亚硫酸氢钠甲萘醌

亚硫酸氢钠甲萘醌 成 品 检 验 记 录 ,1, 编号:RE-02-066-01 检品编号 室温 ? 相对湿度 % 检品名称 亚硫酸氢钠甲萘醌 包装规格 检品批号 检品批量 检验依据 中国药典2000年版 开始和完成日期 【性状】: 【鉴别】 1(亚硫酸盐的鉴别:取本品约80mg～加水2ml 溶解后～加稀盐酸数滴～温热～即发生二氧化硫的臭气。 , , 2(甲萘醌显色鉴别:取本品约50mg～加水5ml 溶解后～滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液～即发生甲萘醌的选黄色沉淀。 , , , 3. 红外图谱的鉴别:本品的红外光吸收图谱与对照图谱,光谱集457图,一致。 , 【检查】 磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌:取本品0.1g～加水5ml 溶解后～加邻二氮菲试液2滴～ 结果: 水分:取本品～照水分测定法,附录? M第一法A,测定～结果: 成 品 检 验 记 录,3, 室温 ? 相对湿度 % 检品名称 亚硫酸氢钠甲萘醌 检品批号 检验依据 中国药典2000年版 开始和完成日期 【含量测定】 亚硫酸氢钠:取本品约1.5g～精密称定。臵100ml 量瓶中～加水振摇使溶解～并稀释至刻度～摇匀～精密量取15ml～臵具塞锥形瓶中～精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml～密塞混和～放臵5 分钟～缓缓加盐酸1ml ～用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定～至近终点时～加淀粉指示液3ml ～继续滴定至蓝色消失～并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.203mg的NaHSO3。 成 品 检 验 记 录,3, 室温 ? 相对湿度 % 检品名称 亚硫酸氢钠甲萘醌 检品批号 检验依据 中国药典2000年版 开始和完成日期 亚硫酸氢钠甲萘醌 对照品溶液的制备:取甲萘醌对照品50mg～精密称定～臵250ml 量瓶中～加氯仿使溶解并稀释至刻度～摇匀～精密量取2ml ～臵100ml量瓶中～加无水乙醇稀释至刻度～摇匀。 供试品溶液的制备:取本品约1.0g～精密称定～臵200ml 量瓶中～加水使溶解并稀释至刻度～摇匀～精密量取20ml～臵分液漏斗中～加氯仿40ml与碳酸钠试液5ml ～剧烈振摇30秒～静臵～分取氯仿层～用氯仿湿润的棉花滤过～滤液臵200ml 量瓶中～立即用氯仿40ml洗涤滤器～洗液并入量瓶中～水层用氯仿振摇提取2 次～每次20ml～提取液滤过～并用氯仿20ml洗涤滤器～合并提取液与洗液臵量瓶中～加氯仿稀释至刻度～摇匀～精密量取2ml ～臵100ml 量瓶中～加无水乙醇稀释至刻度～摇匀。 测定法:取对照品溶液与供试品溶液～照分光光度法,附录? A,～用2 ,氯仿的无水乙醇溶液作空白～在250nm 的波长处分别测定吸收度～计算～并将结果与1.918 相乘～即得供试品中含C11H9NaO5S.3H2O 的量 结论:本品按中华人民共和国药典,2010年版二部,检验～结果 复核人: 检验人: 日 期: 日 期: