HPLC法测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷的含量

HPLC法测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷的含量 第,,卷第,期 河南大学学报(医学版) ,,,(,, ,,(, ,,,,年,月 ,,,,,,, ,, ,,,,, ,,,,,,,,,,(,,,,;,, ,;,,,;,) ,,,(,,,,,,,,法测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷的含量 胡海廷，张 昀，张青青 (河南大学药学院化学研究室(河南开封,,,,,,) 摘耍:,的:建立高效液相色谱法骨疏康颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为,,,,,,,柱(流动相为甲 醇一水,三乙胺(,, , ,, , ,(,)(醋酸调节,, ,(,，流速为,(, ,,。,,,,,;检测波长为,,, ,,(结?:淫羊藿苷在 ,,(,,,,(, ,,,,,。范,,,内线性关系良好，平均加样回收率为,,(,,，,,,—,(,,,(行,,)。结论:,,,,法 洲定骨疏康颗粒中淫羊藿苷的含量准确度高、稳定性好。可用于谊颗粒的质量控制。 关键词:骨疏康颗粒;淫羊藿苷,高效液相色谱法,含量测定 中图分类号:,,,,(, 文献标识码:, 文章编号:,,,,—,,,,(,,,,),,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, ,, ,;,,,,, ,, ,,, ,,,, ,, ,,,—,,,,，,,,,,,,,,, ,,,,,,, ,, , ,,,，,,,,, ,,,,—？,,, (,,,,,,,,,, ,, ,,,,,,,;,, ,,,,,,,,,(,,,,,,;,,,,;,, ,,,,,,, ,, ,,,,, ,,,,,,,,,,，,,,丘,,，,,,,, ,,,,,, ,,,,,) ,,,,,,;,:,,,,;,,,,:,, ,,,,,,,,, , ,,,,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,,,,,, ,, ,;,,,,, ,, ,,,,,,,,, ,,,,,,, ,, ,,,,( ,,,,,,,:,,, ;,,,,,,,,,,,,,; ;,,,,,,,,, ,,,,:,,,,,,, ;,,,,, ,, ,,,,,,,; ;,,,,,(,,,,,,,,—,,,,,, ,,,,,,,,,,,,,(,, , ,, , ,(,)(,, ,(, ,,,,,,,, ,, ,;,,,; ,;,, ,, ,,,,,, ,,,,,(,,, ,,,, ,,,, ,,, ,(, ,,，,,,,，,,, ,,, ,,,,;,,,, ,,,,,,,,,,, ,,, ,,, ,, ,,, ,,(,,,,,,,:,,, ,,,,,,,,, ,, ,;,,,,, ,, ,,, ,,,, ,, ,,(,—,,(,,,,,,, ,,, ,,,,(,,, ,,,,,,, ,,;,,,,, ,,, ,,(,,，,,,一,(,,,(,,,)(,,,;,,,,,,:,,,, ,,,,,, ,, ,;;,,,,, ,,, ,,,,,,,，,,, ,, ;,, ,, ,,,, ,,, ,,, ？,,,,,,, ;,,,,,, ,, ,,,,,,,,, ,,,,,,,( ,,, ,,,,,:,,,,,,,,, ,,,,,,,;，;,,,,,;, ,,,;,,,,,,, ,,,,,,,,,,,, 骨疏康颗粒为小檗科植物淫羊藿,,,,,,,,, 外检测器(日本岛津);,一,,,,双通道色谱工作站(浙,,,,,悖铮颍睿酰?,,,,,的干燥地上部分和熟地黄、骨碎补 江大学智达信息有限公司),色谱柱,,,,,,,,—,,,等制成的复方制剂。具有补肾益气、活血壮骨功效。临 (,(, ,,×,,, ,,，,弘,，大连依利特科学仪器有限床用于气血不足所致的中老年骨质疏松、足膝酸软、腰 公司);,,,,,型电子天平(瑞士，梅特勒一托利多),脊酸痛等症。其中淫羊荣苷是该药的有效成分之 ,,,,,,,,型超声波清洗机(天津市恒奥科技 发展有一〔,„,〕。中国药典采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷 限公司)。