阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

实验  阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 一、实验目的： 1. 掌握中和滴定法中返滴定法的应用。 2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 3. 学习利用滴定法药品。 二、实验原理： 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。                                                                               乙酰水杨酸 阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，        由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定，可采用反滴定的方法进行滴定。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞作为指示剂，滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。 在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH（滴定终点PH约为7-8 ，酚羟基不与NaOH反应 只有PH>10时 才生成酚钠） 三、实验仪器、试剂：   1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器   2. 阿司匹林药片C9H8O4、1mol·L-1NaOH标准溶液、0.1mol·L-1HCl标准溶液 、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液） 四、实验步骤： 1．以硼砂Na２B４O７·10H２O为基准物质，HCl溶液的标定 用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算HCl溶液的浓度，平行滴定３份，各次相对偏差在之内。 2．药片中的乙酰水杨酸含量   将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约1.5g左右(约两片)药粉，于干燥250mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL 1mol·L－１NaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却(防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2、防淀粉、糊精等进一步水解)，将烧杯中的溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。HCl溶液消耗的体积。计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（％） 3、NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取25.00mL 1mol·L－１NaOH溶液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入25.00mL上述NaOH溶液，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L－１HCl标准溶液滴定,至红色刚刚消失即为终点，平行测定3份，计算VNaOH/VHCl值。 （按样品测定的同样条件，不加试样进行操作，记录下空白所用盐酸标准溶液的体积。） 五、实验记录与数据处理       表1  HCl溶液的标定 号码 记　录　项　目 1  2  3  ｍ硼砂／ｇ       ＶHCl／ｍＬ       ｃHCl（ｍｏｌ·Ｌ－１）       ｃHCl平均值   相对偏差／％       相对平均偏差／％      　表2  药片中乙酰水杨酸含量的测定 号码  记　录　项　目 1  2  3  移取试液体积数／ｍＬ 25 25 25 ＶHCl／ｍＬ 乙酰水杨酸含量%       乙酰水杨酸含量的平均值%   相对偏差／％       相对平均偏差／％     六、思考题 1．在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？  2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式 3．若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法？