复方氯化钠注射液中氯化钾含量测定方法的改进

复方氯化钠注射液中氯化钾含量测定的改进 复方氯化钠注射液中氯化钾含量测定方法 的改进 w 华西 c 药 J 学 . 杂 P 志 S2002,l一1(5):376,3一//2UU'lI)J:j,O,j 复方氯化钠注射液中氯化钾含量测定方法的改进 夏曙辉,任海祥,李黎 南京军区南京总医院,江苏南京210002 摘要:目的改进复方氯化钠注射液中氯化钾含量测定的方法.方法用四苯硼钠容量 法替代四苯硼钠重 量法.结果容量法与重量法所测定样品结果基本一致.平均回收率为 99.72%,RSD=0.58%(/'/=5).结论 方法简便,快速,准确,适合于医院制剂快速测定的要求. 关键词:复方氯化钠注射液;氯化钾;含量测定 中图分类号:R927.1文献标识码:A文章编号:1006—0103(2002)o5—0376—02 复方氯化钠注射液(林格氏液)是医院常用制 剂.主要由氯化钠,氯化钾,氯化钙组成.其中氯化 钾的含量药典方法测定采用的是重量法,操作较为 繁琐费时,现对其进行改进,以容量法替代重量法, 取得满意结果,操作省时简便,测定结果准确可靠. 1实验部分 1.1材料与试剂 烃铵盐滴定液(0.01mol?L),四苯硼钠滴定 液(0.02mol?L)按中国药典附录方法配制和标 定,其余试剂均为纯. 1.2方法与结果 1.2.1药典法…1取四苯硼钠滴定液(0.02mol? L)6oml,置烧杯中,加入冰醋酸1ml与水25ml, 再准确加入本品100ml,置50,55?水浴中保温30 min,冷却,再在冰浴中放置30min,用105?恒重的4 号垂熔玻璃坩锅滤过.沉淀用澄清的四苯硼钾饱和 溶液20m1分4次洗涤,再用少量水洗,在105?干 燥至恒重,精密称定,所得沉淀重量与0.2081相乘, 即得供试量中含有氯化钾的重量. 1.2.2改进法精密吸取本品15ml,置50ml量瓶 中,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml,精密加入 四苯硼钠滴定液(0.02mol?L)10ml,加水定容,摇 匀,经干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精取续滤液25 ml,加溴酚兰指示液10滴,用烃铵盐液(0.01mol? L)滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正. 每1ml四苯硼钠液相当于0.7455mg的氯化钾. 1.2.3氯化钾的回收率按照处方比例,精密称取 复方氯化钠注射液的各成分,加水配成模拟样品共 5份,用改进法测定注射液中氯化钾含量,计算回收 率,结果见1.复方氯化钠注射液中的其它成分 对测定无干扰. 作者简介:夏曙辉,女,江苏南京,副主任药师,从事药品质量分析工作. 表1回收率试验结果 加入量/测得量/回收率//RSD/ gg%%% 1.2.4精密度试验取3个不同浓度的复方氯化 钠注射液,每个浓度各取5个样品,依法测定,计 算氯化钾含量,标示量百分含量的平均值和RSD分 别为99.78%,0.62%;99.84%,0.38%;99.45%, 0.56%. 1.2.5样品的测定取3批不同批号的复方氯化 钠注射液,按"1.2.2"项下方法测定氯化钾含量,同 时与药典法进行对照,结果见表2. 表2含量测定结果比较(标示?%.,l=4) 2讨论 中国药典收载的复方氯化钠注射液中氯化钾含 量测定的方法操作较为繁琐,费时,测定结果易受一 些因素的干扰,不能满足制剂尤其是其半成品快速 的需要.近年来有一些改进检测方法的报 道_2j,但大多需要一般医院不具备的特殊仪器. 文献_5一采用的是样品与四苯硼钠溶液反应生成的微 乳白色透明溶胶进行分光光度法测定,因而准确度 略差且相对于容量法操作仍显繁琐. 改进法与药典法反应原理相同,只是由重量法 变为容量法,无需增加仪器,试剂,操作过程简化,测 定时间缩短,样品与试剂用量减少,滴定终点明显, 易于掌握.同时省去了过滤,洗涤,干燥,恒重等过 程,减少了操作误差,提高了测定准确度.适合于医 院复方氯化钠注射液特别是其半成品的快速检测. 姥 O 加船鳃? ?鳃? 36965蛳 OOOOO %怫伽 第3期夏曙辉,等.复方氯化钠注射液中氯化钾含量测定方法的改进377 参考文献 1中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典[s].二部.北京:化 学工业出版社,2000.516 2张星.钾钠分析仪在测定复方氯化钠注射液中间体的应用[J]. 中国医院药学杂志,1995,15(1):42 3张志宏,李荣川.复方氯化钠注射液的电解质分析仪快速含量测 定[J].广东药学院,1996,12(2):111 4林洪,张晓娅,王金先.原子吸收光谱法测定复方氯化钠注射液 中氯化钾的含量[J].山东医药工业,1999,18(3):8 5李建理,钱立群,侯景航.