无水乙醇的制备无水乙醇的制备
实验一、绝对无水乙醇的制备
一、实验目的:
实验室制备绝对无水乙醇的原理 1 巩固
2 掌握制备绝对无水乙醇的方法
3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法
二、实验原理:
为了制得乙醇含量为99.5,的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(Ca(OH)),以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合2
放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇(纯度可达99.5,)用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无...
无水乙醇的制备
实验一、绝对无水乙醇的制备
一、实验目的:
实验室制备绝对无水乙醇的原理 1 巩固
2 掌握制备绝对无水乙醇的
3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法
二、实验原理:
为了制得乙醇含量为99.5,的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(Ca(OH)),以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合2
放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇(纯度可达99.5,)用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无水乙醇(纯度,99.95,),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。
三、仪器与试剂
试剂:95,乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂
仪器:回流装置一套
四、实验步骤
1. 前期准备
将100ml 95,乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。 2. 钠干
将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为止。 3. 回流
把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。
4. 蒸馏
回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项
1. 要过量加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。 3. 加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大量的热。 4. 蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏分。
o5. 控制好温度,使之不要超过80C。
6. 所用仪器要干燥或是润洗,防止带入水分。
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