GC法测定川贝枇杷露中薄荷脑的含量

262西北药学杂志2008年10月第23卷第5期明2种测定结果一致。3讨论①溶剂及测定波长的选择因贝诺酯在甲醇中易溶解，故选择甲醇作溶剂；而贝诺酯的甲醇溶液在240nm波长处有最大吸收，故选择在此波长处测定。②《中国药典》中收载的含量测定方法为紫外分光光度法，采用无水乙醇作溶剂，微温使其溶解后测定含量，操作过程较为繁琐。笔者根据现有的试验条件，选用普通的Cl。柱，最为常用的流动相系统。从结果看，2种方法测定结果一致，可用于该制剂的质量控制。参考文献：Eli中国药典2005年版Es]．二部，2005：48．[2]晁若冰，陈涛，丁世致．RP-HPLC法测定贝诺酯及其有关物质[J]．药学学报，1999，34(10)：782．[3]陈秀琳，林梅玉．HPLC法测定小儿复方贝诺酯片中贝诺酯的含量[J]．海峡药学，2002，14(3)：28．(收稿日期：2008—03—19)GC法测定川贝枇杷露中薄荷脑的含量杨宗辉1，惠涛2(1．西安强生药业有限公司，陕西西安710200；2．西安薪通药物研究有限公司，陕西西安710043)摘要：目的建立了川贝批杷露中薄荷脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱。FID检测器，环己烷为溶荆。结果薄荷脑的平均回收率为99，72％，RSD为1．70％。结论所建立的方法简便、准确，可作为川贝枇耙露的含量测定方法。关键词：川贝秕杷露；薄荷脑；气相色谱法中圈分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1004-2407(2008)05—0262-02川贝枇杷露0]是收载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册的品种，由川贝母、薄荷脑、枇杷叶、百部等7味药组成。该药的质量标准中未建立含量测定项目，为了更好地控制质量，在参考有关文献[2．8]的基础上，建立了毛细管气相色谱法测定川贝枇杷露中薄荷脑含量的方法。l仪器和试药1．1仪器SP6800A型气相色谱仪(山东瑞虹化工仪器有限公司)；N2000型色谱数据工作站(浙江大学智达工程有限公司)；ESJl82-4型双量程电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)。1．2试药薄荷脑对照品(批号110728—200005，供含量测定用)，由中国药品生物制品检定所提供；萘对照品(批号111673—200602，内标物)，由中国药品生物制品检定所提供；环己烷为分析纯；水为高纯水。1．3样品川贝枇杷露，自制。2方法与结果2．1色谱条件色谱柱：聚乙二醇(PEG)一20M毛细管柱(柱长30m，内径0．32mm，膜厚壁0．25肛m，江苏汉邦科技有限公司)，柱温120℃，检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为240℃；进样口温度为220℃；载气为氮气；分流比为20：1。理论板数按萘峰计算应不低于5000。2．2溶液的制备及测定法校正因子测定精密称取萘适量，加环己烷制成每1mL含5mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品25mg，精密称定，置5mL量瓶中，加环己烷稀释至刻度，摇匀。精密量取1mL，置20mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加环己烷稀释至刻度，摇匀。吸取1“L，注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法精密量取本品50mL，加水250mL，照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录XD)试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加环己烷3mL，连接回流冷凝管，加热保持微沸46，放冷；将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷凝管及挥发油测定器内壁用环己烷少量洗涤，并注入分液漏斗中；分取环己烷液，水液再用环己烷提取2次，每次3mL；用铺有无水硫酸钠0．5g的漏斗滤过，合并环己烷液，置20mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加环己烷至刻度，摇匀，即得。吸取1灶L，注入气相色谱仪，测定，即得。按处方比例称取除薄荷脑外的其余药材，照制备工艺制得缺薄荷脑的样品，照供试品制备方法制备阴性样品溶液。2．3干扰试验分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液及对照品溶液各1|￡L，按上述色谱条件测定。结果，川贝枇杷露中其它成分峰与薄荷脑峰分离良好(分离度>1．5)，且阴性样品无干扰，本方法具有专属性，结果见图1。5IO1520t，minCO5101520t／rainB图1GC图A．对照品溶液；昏供试品溶液；C一阴性对照溶液；1一薄荷脑；2一萘lI]J。万方数据西北药学杂志2008年10月第23卷第5期2．4线性关系考察精密称取薄荷脑对照品52．