无水乙醇的制备

无水乙醇的制备 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 无水乙醇的制备 (氧化钙法) 学 院: 化学学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工12-4班 姓 名: 王佳琦 学 号 12402010411 指 导 教 师: 张老师 杨老师 日 期: 2013年11月02日 一、 实验目的 1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 1. 普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15?。 2. 用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。 3. 要制得无水乙醇，在实验室中，加入生石灰回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏， 得到无水乙醇。 三、 主要试剂及仪器 1. 主要试剂:95%乙醇，氧化钙，无水氯化钙，氢氧化钠。 2. 仪器:100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，干燥管，100?温度计，锥形瓶，铁架 台，电炉，水浴锅等。 3. 实验装置: 四、 实验步骤及现象 1.回流操作 在100ml圆底烧瓶中，加入40ml95%乙醇，再放入16g生石灰和几颗氢氧化钠，回流1h。 2.蒸馏操作 回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接收器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。 3.检验 加入无水硫酸铜检验是否变蓝，若变蓝则混有水。 4.测量 用量筒测量无水乙醇的量。 五、 实验数据 项 95%酒精 生石灰 无水乙醇 第一滴温度 最后一滴温度 数据 40ml 16g 33ml 77.4? 70.2? 产率 82.5% 六、 注意事项 1. 仪器应事先干燥。 2. 接引管支口上应接干燥管。 3. 务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则暴沸严重。 4. 在氧化钙中还应该加入少许氢氧化钠。 5. 实验毕要及时清洗仪器。 七、 实验讨论 1. 蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。 2. 沸石必须在加热前加入。若忘记加入，则须停止加热，待冷却至室温后补加。不得在 加热后，特别是近于沸腾时投入沸石。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，在继续加热蒸 馏前，应补加真的沸石。 八、 思考 1. 为什么接引管支口上应接干燥管, 答:回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮。 2. 为什么要在氧化钙中加入少许氢氧化钠, 答:除去95%乙醇中少量的醛等杂质。