解痹胶囊质量标准研究

解痹胶囊质量标准研究 解痹胶囊质量标准研究 ? 74? 解痹胶囊质量标准研究 胡同瑜苗明三 中国现代医药杂志2006年9月第8卷第9期MMJC,Sep2006,Vol8,No.9 I摘要】目的制定解痹胶囊定性,定量质量检查标准.方法采用薄层色谱法对解痹胶囊中的主要成分马钱子进 行了定性鉴别;以甲苯:丙ll~l:K,醇:浓氨溶液(8:6:0.5:2)的上层溶液为展开剂,采用薄层色谱扫描法测定制剂中士的宁的含 量结果定性鉴别能从样品中检出相应的斑点;士的宁含量测定在0.4,21xg之间有良好的线性关系,样品平均回收率为 98.43%.本品每粒士的宁的含量应为0.24—0.32rag.结论建立了解痹胶囊制剂的定性鉴别,定量检查方法.该方法简便 可靠.稳定性和重现性好,可作为本制剂质量控制的标准. I关键词】解痹胶囊定性鉴别士的宁含量测定薄层色谱扫描法 解痹胶囊为民权县中医院中药制剂,是由制马 钱子,苍术,全蝎,桂枝,川牛膝,甘草等多味中药组 成的复方制剂.具有祛风散瘀,活血止痛之功,临床 上用于治疗四肢疼痛,麻木,面瘫等症,本品在多年 因其中的主药为含有 的临床使用中证明疗效显着. 毒性成分的中药马钱子,为保证临床用药安全,在省 制剂批号整顿中,我们参考有关文献采用薄层色 谱法对解痹胶囊中马钱子进行了定性鉴别;采用薄 层色谱扫描法对马钱子中主要成分士的宁进行了含 量测定,以期控制该制剂的质量. 1实验材料 1.1仪器CS一9301PC薄层扫描仪(日本岛津);定 量毛细管(美国Drummond公司);硅胶GF254板 (青岛海洋化工厂). 1.2药品与试剂解痹胶囊,由民权县中医院制剂 室提供,批号:051108,051230,050203;中药材购自 民权县中药材批发部,经鉴定均符合《中国药典》 2005年版一部的要求;士的宁对照品,中国药品生 物制品检定所提供;其余所用试剂均为分析纯. 2实验方法与结果 2.1薄层定性鉴别采用与"含量测定"项相同的方 法对马钱子进行了鉴别试验.即取供试品溶液,缺 马钱子空白对照溶液,另取士的宁和马钱子碱对照 品,加三氯甲烷制成每lml各含lmg的混合溶液, 作者单位:476800河南省民权县中医院(胡同瑜);河南中 医学院药学院(苗明三) 照薄层色谱法(中国药典2005年 作为对照品溶液. 版一部附录vIB)试验,吸取上述3种溶液各 10p.1,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开,取出, 晾于,喷以稀碘化铋钾试液.供试品色谱中,在与对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.而空 白对照在相应的位置上,无此斑点检出,表明此法专 属性强. 2.2含量测定色谱条件:硅胶GF254薄层板(0-3 mm,预制);展开剂:甲苯一丙酮一乙醇一浓氨溶液 (8:6:0.5:2)的上层液;通过扫描测得士的宁的最大吸 收波长,选择测定波长:hs=254nm,R=325nm,X=3, 单波长反射法锯齿扫描. 供试品溶液的制备:供试品溶液制备方法的研 究,实验中先将样品用氨试液碱化,使生物碱盐游 离,然后用三氯甲烷提取,以硫酸溶液(3一l00)提取 可将生物碱溶于酸水溶液中,用浓氨试液调节使成 碱性,使生物碱游离,再用三氯甲烷提取,如此反复 可除去大量杂质. 供试品溶液制备方法的制定:取解痹胶囊50 粒,将内容物混匀,取粉末约5g,精密称定,置具塞 锥形瓶中,精密加入三氯甲烷50ml及浓氨试液 2.5ml,轻轻摇匀,称重,于室温放置24小时,再称 重,补足三氯甲烷减失的重量,充分振摇,滤过.