蒙脱石
MengtuoShi
Montmorillonite
WS1-(X-165)-2004Z
本品系取天然的硼润土加工制成,含水硅酸镁钙。本品按干燥品计算,含二氧化硅(SiO2)不应少于50.0%,含三氧化二铝(Al2O3)不应少于10.0%。
【性状】本品为灰白色细粉,加水湿润后有类似粘土的气味且颜色加深。本品在水、稀盐酸或氢氧化碱试液中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品与氟化钙各0.5g置同一铂坩埚中,加硫酸1ml湿润,用已加水1滴的表面皿盖住坩埚,如必要可缓缓加热,在水滴表面有白色胶状体生成。
(2)取本品适量,放入干燥器内约12小时(干燥器内盛有氯化钠饱和溶液,20℃时RH75%),然后将上述供试品照X射线粉末衍射法(中国药典2000年办二部附录Ⅸ F)测定,记录图谱。供试品的X射线衍射图谱应与对照品图谱一致。
蒙脱石的特征谱线在约1.5nm和0.45nm处,图谱中其他杂质峰强度不得高于蒙脱石的第二个特征峰(约0.45nm)。
(3)三氧化二铝含量测定项下的溶液应显铝盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】酸碱度 取本品0.20g,加水20ml,置沸水浴上加热2~3分钟后,放冷,滤过,取滤液依法测定(按中国药典2000版二部附录Ⅵ H),pH值应为5.0~9.0。
氯化物 取本品0.20g,加水25ml与硝酸1滴,煮沸5分钟,滤过,取滤液依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与
氯化物溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。
碳酸盐 取本品0.2g,置试管中,加水2ml 使之混悬,加2mol/L的醋酸溶液2ml,迅速用附有玻璃弯管的塞子密塞,缓慢加热,将逸出的气体导入氢氧化钙试液中,不得有白色沉淀产生。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(中国药典2000版二部附录Ⅷ L)。
粒度 取本品10g,加水500ml,强烈搅拌15分钟(转速不低于5000转/分钟);另取45µm孔径药筛在105℃干燥3小时,称重。将搅拌后的内容物倾入已用水湿润的药筛上,并用水洗药筛至无悬浮斑后,在105℃干燥3小时,称重。未过筛颗粒的重量不得超过1%。
重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml,煮沸,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(中国药典2000版附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典2000版附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
膨胀度 取本品1.0g(以干品计),以含0.1%碳酸钠1%硫酸钠的水溶液为溶液,照膨胀度测定法(中国药典2000版一部附录Ⅸ O)测定,膨胀度不得小于4.0。
吸附力 取本品0.20g,置具塞锥形瓶中,精密加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)10ml。振摇1小时,放置24小时,精密加入硫酸士的宁溶液(取硫酸士的宁2.00g置100ml量瓶中,加水适量,水浴中加热溶解,放冷至室温,加水稀释致刻度,摇匀)10ml,置37℃水浴中,振摇1小时,滤过,精密量取续滤液10ml,置250ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(2000年版第二部附录Ⅳ A),在254nm的波长处测定吸收度;另取上述硫酸士的宁溶液适量,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)制成每1ml中含20µg的溶液,同法测定吸收度,按下式计算吸附力。
吸附力(g/g)= EQ \F((2A1-A2)×M1×D2, M2×A1×D1)
A1:硫酸士的宁对照溶液吸收度
A2: 供试品溶液吸收度
M1:硫酸士的宁重量
M2:供试品重量
D1:硫酸士的宁对照品溶液稀释倍数
D2:供试品溶液稀释倍数
每1g蒙脱石应吸附硫酸士的宁(C42H44N4O4·H2SO4·H2O)0.30~0.50g。
微生物限度 取本品,照微生物限度检测法(中国药典2000版二部附录Ⅺ J)试验,应符合规定。
【含量测定】三氧化二铝 取本品约1.0g,精密称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全,置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过,残渣用倾泻法以热水洗涤3次,洗液一并滤过,最后将残渣移置滤纸上,用热水洗涤,残渣待做二氧化硅用;滤液合并,置于100 ml量瓶中,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/ L)25ml,煮3~5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/ L)相当2.549mg的Al2O3。
二氧化硅 取三氧化二铝项下的残渣连同滤纸置于铂坩埚中,干燥,在800℃下炽灼2小时,放冷,精密称定。再将残渣用水润湿,加氢氟酸7ml与硫酸7滴,蒸干,800℃炽灼5分钟,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试品中含有SiO2重量。
【类别】消化道粘膜保护剂和止泻剂。
【贮藏】密封保存。
【制剂】蒙脱石散剂。