无水乙醇的制备

无水乙醇的制备 基础化学实验4 无水乙醇的制备 一、实验目的 1、 学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法， 2、 掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。 二、实验原理 用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇 CaO + HO ==Ca(OH) 22 三、实验装置 很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。 四、实验药品 电热套、磨口玻璃仪器一套、95,乙醇溶液、氧化钙、无水氯化 基础化学实验4 钙、无水硫酸铜 五、实验步骤 1、回流加热除水 在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95,乙醇，慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。 2、蒸馏 回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。 3、 蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。 4、测自制无水乙醇、试剂无水乙醇的折光率对比，并与文献值比较。 表1-9 不同温度下纯水和乙醇的折光率 tt温度/? 水的折光率n 乙醇(99.8,)的折光率n DD 14 1.33348 18 1.33317 1.36129 20 1.33299 1.36048 24 1.33262 1.35885 28 1.33219 1.35721 32 1.33164 1.35557