精 密量取续滤液25ml,用硫酸溶液(3一l00)分次提取 至生物碱提尽,合并硫酸液,置另一分液漏斗中,加 浓氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次提取,合并三氯 甲烷液,蒸于,放冷,残渣中精密加入三氯甲烷5ml 使溶解,作为供试品溶液. 标准曲线的绘制:精密称取士的宁对照品.加三 中国现代医药杂志2006年9月第8卷第9期MMJC,Sep2006,Vol8,No.9?75? 氯甲烷制成每lml含0.4mg的对照品溶液.用定量样品测定:取3批样品(批 号:051108, 毛细管吸取上述对照品溶液1Ixl,21M,31xl,41M,51 分别点于同一硅胶GF254薄层板上,依上述条件展 开.依法扫描测定各斑点积分值.以点样量为横坐 标.以测得的峰面积为纵坐标,得士的宁回归方程 为:Y=2993.7X+6.84,r=0.9998;表明本品在0.4, 21xg之间线性关系良好. 干扰因素的考察:取缺马钱子的阴性样品5g, 按"供试品溶液的制备"方法制成空白对照溶液,取 该溶液及供试液,对照品溶液各41M依法点样,展 开.取出.晾干.扫描测定.结果在士的宁相应的色 谱位置处无斑点,无吸收. 精密度实验:分别在同一薄层板上点5个相同 量的上述对照品溶液.士的宁的斑点峰面积值的 RSD为4.00%.表明同板精密度较好.分别在5个 不同的薄层板精密度较好.结果见表1. 表1精密度实验结果(n=5) 稳定性实验:以同一薄层板的同一斑点依法每 隔30min测定1次.结果表明.士的宁在2h内稳 定,RSD为2.24%.结果见表2. 表2稳定性实验结果(n=5) 重现性实验:取同批样品5份.按含量测定项 下方法平行试验.测得样品中士的宁的含量平均为 0.26mg/粒.RSD为2.87%. 加样回收率实验:精密称取已知含量的解痹胶 囊样品(0.25mg/粒)内容物1g,精密加入一定量的士 按供试品溶液的制备及样品测定项下 的宁对照品, 操作.结果见表3. 表3加样回收率结果 注:样品含量均为0.71mg,加入士的宁均为1.02mg 051230.050203).按"供试品制备方法"项下,平行制 备样品5份.照薄层色谱法(《中国药典}2005年版 一 部附录V1.B)试验.精密吸取供试品溶液和对照 品溶液各5l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上, 依法展开.展距15cm.取出.晾干.照薄层色谱法 (《中国药典}2005年版一部附V1.B薄层色谱扫描 法)进行扫描.测量供试品吸收度积分值,与对照品 吸收度积分值.计算,即得.结果见表4. 表4样品测定结果(n:5) 3讨论 解痹胶囊处方每粒胶囊规格为0.35g.每粒胶囊 含马钱子粉为0.035g.根据马钱子粉以干燥品计.含 士的宁应为0.78%,0.82%.本品每粒含士的宁应为 0.27,0.29mg;又根据胶囊装量差异为?10%(《中国 药典}2005年版一部附录lL).保留小数点后2位有 效数字,故本品每粒士的宁(C21H22N202)的含量 应为0.24~0.32mg. 我们采用薄层色谱法对解痹胶囊中主药且有毒 性的马钱子进行了定性鉴别.表明此法专属性强 在制定解痹胶囊中士的宁含量测定标准时.参考了 《中国药典》"九分散"含量测定内容,采用薄层色谱 扫描法.该方法操作比较简便可靠,切实可行.稳定 性和重现性好.效果满意.士的宁的含量测定在 0.4~21~g之间有良好的线性关系.样品平均回收率 为98.43%.通过以上实验认为可作为解痹胶囊质量 控制的标准.也可作为医院制剂制定质量标准的参 考依据. 参考文献 l国家药典委员会.中国药典.一部[S].北京:化学工业出版社,2005: 175 2王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京:中阂医药科 技出版社.1994:295 (收稿:2006-03—28)