CO2超临界萃取技术提取麦胚芽油的研究

如 《食品工业科技 Science and Technology 0f Food Industry 1997．No．5 C02超临界萃取技术提取麦胚芽油的研究 ／ 孙爱东 尹卓容 蔡同一 景奉水。 陶吉寒 郝鲁江 张 欣 — — ———百：中国农业大学西校区食品学院 北京 100094) 下 ，2 ，f (2．山东轻工业学院食工系 崭南 250100) f一 ⋯ ( ．山东农业大学技术学院泰安271018) T 2牛t (4．山东省果树研究所 泰安 271000) 。 ⋯ ～ ～ ●一 ⋯ 摘 要、采用麦胚芽作为实验材料 ，比较系统地研究了在超临界状态下，预处理条件(水分 含量，粉碎方法、粉碎度)、萃取条件(萃取温度与压力)、分离条件(分离温度与压力)对油脂萃取 Abstract Triticums were mken as experimemal materials 0f extraction cond~ion．In addP tion to the analysis of the effects 0f extraction condition on the quality of ol1．especially'’E．V this paper has studied systematically the influences 0f pre—processing condition(moisture content， grindmethods·grind degrees)，extraction condition(temperature，pressure)and separation con— dition(temperature，pressure)on the extraction rate．This optical technological way has also he en determined and bases／or hatch process been provided． Key words triticums；CO}}supercritical fluid；extraction 1 前言 小麦胚芽(tritidums)是面粉厂生产面粉的副 产品。它的重要性在于高的 V (生育酚)含量 (0．3 ～0．5 )，小麦胚芽占全麦粒重量的 2 ， 胚芽含油8 ～l4 (均 10 )，其中亚油酸含量最 高占44 ～65 (均 55 )，作为人体必需的脂肪 酸，是人体生长发育不可缺少的营养物质- 迅速发展起来的超临界流体萃取技术(Super— critical Fluid Extraction简称SFE)是一种新型的 分离技术．具有工艺简单、操作方便等传统工艺不 可比拟的优点。它克服了溶剂提取法在分离过程 中，需蒸馏加热，油脂易氧化、酸败．存在溶剂残留 的缺陷}另外它也克服了压榨法产率低、精制工艺 繁琐、油品色泽不理想的缺点m。超临界谎体萃取 的麦胚芽油．它的脱气、脱睹在萃取器内一次完成． 从而得到高质量、高收率的麦胚芽油。 2 材料与方法 2．1 实验材料 麦胚芽 由山东省膝县面粉厂提供 CO。气 山东酒糟总厂出品，纯度99 。 2．2 实验仪器 ·68· CO 。超临界萃取器．日本岛津GC一9A型气相 色谱仪，C—R3A数据 处理机，美 国 Spectra— physics公司高教液相色谱仪。 2．3 研究方法 2．3．1 预处理条件的确定 2．3．1．1 水分对油脂萃取率影响 萃取器中分别 装入等量、水分含量不同的原料在相同的操作条件 下．进行超临界流体萃取．确定原料的最佳供干度。 2．3．1．2 粉碎度对油脂萃取率的影响 将供干程 度相同的等量原料．分别经对辊式粉碎机粉碎，在 同样操作条件下．进行超临界流体萃取，确定最佳 粉碎度。 2．3．2 萃取参数的确定 2．3．2．1 蕈取压力对油脂萃取率的影响 水分含 量相同、粉碎相同的等量原料分别取不同的萃取压 力．其他操作参数相同，进行超临界流体萃取．确定 最佳萃取压力。 2．3．2．2 萃取温度对油脂萃取率的影响 水分含 量、粉碎度相同的等量原料分别取不同的萃取温 度，其他操作参数相同，进行超临界流体萃取，确定 最佳萃取温度 维普资讯 http://www.cqvip.com 2．3 3 分离条件的确定 通过控制不同的分离温度与压力，观察不同时 间下．萃取率与油脂品质的变化．从而确定最佳分 离温度与压力。 2．4 油帕的超临界流体萃取工艺 圭胚芽 真空干爆 静碎 过玮 称重 蓑革取 柱．啻闭 超临莽革取谩鼻各部分控制旮适的温度、压力 在超临界状态下革取 由分冉柱箍取所需要的油脂 3 结果与分析 3 1 ● 碎度对囊胚芽萃取牢的影响 由于麦胚芽经真空烘烤之后，根易被对辊式粉 碎机粉碎完全，粉碎度一般对麦胚芽油的萃取率影 响不大。 3．2 囊胚芽含水量对萃取率的影响 1 T-同合水量的圭胚芽 々革取卓 ( ) 样品 ! 竺兰!1 15 30 45 60 90 120(mia) 由表I可知，随着含水量的增加，萃取率降低， 这一点与月见草种子、菌丝体变化趋势相同。总之， 水分是影响麦胚芽萃取率的因索之一。 3．