GB 25549-2010 食品添加剂 丙酸钠
GB 25549-2010
食品安全国家标准
食品添加剂 丙酸钠
2010-12-21 发布 2011-02-21 实施
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
中华人民共和国卫生部 发布
GB 25549-2010
I
前 言
本标准的附录 A 为规范性附录。
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GB 25549-2010
1
食品安全国家标准
食品添加剂 丙酸钠
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食品安全国家标准
食品添加剂 丙酸钠
2010-12-21 发布 2011-02-21 实施
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
中华人民共和国卫生部 发布
GB 25549-2010
I
前 言
本标准的附录 A 为规范性附录。
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1
食品安全国家标准
食品添加剂 丙酸钠
1 范围
本标准适用于以丙酸和氢氧化钠(或碳酸钠)为原料,经中和、精制、干燥制得的食品添加剂
丙酸钠。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 分子式、结构式和相对分子质量
3.1 分子式
C3H5NaO2
3.2 结构式
3.3 相对分子质量
96.06(按2007年国际相对原子质量)
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽和组织状态 白色结晶、颗粒或结晶性粉末 取适量实验室样品,置于清洁、干燥的白磁盘中,
在自然光线下,目视观察,嗅其气味。 气味 无臭或带微量乙酸-丁酸味
4.2 理化指标:应符合表 2的规定。
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2
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
丙酸钠 (以干基计),w/% 99.0~100.5 附录 A 中 A.4
干燥减量,w/% ≤ 1.0 附录 A 中 A.5
碱度试验 通过试验 附录 A 中 A.6
砷(As) /(mg/kg) ≤ 3 附录 A 中 A.7
重金属(以 Pb 计)/(mg/kg) ≤ 4 附录 A 中 A.8
铁(Fe)/(mg/kg) ≤ 30 附录 A 中 A.9
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3
附 录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,
均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:1+1。
A.3.1.2 硫酸溶液:1+9。
A.3.1.3 乙酸钴-双氧铀溶液:称取 40g 乙酸双氧铀,加 28.6mL 冰乙酸及适量水,温热溶解并用水
稀释至 500mL 为溶液 A。另称取 200g 乙酸钴溶于 28.6mL 冰乙酸及适量水中,并用水稀释至 500mL
为溶液 B。在保持温热的情况下,将溶液 A 与溶液 B 混合,冷却至室温,静置 2h,过滤,备用。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 丙酸鉴别
称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g,置于装有 5mL 水的 100mL 烧杯中,搅拌溶解,加 5mL 硫
酸溶液,加热时,应有特殊臭味产生。
A.3.2.2 钠盐鉴别
称取 1g 实验室样品,精确至 0.01g,用适量的水溶解,加 1mL 盐酸溶液,用水稀释至 20mL。
取 1mL 该试样溶液,加 5mL 乙酸钴-双氧铀溶液,摇匀,应有黄色沉淀产生。
低温灼烧实验室样品产生的碱性残渣,加酸应有气泡产生。
A.4 丙酸钠的测定
A.4.1 方法提要
干燥试样以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸
标准滴定溶液的体积计算丙酸钠含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 冰乙酸。
A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
A.4.2.3 结晶紫指示液:5g/L。
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A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 称取约0.2g A.5.1的中干燥物C,精确至0.000 2g,置于干燥的锥形瓶中,加40mL冰乙酸使
其溶解,必要时可加温,冷却至室温。加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫
色变为蓝绿色为终点。
A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.4 结果计算
丙酸钠(以干基计)的质量分数 w1,数值以%表示,按式(A.1)计算:
%100]1000/)[( 211 ×−= m
cMVVw ………………………………(A.1)
式中:
V1——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL);
c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料质量的数值,单位为克(g);
M——丙酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.06)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。
A.5 干燥减量的测定
A.5.1 分析步骤
称取约 1g 实验室样品,精确至 0.000 2g,置于预先在(105~110)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,
铺成 5mm 以下的层。在(105~110)℃的恒温干燥箱中干燥 1h,置于干燥器中冷却 30min 称量。保留
部分干燥物(此为干燥物 C)用于丙酸钠含量的测定。
A.5.2 结果计算
干燥减量的质量分数w2,数值以%表示,按式(A.2)计算:
1
2 100
m mw
m
−= × % ………………………(A.2)
式中:
m——干燥前试料质量的数值,单位为克(g);
m1——干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为
结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.6 碱度试验
A.6.1 方法提要
以酚酞为指示液,用规定体积的硫酸标准滴定溶液中和试样溶液,做碱度的限量试验。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。
A.6.2.2 酚酞指示液:10g/L。
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A.6.3 分析步骤
称取4.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液,如溶液显
粉红色,用硫酸标准滴定溶液滴定至粉红色褪去,所耗用硫酸标准滴定溶液的体积应≤(0.6±0.02)mL。
A.7 砷的测定
按GB/T 5009.76砷斑法进行。称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加5mL水溶解。
限量标准液的配制:用移液管移取(3±0.02) mL砷(As)标准溶液(相当于3.0μg As),与试样
同时同样处理。
A.8 重金属的测定
按GB/T 5009.74进行。称取5.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于适量水,置于100mL容量瓶中稀
释至刻度,取(20±0.02) mL该试验溶液;量取(0.4±0.02) mL铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL)。
A.9 铁的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 盐酸。
A.9.1.2 过硫酸铵。
A.9.1.3 硫氰酸铵溶液:250g/L。
A.9.1.4 铁(Fe)标准溶液: 0.001mg/mL。
A.9.2 分析步骤
称取 0.3g 实验室样品,精确至 0.01g,溶于 40mL 水中,加 2mL 盐酸、40mg 过硫酸铵和 5mL
硫氰酸铵溶液,摇匀,此为试样溶液。
标准比色溶液的配置:取(9±0.02) mL 铁(Fe)标准溶液,加水至 40mL,与样品同时同样处理。
试样溶液所呈红色不得深于标准比色溶液,即为通过试验。
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