可见分光光度法测定复方氯化钠注射 液中氯化钾的含量[J].宁夏医学院,1999,21(3):161 收稿日期:2001—04 IMROVEMNTONDETER[I]TIONOFPOTASSIUMCHLOR?)ED COMoUNDSODIUMCHLOR?)EDECTION XIAShu—hui,PENHai—xiang,LIIA NanjingGeneralHospitalofNnajingArmedForces,Nanjing210002,China Abstract:OBJECTIVEToimprovethedetermination methodofpotassiumchlorideinCompoundsodiumchlorideinjec— tim.METHODS,~Kliunltetraphenylboriongravimetricanalysis wasreplacedbysodiumtetraphenylboriontitrimetricanalysistode— terminepotassiumchlorideinCompoundsodiumchlorideinjection. RESULTSTheaveragerecoveryofpotassiumchloridewas99.72%. RSD=0.58%.CONCLUSIONSThismethodWassimple.as— curateandrapid,satisfiedwiththerequirementsofrapiddetennina. tionofCompoundsodiumchlorideinjection. Keywords:Compoundsodiumchlorideinjection;Potassiumchloride;Determination CLCnumber:R927.1Docun~ntcode:AArticleID:1006—0103(2002)05—0376—02 (上接第375页)钵内研细混匀,精密称取适量(相当于 芦氟沙星50mg),置100ml量瓶中,加0.1mol?L-J HC1溶液,振摇,使充分溶解后加至刻度,过滤,弃去 初滤液,精取续滤液5n1l于100ml量瓶中,精密加 入内标液2n1l,加甲醇定容,取20l进样,记录峰面 积,代入回归方程计算含量,如表1. Table1Thedeterminationresultsofsample(n=3) 2讨论 芦氟沙星既有酸性基团又有碱性基团,采用十 八烷基键合相填充柱时由于游离硅羟基对碱性基团 的吸附,产生拖尾,可加入适量三乙胺消除,当pH 2.8时峰形及分离效果最佳.芦氟沙星在0.1mo1. LHC1溶液中,溶解性好,稳定性高,辅料在297砌 处无吸收,因此选择该浓度HC1为溶剂. UV和HPLC测定芦氟沙星片的含量,辅料均无 干扰,方法简便,回收率高,准确性好,二者测定结果 一 致(P>0.05),均适合芦氟沙星片的含量测定. 参考文献 1AguilarL,BalcabaoIP,SalvaP,etal,EX,vivoantibacterialproperties ofmfolxacincomparedwiththoseofnorfloxacininstudywithhealthyvol— unteerslJj,Antimicrobialagentsandchemot}ler,1996,(40):17 2张先洲,潘细贵,罗顺德,等,HPLC测定人血浆中芦氟沙星浓度 [J]色谱,2000,18(2):175 收稿日期:2001—10 ASSAYOFRI7FLOXACINTABLETSBYUVAH][,LC ZHANGXian—zhou,LIJie,ZHOUJian RenminHospitalofWutmnUn&ershy,Wu&m430060,China Abstract:OBI『EC]rI,砸T0establishamethodtodetermine Rufloxacincontentsinthetablets.M唧【HoDSThenffloxacin tabletsweredeterminedbyultravioletspectrophotometry(UV)and highperformanceliquidchromatography(HPLC),respectively. Keywords:Rufloxacin;UV;HPLC CLCnumber:R927,2Documentcode:A RESULTSTherecoveriesofUVandHPLCwere99.6%(RSD = 0,5%),and100.1%(RSD=1.7%),respectively.CON- CLUSIONSThetwomethodsaresimpleandrapidandtheirre— suitsaresimilar. ArticleID:1006—0103(2002)05—0375—02