胶的溶剂与蒸馏水、乙醇、丙二醇及二甲基亚砜等组成，其中乙醇、丙二醇及二甲基亚砜兼有促进吸收作用，但用量不宜过大，否则会发生树脂化、凝胶 化，同时应注重三乙醇胺的滴加速度不宜过快，并充分搅拌 ，以免局部凝胶形成过快产生结块,,，,,。 本品经临床试用1年，临床反映起效快，疗效好;且制备工艺简单，成品稳定性好，是一种良好的医院制剂。 1景莉，曾仁杰，张伟张，等.复方马来酸氯苯那敏凝胶剂的制备及质量控制.中国药房，2001，12720-722. 2中国药典.2000年版.二部.北京:化学工业出版社，1020-1022. 3张彦，何风慈，陈钧，等.萘丁美酮凝胶剂的研制.中国药房，1998，9216-218. 4罗明生.药剂学辅料大全.成都:四川科技出版社，1995，383-385.