47mg，置25mL量瓶中，加环己烷稀释至刻度，摇匀；分别精密量取1，2，3，4和5mL，置25mL量瓶中，再向其中各精密加入2．2项下内标溶液1mL，加环己烷稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取1pL，注入气相色谱仪，测定，峰面积。以薄荷脑对照品进样量(ng)为横坐标(X)，以薄荷脑对照品峰面积与内标物质萘峰面积的比值为纵坐标(y)，绘制标准曲线，并对测得的数据进行回归分析，得回归方程：Y=0．004X一0．0026，，．=0．9997。结果表明薄荷脑进样量在83．95"--419．76ng范围内，迸样量与薄荷脑对照品峰面积与内标物质萘峰面积的比值呈良好线性关系。2．5精密度试验精密称取薄荷脑对照品52．47mg，置25mL量瓶中，加环己烷稀释至刻度，摇匀。精密量取3mL，置25mL量瓶中，再向其中精密加入2．2项下内标溶液1mL，加环己烷稀释至刻度，摇匀。精密吸取1I￡L，注入气相色谱仪，连续进样5次，测定，记录峰面积，结果萘与薄荷脑峰面积积分比值的平均值为1．0036，RSD为0．81％。2．6重复性试验分别取同一批号样品共6份，按2．2项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，计算薄荷脑含量，平均值为O．126g·L一，RSD为1．85％。2．7稳定性试验取同一供试品溶液，分别在制备后O，2，4，6，8和10h进样1止，测定，结果薄荷脑与萘峰面积积分比值的平均值为1．0137，RSD为0．77％，表明样品在10h内稳定。2．8回收率试验精密量取6份已知含量的样品溶液各25mL，再分别精密加入质量浓度为3．216g·L-1的薄荷脑对照品溶液1mL，照供试品制备方法制备6份供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，计算加样回收率，平均回收率为99．72％，RSD为1．70％。2．9样品含量测定分别精密称取3批样品，按供试品溶液制备项下方法制备，按上述色谱条件进行测定，结果见表1。表l3批川贝枇杷露中薄荷脑含■测定结果In--2)3讨论供试品溶液的制备参照中国药典[9]2005年版一部川贝枇杷糖浆中样品处理方法，同时，进行了薄荷脑的提取完全性考察，比较了加热保持微沸2，4和6h样品中薄荷脑的含量差异，结果2与4h差异显著，4与6h无显著差异，故选择加热保持微沸4h。中国药典[9]2005年版一部川贝枇杷糖浆中测定薄荷脑含量采用改性聚乙二醇毛细管柱，笔者选用聚乙二醇(PEG)一20m毛细管柱进行测定，经试验用该色谱柱分离本品时，理论板数较高、分离度完全可以满足。．参考文献：[12中华人民共和国卫生部药品标准[sJ．WS3一B-3764—98．[2]张静赞，张利。郭倩，等．气相色谱法测定蒺藜提取物中的有机残留量[J]．西北药学杂志。2006，21(5)：201-203．[3]杨琴．用毛细管气相色谱法控制薄荷脑的质量EJ]．湖北中医杂志，2006，28(4)：54-55．[42王晓炜，刘吉金，黄服喜．气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量[J]．中国药师，2005，8(8)：648-649．[5]何强．气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量EJ]．广东药学，2003。13(6)：13—14。E63刘杰，张正行，都恒青．气相色谱法测定皮炎灵硬膏中薄荷脑的含量[J]．中医研究，2004，17(1)：19—21．[72赵秀香，王洪欣．中药成方制剂中薄荷脑的气相色谱方法测定[J]．中国卫生检验杂志，2006，16(10)：1177-1178．[8]黄京芳，林美清．川贝枇杷糖浆的质量标准研究EJ]．中国药师，2005，8(9)：727—729．E9]中国药典2005年版Es]．一部．2005：338．(收稿日期：2008-03—04)SPE-HPLC法测定护肾胶囊中马钱苷的含量李道明，徐道华(河南省信阳市食品药品检验所，河南信阳464000)摘要：目的采用饱和流出式固相萃取(SPE)法制备护肾胶囊供试品溶液，用高效液相色谱法测定其中马钱苷的含量。方法ZorbaxS昏C18柱(250rnmX4．6mlTl，5弘m)，以四氢呋喃一甲醇一乙腈一0．5g·L-1磷酸溶液(1：8l4；87)为流动相，流速为lmL·rain～，检测波长为236nm。结果马钱苷在0．08～O．80Hg范围内线性关系良好，，．=0．9998，平均回收率为99．4％，RSD为2．2％。结论该方法简便快速、灵敏度高、有效除去药物基质保护色谱柱，可用于护肾默囊中马钱苷的含量测定。关键词：护肾胶囊；马钱苷；固相萃取}高效液相色谱法中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1004-2407(2008)05—0263-03护肾胶囊由黄芪、生地、山茱萸、丹参等十七味中药组成，具有补气健脾、活血化瘀、清利湿热、滋阴解毒之功效，适用于难治性肾病综合征。为提高制剂质量，保证药品疗效，笔者建立了制剂中马钱苷的含量测定方法。高效液相色谱法具有专属性强、精密度高等优点，但对供试品溶液的净化要求高，本品为部分药粉直接人药，大量的基质会损伤色谱柱。饱和流出式固相萃取中药样品净化法具有简便快速、待测成分万方数据