的含量(目前测定淫羊藿苷含量的方法有薄层洗脱一 ,(,试剂紫外分光光度法和,,，(,法?„„,，但骨疏康颗粒中淫羊 淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所);骨疏藿苷的含量测定报道不多且不具体。本实验采用 康颗粒(辽宁康辰药业有限公司。批号:,,,,,,);色谱甲,,，,法来测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷的含量。 醇(天津四友生物医学技术有限公司),三乙胺(分析纯)。, 仪器与试剂 , 方法与结果,(, 仪器 ,(, 对照品溶液的制备 ,,?,,,,型高效液相色谱仪及,,,,,,,型紫 精密称取淫羊藿苷对照品,,(,, ,,于,,, ,, 收稿日期:,,,卜,,一,, 作者简介:胡海廷(,,,,一)。男(河南兰考人(讲师(从事分析化学的研究工作。 万方数据 ,,, 河南大学学报(医学版)，,,,,年，第,,卷第,期容量瓶中，加流动相甲醇一水一三乙胺(,,:,,:,(,)， ,(,实验条件的选择,,,(,适量使溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀即 色谱条件:,,,,,,,,—,,,柱(,(, ,,×得,,, ,,, ,,，,肛,)，甲醇一水一三乙胺(,,:,,,,的对照品储备液。 ,,, ,;,(,)，用,(,供试品溶液的制备 醋酸调,,,(,为流动相;流速:,(, ,,,,,,;检测波 取骨疏康颗粒一包，混匀后，精密称取,(, ,，置 长:,,, ,,,;柱温:室温;进样量:,,“,。在此色谱条,,, ,，，容量瓶中，加流动相适量，超声提取,, ,,, 件下，得到淫羊藿苷的对照品溶液及供试品溶液的使之完全溶解，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，静 ,,,,图谱，见图,。置，用,(,, ,,,,微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。 ,, ,】, (), ,,, ,, ,, ;, 耋,,,, ,, ,, ,, 言;,,, ,, ,, ,, ,, ,, ,, , , , , , , , , , , , , ,, ,，,,,, ,，,,,, 丑对照品 ,(供试品 图,骨疏康颗粒,,,,图谱,(,方法学考察 照品溶液(,, ,比,,,,)重复进样,次，测定其峰面积，,(,(, 线性关系 精密吸取淫羊藿苷对照品溶液 计算,,,为,(,,,(行一,)。(,,, ,,,,,,),(,,、,(,,、,(,,、,(,,、,(,, ,,分别 ,(,(,重现性实验取同一批号骨疏康颗粒,包，至,, ,,容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，制成 按,(,项下供试品溶液的制备方法配制样品溶液,,,(,,,,(, ,,,,,,,的对照品溶液。各取,,“,注入 份，取每份溶液,,弘,进样，色谱图，测得淫羊藿高效液相色谱仪，按,(,项下色谱条件进行测定，记 苷峰面积的重复性,,,为,(,,,。录色谱图。以峰面积,对浓度,进行线性回归，得 ,(,(,回收率实验 精密称取含量测定项下已知回归方程为:,,,, ,,, ,，,, ,,,，,,,(,,, ,， 含量(,(,, ,,,,)的骨疏康颗粒供试品约,(,,, ,挖一,。结果表明，淫羊藿苷在,,(,,,,(, ,,,,,,范 (批号:,,,,,,),份，分别加入淫羊藿苷对照品适量，围内具有良好的线性关系。 按供试品溶液的制备方法，制备加样回收供试品溶,(,(,精密度实验取线性关系项下的淫羊藿苷对 液。测定回收率，结果见表,。 表, 回收辜实验结果(,,,) 万方数据,讨论 嗍姜喜裹意差等,吼,，,;(,测),定,,复,(方藿芪口服液中淫 羊藿昔的含量〔,〕?中国中药杂志?,,,,?,,(,)， 比较不同比例的甲醇一水系统为流动相，通过调芝三者竺堂例,:妻三妻。宅笔,，:。, : 鬯苎竺～璺些警。 ，兰雾:?宝 林(从灵骨葆胶囊中总黄酮及淫羊藿苷的含,” ，,(，全适。竺由一(哆乡有竺磐墨:兰皇鎏苎竺中添加除曼…。:嘉乏苫,,;药，?磊,,“，„,”,孟,，。,…,,,乏,?„”…。剂三乙胺，比例是,,,,，再用醋酸调节,,,?,。这 〔,〕韩静，蒿磊章，韩虹(脑灵素片质量标准研究〔,〕(中成药(为流动相。 〔责任编辑时红〕 万方数据