盐制杜仲的炮制工艺研究
【摘要】 目的:筛选盐制杜仲的最佳炮制工艺。方法:以紫外分光
光度法测定盐制杜仲中总苯丙酸含量为指标,采用正交试验设计对盐
制杜仲的炮制工艺进行优选。结果:浸盐量为1%,120?下烘4h为最
佳炮制工艺。结论:盐制杜仲炮制参数有实际应用意义。
【关键词】 盐制杜仲;绿原酸;总苯丙酸;炮制工艺;正交设计
Abstract:AIM:To optimize the processing of Ecommia ulmoides OLliv.METHODS:UV-spectrophotometry was ap-plied to determine the total phenolic acid content,which was extracted
from processed Ecommia ulmoides OLliv.and the processing was designed by orhtogonal design.RESULTS:The best sample was treated at120?for4hours
by1%saltywa-ter.CONCLUSION:Processing of Ecommia ulmoides OLliv.by salty water has a practical applicability.
Key words:Ecommia ulmoides OLliv.processed by salty water;total phenolic acid;the processing by salty water;or-thogonal design
杜仲为杜仲科落叶乔木植物杜仲Ecommia ul-moides OLliv.
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的树皮。具有补肝肾,强筋骨,安胎之功效,1, 。《中国药典》收载有杜仲和盐杜仲两种饮片规格的炮制方法。药典中收载的盐杜仲是照盐水炙法,炒至断丝,表面焦黑色。由于盐炙药材加热温度不宜过高,温度很难控制,所以对药典方法进行改良,采用烘烤的方法来实现使盐分透达到药材内部的目的。为使盐制杜仲有明确的技术参数,本文对盐制杜仲进行了炮制工艺的筛选,以期确定盐制杜仲的最佳炮制工艺。
文献研究表明,在杜仲中广泛存在的苯丙烷类化合物是形成木脂素的前体,主要包括苯丙酸类和苯丙醇类。在杜仲皮中含量最高的苯丙酸类物质是绿原酸。其具有显著的药理活性,对消化系统、血液系统和生殖系统均有疗效;不仅具有增加胃肠蠕动、促进胃液分泌和利胆作用,而且还具有对自由基的清除及抗脂质过氧化作用、保肝作用、抗菌、抗病毒及解痉作用等,2, 。因此采用紫外分光光度法测定总苯丙酸的含量,以此来筛选盐制杜仲的最佳炮制工艺。
1 仪器与药品
1.1 仪器 LA204型电子天平(上海天平仪器厂);EL05013138型紫外分光光度计(made in Australia);石英比色皿;容量瓶等。
1.2 药品 绿原酸(中国药品生物制品检定所提供);甲醇(分
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析纯);食盐;杜仲(经鉴定为Ecommia ulmoides OLliv.的树皮)。
2 方法与结果
2.1 绿原酸
曲线的建立 精密称取绿原酸标准品1.24mg于2ml容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀。分别吸取20、40、60、80、100μl于5ml容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,以50%甲醇作空白对照,EL05013138型紫外分光光度计在327nm波长处测吸收值,得回归方程y=58.593x+0.018(y为吸收值A,x为浓度mg?ml -1 ),相关系数r=0.9992,线性范围为0.00248,0.0124mg?ml -1 。
2.2 盐制杜仲的制备 正交表中每份实验投药量200g,将药材平铺于托盘中,厚度约为2cm,以1:1(g.ml)比例加一定浓度的食盐水拌匀闷润,待盐水全部吸干后,放入烘箱内烘干取出,置干燥阴凉处保存。其中烘制温度、烘制时间、浸盐浓度按因素水平表及工作安排表进行。见表1。
表1 盐制杜仲因素水平表(略)
2.3 总苯丙酸的含量测定
2.3.1 样品液的制备 取杜仲炮制品(剪成均匀碎片2g至锥
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形瓶中,精密称定,加50%甲醇溶液15ml,精密称重,超声30min,超声温度25?,用50%甲醇补足重量,过滤,其续滤液待测(生药浓度约为0.23g.ml)。 2.3.2 总苯丙酸的含量测定 取“2.3.1”项下的定容液100μl,以50%甲醇稀释至5ml(生药浓度约为4.6mg?ml -1 ),在327nm波长处测定A值,平行空白实验。结果见表2。
总苯丙酸的计算公式C×10 -3 ×T×100%W×V×10 -3 C为样品的测定浓度(mg?ml -1 ),即通过标准曲线得到;T为测定样品的稀释倍数,为5×15ml;W为样品的取样量,单位:g(为炮制品重);V为操作过程中的取样液的体积:100μl;10 -6 为计算过程中的单位转移系数。
表2 盐制杜仲结果
表(略)
3 结论
实验结果显示,以杜仲中总苯丙酸为考查指标,盐制杜仲的最佳炮制条件是A 3 B 2 C 1 ,即烘制温度为150?;烘制时间为4h;浸盐浓度为1%。其中各因素对总苯丙酸含量的影响由大到小的顺序是:浸盐浓度;烘制时间;烘制温度。其中烘制温度对总苯丙酸含量影响最小,考虑到实际应用意义,故采用120?为最佳炮制温度。
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目前,中药材炮制工艺大多缺乏科学合理的技术参数,2005版药典中收载的盐杜仲是照盐水炙法,炒至断丝,表面焦黑色。可是,它并无具体的工艺参数。因此,研究炮制品的工艺参数具有理论和实际应用两方面意义。
【参考文献】
,1,国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部),S,.北京:化学工业出版社,2005.
,2,王亚琴,张康健.杜仲次生代谢物的研究进展,J,.中草药,2004,35(7):836-839.
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