[资料]钙制剂中钙含量的测定

[资料]钙制剂中钙含量的测定 钙制剂中钙含量的测定 ——EDTA法和KMnO的比较4 一、实验原理 钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等 样品处理则需用马福炉高温灼烧后(再用(1+1)HCl溶解( 本实验中EDTA滴定法测定钙含量时(在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指 3+示剂，并加入少 量三乙酵胺来掩蔽样品中的Fe等干扰离子，用EDTA溶 2+液来滴定Ca( 2+ KMnO滴定法:先向待测的含Ca酸性试液中加入过量的(NH)CO，再用稀44224 2+氨水中和至试液 的pH为4-5，放置陈化，将Ca以CaCO(形成沉淀(将沉淀24 2-用酸溶解后，用KMn0标准溶液与CO 发生下列氧化还原反应: 424 +2+2-2- 2MnO+5CO+16H=2Mn+10CO+8HO 42422 由此，可间接测定钙含量。 二、试剂仪器 仪器:3(OOOmLWD—COII微型滴定管(专利号:00230756(1)，2(OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗， 电炉，电子天平 试剂 : l EDTA滴定法 NaOH，20,三乙醇胺，20,NaOH(钙指示剂，0(002mol,L EDTA，蒸馏水 2 KMnO滴定法 4 0.02mol,LKMnO., 5,(NH)CO, (1+1)氨水，浓HCl，(1+1)HCl，1mol,44224 LHSO, 0.2,百里酚蓝，0.1mol,L硝酸银浓液 23 三. 实验步骤 1.样品处理 钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL 容量瓶中，摇匀。 2(EDTA滴定法操作步骤 常量法:准确移取上述试液5(OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。 微量法:用移液管准确移取上述试液2(OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3(000mL微型滴定管及2(00mL移液管等仪器均己校正)。 计算钙含量: (高锰酸钾滴定法3 准确称取钙制剂1克左右两份，分别置于250mL干燥烧杯中，加入适量蒸馏水及(1+1)HCl加热使之完全溶解(奶粉或含钙饮品则分取上述处理的试液25(OOmL两份，置于250mL烧杯中)，加入百里酚蓝指示剂3-4滴。 用(1+1)氨水调至溶液由红色变为黄色，边搅拌边慢慢加入5,(NH)CO溶4224液50mL，在低温电热板(或水浴上)加热陈化30分钟，冷却后用中速定性滤纸 -过滤(注意应将上层清液先过滤)，用蒸馏水洗涤沉淀至无C1(用硝酸将滤液酸化后以AgNO来检查) 后，将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL 3 1mol/L HSO把沉淀由滤纸上溶入烧杯中，再用洗瓶吹洗滤纸2次，并加入蒸24 馏水使总体积约为lOOmL，于电热板上加热至70-80?C，加MnSO3~4滴，用4 KMnO标准溶液滴至溶液呈浅红色，再将滤纸捣碎搅入溶液中，若溶液褪色，则4 继续滴定，直至出现浅红色，30秒内不消失，即为终点，记下消耗KMnO溶液4体积。 计算钙含量: 四、实验结果与教据处理 1(三种滴定法潮定的结果对照 用叭滴定法(包括常量法和微量法)及高锰酸钾滴定法测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，三种方法的所得结果见表1( 表EDTA滴定法(常量法和微量法)和KMnO滴定法测定钙含量的结果4 2(三种滴定法的回收率 选取了葡萄糖酸钙(安庆)和红星高钙奶粉测定了三种滴定法的回收率，EDTA法 (常量)的回收率为98(4,-99,，EDTA滴定法(微量)的回收率为95(9,-98(7,(KMnO法的回收率为99,-100(5,，符台分析方法的要求。(表2)4 表2 三种滴定法的回收试验结果 五、结果与讨论 由三种测定钙含量的方法实验结果表明: (1)我们实验室自行研制的WD-COIII微型滴定管(专利号:002307561)操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0(001mL( 2+(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe等离子，避免使用剧毒的KCN，减少了环境污染，便于学生实验(选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显，易于观察( KMnO(3)在滴定法中采用间接滴定法(其中涉及多种操作(如沉淀、陈化、4 过滤等)(使学生的操作技能得到了全面的训练。