回流与搅拌装置

回流与搅拌装置 一、回流 许多有机反应和操作（如重结晶），需要在一定温度下，加热较长时间，为了防止反应物或溶剂蒸气的逸出，常采用回流操作。回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。如图2—18 图2—18回流装置 图2—19机械搅拌装置 （a）回流装置；(b)防潮回流装置（C）气体吸收装置(a)三口搅拌装置；(b)滴加搅拌装置 安装时，应先固定好圆底烧瓶，待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。 进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。当液体沸腾后，应控制加热，使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的1/3（约一个半球）。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。 为了增进反应物之间的接触，可采用手工振摇，此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，一手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。 回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装二通管）。 二、搅拌装置 搅拌可以增加反应物之间的充分接触，使反应物各部分受热均匀，并使反应放出的热量能及时散开，从而使反应顺序进行。在非均相反应中，必须使用搅拌，它不仅可以缩短反应时间，还可以提高反应的产率。在有机化学实验中，常使用电动搅拌器，代替手工振摇操作。常用的搅拌装置如图2—19所示。 简易密封装置（见图2—20。在三颈瓶的中口配上塞子，并取一根内径比搅拌棒略粗的玻璃管，使搅拌棒能在玻璃管内自由转动，截取玻璃管的长度约为塞子高度的两倍。在塞子中央钻一孔，并将玻璃管插入塞孔。再取一段弹性较好长约2cm，内径能使其与搅拌棒紧密接触的胶皮管，并将其套在玻璃管的上端。然后，把弯制的搅拌棒（见图2—21）插入玻璃管并伸出胶皮管。 图2—20简易密封装置 图2—21搅拌棒 (a)简易密封；(b)密封 搅拌棒上端应插入搅拌器的轧头内，再把三颈瓶固定在搅拌棒的下方，并向下移动搅拌器，使胶塞固定在三颈瓶的中口。然后再慢慢向下移动搅拌器（或向上移动三颈瓶），直至搅拌棒下端距瓶底约5mm。再进一步调节搅拌器的方位（或三颈瓶的位置），从不同方向观察搅拌棒和搅拌器轴应在一条垂直线上，边观察边调整。然后用手转动搅拌，应无内外玻璃相互碰撞声。此时可低速开动搅拌器并进一步细调，直至搅拌棒和玻璃管之间不再发出摩擦声。此种简易密封装置在一般减压（1333.22Pa）时也可使用。 按图2—19（b）安装好其它仪器，并检查整套装置是否稳妥、端正、紧密。再用手转动搅拌，观察搅拌棒有否碰打温度计，并使它们之间保持一小段距离。然后，低速开动搅拌器，再次检查有无摩擦声并进行细调，待运转正常后才能投入使用。