直接碘量法测定Vc片含量

直接碘量法测定Vc片含量 直接法测定Vc片的含量 测定方法:直接碘量法 I是弱氧化剂，EI/I=0.535，电位比EI/I小的还原性物质，可直接用I溶液22222-滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I标准溶液直接滴定的是强还原剂，如SO、223As(?)、Sn(?)、维生素C等。不是直接用I标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。 2 实验原理:维生素C(CHO，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I6862定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I完全氧化后，则I与淀粉指示剂22作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。 由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。 I标准溶液采用间接配制法获得，用NaSO标准溶液标定，反应如下: 2223-2-2-2SO+I=SO+2I 23246 器材和药品 1.器材:天平(0.1mg)，酸式滴定管(50mL)，碘量瓶(250mL)，移液管(20mL) )、量筒、棕色瓶(250mL)。 锥形瓶(250ml 2.药品:KCrO(基准试剂)，NaSO(0.1mol/L)，I(0.05mol/L)，KI(20%)、2272232 (6mol/L)，HAc(2mol/L)，淀粉指示剂(0.5%)。NaCO固体。 HCl23 所需试剂的用量及配制方法: 1、0.1mol/LNaSO标准溶液的配制 223 称取25gNaSO5HO，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNaCO使溶223?223液呈碱性，以防止NaSO的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定(放置长223 时间后，再用前应重新标定。 2、KCrO标准溶液的配制 227 准确称取基准试剂KCrO，0.6129g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入250ml227 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3、0.1mol/LNaSO标准溶液的标定 223 用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于250ml碘瓶中，加8ml6mol/LHCl，5,8ml20%KI溶液，盖上面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水，立即以用待标定的NaSO溶液滴223定至淡黄色，再加入2ml0.5%淀粉溶液，继续滴至溶液呈亮绿色为终点。平行滴定3次。 4.I标准溶液的配制与标定 2 ,)I标准溶液的配制 2 称取3.3gI和5gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I全部溶解，转入250mL棕色22 瓶中，加水至250mL，混合均匀。 2)0.05mol/LI标准溶液的标定 2 准确移取20.00mLNaSO溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5,淀粉指223 示剂5mL，用I滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。 2 5(0.5%淀粉溶液的配制 称取,g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用 直接碘量法:取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素,0.1g)，置250ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素,溶解，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘 滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8C6。立即用I标准溶液的2滴定溶液呈稳定的蓝色为终点，平行测定3份，计算含量。 维生素C含量以标示量来计算，按下式计算: F(I)×V(I)×T(CHO)×W22686平 HO)=—————————————————×100% %(C686 m×规格 F-----滴定液浓度有效因数 V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度 W-----平均片重g 平 m------供试品取用量g NaSO标准溶液C计算公式: 223 CrO×VKCrO 6CK227227CNaSO= 223VNaSO 223 一、天平使用注意事项 1.先看天平是否水平。观察水平气泡是否在圆圈内。再看砝码有无缺失。天平托盘是否干净。 2.打开开关调零点。离零点远调粗调螺丝。偏离较小调微调螺杆。 3.称量瓶放中间位置。称量瓶盖及瓶身都要用纸包住。取称量瓶都要关上天平门。天平门应轻开轻关。 4.加减砝码动作不要太用力以免砝码掉下。 5.称完后一定要砝码归零，天平门要关上，称量瓶从托盘中拿走。再看一下零点是否偏离。校正一下。把椅子放回原位。 二、移液管使用 1.移液管先用自来水冲洗三遍再用蒸馏水冲洗三遍，摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时， 立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗了3,4次后即可吸取溶液。 2.滤纸擦去外面液体可在容量瓶直接取样，取出液体用滤纸擦干外面放液体找一干净小 移入需用的器具中。放液时移液管保持垂直，所接器具倾斜。管内烧杯放液到刻度线再 溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周)，移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液不可用外力强使其流出。 3.一个项目都用一只移液管。移液管用完洗净放入支架。注意防止污染。 三、滴定管使用 1.先检漏清洗再润洗三次，装液，若外面有滴定液需用滤纸擦干净再调零点。调好后滴定管悬挂的一滴不要滴在锥形瓶里。应用锥形瓶轻轻碰下来。滴定速度控制能分清一滴一滴的。姿势要正确。右手摇动形成漩涡。重点控制要得当。读数要估读。读数时手势要正确。 2.记录真实 3.计算相对平均偏差及相对极差。