盐酸四环素

盐酸四环素 Yansuan Sihuansu Tetracycline Hydrochlorid 行业文档 (word可编辑版) 书页号 中国药典2005年版二部p483 [修订] 【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭，味苦;略有引湿性;遇光色渐变深，在碱性溶液中易破坏失效。 【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液(临用现配),作为供试品溶液;精密量取2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按校正后的峰面积计算(盐酸四环素、土霉素、4-差向四环素、盐酸金霉素、脱水四环素和差向脱水四环素的校正因子分别为1.0、1.0、1.42、1.39、0.48和0.62)，土霉素、4-差向四环素、盐酸金霉素、脱水四环素、差向脱水四环素的峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积的1/4(0.5%)、1.5倍(3.0%)、1/2(1.0%)、1/4(0.5%)、1/4(0.5%)，其他各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1/2(1.0%)。 无菌 取本品，加0.1%无菌蛋白胨水溶液制成每1ml中含供试品30mg的供试品溶液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于500ml)，以大肠埃希菌作为阳性对照菌，依法检查(附录XI H)，应符合规定(供注射用)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;醋酸铵溶液[0.15mol/L醋酸铵溶液,0.01mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液,三乙胺(100:10:1)，用醋酸调节pH值至8.5]-乙腈(83:17)为流动相;检测波长为280nm。取4-差向四环素、土霉素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素对照品各约3mg与盐酸四环素对照品约48mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为分离度试验用溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序为:4,差向四环素、土霉素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素，四环素的保留时间约为14分钟。4,差向四环素、土霉素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素峰间的分离度均应符合要求，盐酸金霉素及脱水四环素峰间的分离度应不小于1.0。 测定法 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取盐酸四环素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中 CHNO?HCl的含量。 222428