磁性壳聚糖微球／硫堇修饰玻碳电极同时测定尿酸和多巴胺

磁性壳聚糖微球／硫堇修饰玻碳电极同时测定尿酸和多巴胺 磁性壳聚糖微球,硫堇修饰玻碳电极同时 测定尿酸和多巴胺 第37卷 2009年10月 分析化学(FENXIHUAXUE) ChineseJournalofAnalyticalChemistry 增刊 E036 磁性壳聚糖微球/硫堇修饰玻碳电极同时测定尿酸和多巴胺 刘雅黄玉梅张海丽韩德艳 (湖北师范学院化学与环境学院,黄石435002) 近年来,纳米材料由于其优良的物理,化学和电学性质得到了广泛关注,磁性纳米粒子较大 的比面积和较强的吸引力,使其易聚集,可在磁性纳米粒子表面引入特定功能基团,即保护磁 核不被氧化并分散均匀,增大了修饰电极的选择性,甚至能够实现UA,DA,AA中两者或三者 的同时测定,且灵敏度也较高[】q】.本实验制备了磁性壳聚糖微球,并与硫堇一起成功制备了性能 良好的磁性壳聚糖微球/硫堇修饰电极,研究了尿酸和多巴胺在该电极上电化学性质,建立了示差 脉冲伏安法同时测定尿酸和多巴胺的新方法. 多巴胺,抗坏血酸和尿酸购于Sigma公司;碳包铁纳米粒子(深圳尊业纳米材料有限公司); 壳聚糖(脱乙酰度?90%)(深圳伯奥生命科技公司);硫堇(上海科达化工有限公司).0.1mol/L的磷 酸盐缓冲溶液(PBS).其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水. 本实验利用反相悬浮包埋法以碳包铁纳米粒子为原料合成了磁性壳聚糖微球(MCMS),TEM 表征MCMS,平均粒径约为40nnl.将其与硫堇H)溶液按l:l比例混合,超声15rain使其混 合均匀,即制得修饰液.用移液枪吸取5止修饰液均匀滴涂在预处理好的玻碳电极表面,于25? 下自然晾干即制得性能良好的磁性壳聚糖微球/硫堇修饰玻碳电极(MCMS/TH/GCE). 所有循环伏安和示差脉冲实验均在室温(25?)下和pH5.0PBS底液中进行,循环伏安扫描电 位范围为一0.6,0.8V,示差脉冲伏安扫描电位范围为0,-9.6V.三电极系统:工作电极为修饰电极, 辅助电极为铂丝电极,参比电极为饱和甘汞电极(SCE).考察 了0.5mmol/LUA,DA混合液的伏安响应发现,UA在裸电 极上有一极弱的还原峰而DA还原峰稍明显,但两者的氧化 峰不能够被分开(Fig.1a).在修饰电极上,两者的氧化峰电位 差?Ep达140mV左右,可很好地分开,(Fig.1b).利用示 差脉冲法对混合溶液中UA,DA的含量进行同时测定,UA, DA的氧化峰电流均随其浓度的增加,呈良好的线性关系, 由线性回归方程分别得到UA线性范围9.0,100gmol/L,检 出限4_3omol/L(S/N=3),DA线性范围2.0~30pmol/L,检 出限(S/N=3)1.0~mol/L. 该修饰电极在选定实验条件下能够排除一些常见共存 Pot#ntlalN Fig.1Cycficvoltammogramsof05 rhino1/LmixtureOfUAandDAonbare GCE(a)andMCMS/lIqdGCE(b)Suppo~ electrolyte:0.1mol/LPBS(pH5.0,.Scan 物质的干扰,电极存放2周后响应信号降低4.2%.同一支电极连续l1次测定,相对 标准偏差(RSD) 为2.6%,同一条件下制得5支电极测定的RSD为2.7%.电极应用于实际尿样中 UA,DA测定结 果满意. References 1HuangJS,LiuHouHQ,YouTYBiosens.Bioelectron.,2008,24:632--637 2WangLiYX,HuangX,WangL.Talanta,2007,73:431--437 3LiuAH,HonmaI,ZhouHSBiosens.Bioelectron.,2007,23:74-80 E—mail:hailizh@163.tom;Tel/Fax:86714—6515602/714—6573832