3 萃取压力对囊胚芽油脂萃取牢的影响 由图l可知，萃取压力对萃取率的影响，在定 温下，随压力增加，萃取率增加，萃取速度也不断增 加。特别是在35MPa下．90rain，即可达到97．5 的萃取率，考虑到的a—v 吉量．我们选择35MPa 的萃取压力为宜。 。 l 一 2dMPa o 989 ⋯ ⋯ 25MPa o 995 ⋯ ⋯ ⋯ 30MPa 一 ⋯ 一 35MP y；l15 lO—exp(一0．oO99x+4 77) Y一88．75一exp(一0．o364x+4．49) y 98．08一exp(一 o o592x+4 59) 圈1 不同萃取压力条件下，萃取率与时间的关系 3 4 萃取温度对囊胚芽油萃取率的影响 U I⋯ 40 7U ¨ m m — — 33℃ y一83-l1一exp(一 0．084x-I-4．42) r =0 993 ⋯ ⋯ 35-c Y=88．77--exp(一0．063x+4．48) r= 0．996 ⋯ ⋯ ⋯ 40 7C y 109．81一exp(一0．030x-F 4．69) r 0 999 图2 不同萃取温度下．萃取章与时问的关系 由图2可以看出．萃取温度是萃取过程中最活 跃的因素。随着温度增加，CO 的流速增加，溶解物 质的能力增加，因而萃取率提高 但温度提高，分子 间的距离变大，萃取率反而降低。在前30min，温度 高，萃取率反而降低，这主要是因为分子间距增大 的缘故，后 30rain，随温度升高，萃取率增大．这与 分子热运动速度加快，增加了分子的缔台机率有 关。考虑温度在整个萃取过程中的不同变化，为了 获得各个阶段以及最终的较高萃取率，以选择 35℃为最适宜萃取温度。 3 5 萃取时间对萃取率的影响 由圈 I、图2可见，随着萃取时间延长，萃取率 不断增加．当达到 60roLl时，已达到萃取率的 85 ，从工业生产的经济角度看，这是比较合适的 萃取时间。 3 6 分离温度对萃取率的影响 表2 不丹分冉量度下的革取率 ( ) 样品 ! 塑竺苎皇1 1o 20 30 40 50 60(min) 由表 2可以看出，在分离压力不变的情况下， 随着分离温度的提高．萃取率提高，但选择性却降 低。由CO P—T相囱 可知．在定压下，随着温度 升高，密度降低．CO：携带物质的能力降低，很易使 萃取物质分离出来，因而萃取率高，但此时，分离出 的组分种类杂，不易得到较纯净的单一物质，故选 择性差．为了得到较纯净的萃取物，需要控制比较 ·69· 一 e g 维普资讯 http://www.cqvip.com 合适的分离温度。 3．7 用GC测定麦胚芽油的惜肪酸舍量 由表3可知，古量最高的为亚油酸占6O 左 右．硬脂酸古量最低，仅占 0．5％左右，与月见草 油、苗丝体油比较，软脂酸古量较高．达 l6 左右． 组成测定与贝雷 报道相符合。 表 3 两种革取方法的脂肪畦组分比较 ( ) 草取的脂肪酸组分 处理 丽 丽 丽 面丽 丽 16l o 18}0 18·1 18l 2 18}3(a) 由表3可知．两种萃取方法所测脂肪酸数据相仿 但溶剂法的油品质量不如SFECO：法(见表5)。 3．8 用HPLC测定小麦胚芽油中的a—v 含量 表4 不同赴理的 —vE奇量 《1分 — — 不同处理 25MPa 30MPa 35MPa 30MPa a—VE(Ⅲg／kg)1．O×l 9．4×10。1．3×1 1．O×10s * 为未照干燥处理的样品 由HPLC所测结果可知，95MPa萃取条件下． 萃取油中所古V 最高。 3．9 曼胚芽油物理常黩的薏9定 表5 量胚芽油脂的轴曩常最 处理 重 20℃) 折 ( 光 20 指 1C 敷 )(g／ml 20 (20 (1：‘K 酸 O 价H计 他价 ： ℃) (以 计) 化值 * 为未经干燥处理的样品 表5是采用SFE法、溶剂法提取麦胚芽油的 物理常数的比较，从所测数值看．同一材料采用不 同的方法进行处理．物理常数均有差别，尤其是过 氧化值差剐更大 SFE法所萃取的麦胚芽油符合 国家药典 ]。未经脱酸脱胶等处理的溶剂法萃 取的备类油脂的过氧化值均不符合药典标准。 4 结论 4．1 用超临界CO：萃取麦胚芽油的方法在工艺 上可行。压力、温度、水分含量是影响油脂萃取率的 重要因素。 4．2 从实验结果确定的最佳工艺条件如下 水分古量<5 ，萃取压力35MPa，萃取温度 35℃ ， 分离压力 11MPa．分离温 度 45"C．萃取时间 60min． 萃取率97．5 ．a—vE含量1．3X10。rag／kg。 参考文献 1 D．斯沃恩 贝雷．油脂化学与工艺学(一、二 册)．轻工出版社，1989 2 西逢．油脂化学．江西辩技出版社，1985 3 田景洲等．林产化学与工业．1991(4) 289 4 韦博成．近代非线形回归分析．东南大学出版 社 ，1989 5 Heidi Brc’gXe Chem．Ind+，1982：19 6 中华人民共和国药典(二部)．化学工业出版 社．广东辩技出版社，1985 致谢 本文得到了王秀道、吴耕西教授的悉心 指导和田胜燕、馀同文同学的大力帮助，在此一井 表示感谢。 1998年《食品工业科技》征订工作现已开始，敬请严大读 者到当地邮局订阅。刊号：2—399。双月刊，大容量(112页)。 单价：7．oo元，全年42元。 ·70· 维普资讯 http://www.cqvip.com