HPLC测定利得视眼水中地塞米松磷酸钠的含量

HPLC测定利得视眼水中地塞米松磷酸钠的含量 HPLC测定利得视眼水中地塞米松磷酸钠 的含量 ? 12? HPLC测定利得视眼水中地塞米松磷酸钠的含量 邓显奇(番禺力纯制药有限公司,广州番禺5l1468) 广东药学2005年第15卷第6期 摘要:目的为了控制利得视眼水的质量,建立地塞米松磷酸钠的含量测定方法.方法采用HPLC测定利得视眼水中地塞 米松磷酸钠的含量,流动相为甲醇:0.68%的磷酸二氢钾溶液(60:40),用10%的磷酸调节pH=6.0,固定相为hypersilBDS cl8(4.6mm×250mm,5m),流速1.0mL/min,检测波长为240nm.结果地塞米松磷酸钠在1.098,8.784Ixg间有良好的 线性关系,回收率为99.38%,RSD小于1.20%.结论方法简单,灵敏度高,可用于利得视眼水中地塞米松磷酸钠的含量测 定. 关键词:利得视眼水;地塞米松磷酸钠;HPLC 中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1007—9939(2005)06—0012—02 利得视眼水为我公司出口加工产品,供香港市 场销售.处方主要由氯霉素,地塞米松磷酸钠等药 物组成.主治结膜炎,结膜冲血,角膜炎,过敏性结 膜炎,游泳后眼红,光线刺激,眼痕痒,眼朦,流眼泪 等.产品为复方,本文采用HPLC测定处方中地塞 米松磷酸钠的含量,探讨该方的质量控制方法,为制 剂的质量保证奠定了基础. 1仪器及试药 model2800高效液相色谱仪:model1801紫外 检测器;电子分析天平(HM一120,日本),PHS一3C型 精密pH计(上海镭磁仪器厂). 利得视眼水(番禺力纯制药有限公司);地塞米 松磷酸钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号: 10016-0011);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试 剂均为分析纯. 2方法和结果 2.1色谱分析条件 色谱柱:hypersilBDSCl8(4.6mmX250mm,5 m)(大连依利特科仪公司);流动相:甲醇一 0.68%的磷酸二氢钾溶液(60:40),用10%磷酸调 节pH至6.0;检测波长:240nm;流速:1.0ml/min; 灵敏度S为0.005,进样量:20ILl;室温下操作. 2.2线性范围的考察 精密吸取地塞米松磷酸钠对照品(批号:10016— 0011)溶液(219.6txg/m1)5.0,10.0,20.0,30.0,40. 0ml置100ml量瓶中,加水定容,摇匀,取1.0ml到 10ml量瓶中加流动相定容,摇匀,0.45m滤膜过 滤,作为浓度系列对照溶液. 取上述系列溶液通过20l定量环注入液相色 谱仪,每样进3次,记录色谱峰面积,取其平均值,以 相应的对照品浓度为横坐标,平均峰面积为纵坐标 绘制工作曲线,计算得回归方程和回归系数r. Y=11571388X一52845r=0.99994 在1.098—8.784txg范围内,地塞米松磷酸钠 峰面积与进样量有良好的线性关系. t/raint/rain 图2对照品图谱图3样品图谱 2.3回收率试验 按处方比例,模拟配制成样品.精密量取适量, 照样品测定项下操作,在线性范围内配制高,中,低 3个浓度9份样品进行测定,结果3个浓度的回收 率为:99.35%,99.00%,99.69%,RSD均小于 1.20%. 2.4精密度试验 取同一样品溶液连续进样5次,计算含量,5次 作者简介:邓显奇(1976一),男,本科,执业药师,从事质量管理工作. 广东药学2005年第15卷第6期 测定结果的RSD为1.20%. 2.5样品测定 取对照品溶液和供试品溶液3批,按上述色谱 条件每批测定3次,得地塞米松磷酸钠含量,如表 1. 表1地塞米松磷酸钠的含量测定 RP-HPLC测定阿昔洛韦片的含量 ? l3? 3讨论 3.1本品为多成分复方制剂,成分较为复杂.流动 相的选择对成分的分离有较大影响.按样品含量测 定方法测定,处方中地塞米松磷酸钠和氯霉素的分 离度R为4.6.按地塞米松磷酸钠计算的理论塔板 数大于4000. 3.2从试验数据来看,方法较可靠,为该类型复方 制剂的质量控制及考察提供了较好的检测手段. (收稿:2005—01—25;修回:2005—07—23) 陈日檬,卢兆新,林永春.(1.广东省湛江市药品检验所,广东湛江524037;2.f-~Ii市明 兴制药有限公司,广州510250; 3.广东省湛江市中心人民医院药荆科,广东湛江524037) 摘要:目的建立高效液相色谱法测定阿昔洛韦片中阿昔洛韦含量的方法.方法采用 高效液相色谱法,以YWG.C..(10 txm,200mm×4.6mm)色谱柱为分离柱;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(100:900:l:0.5)为流 动相;检测波长为252am,以峰面积 外标法定量.结果线性范围3.2—32ml,r=0.9995,测得平均回收率为99.5%,RSD为 1.0%.结论本法简便,灵敏 适用于该制荆的含量测定. 关键词:高效液相色谱法;阿昔洛韦;含量测定 中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1007—9939(2005)06—0013—02 DeterminationofAcyclovirTabletsbyRP-HPLC CHENRi.meng., LUZhao.xin,LINYong.chun (1.Zhan~iangInstituteforDrugControl,Zhan~iang524037,China;2.GuangzhouMingxin gPharmaceuticalCo.Ltd.,Guangzhou 510250,China;3.DepartmenofPharmacy,CentralPeople'SHospitalofZhangiiang524037, China) Abstract:0bjectivetoestablishanHPLCmethodforthedeterminationofacyclovirtablets.M ethodHPLCmethodwasadopted withYWG-Cl8(10txm,200mm×4.6mm)asanalyticalcolumn,methanol— water-acetlcacid—triethylamine(100:900:1:0.5)asthe mobilephase.detectionwavelengthof252amandexternalstandardmethod.ResultTheaver agerecoveryWas99.5%withRSDof 1.0%.ConclusionThemethodissimple,rapid,reliableandsuitableforassayofthepreparatio n. Keywords:HPLC;acyclovir;determination 阿昔洛韦片作为一种抗病毒药,用于治疗带状 疱疹病毒,单纯疱疹病毒引起的感染,取得比较好的 疗效.卫生部新药转正采用紫外分光光度 法…进行含量测定.本实验采用高效液相反相色 谱法系统有效地考察色谱条件和定量的线性范围, 并对片制进行含量i贝4定,结果表明:方法简便,快速 及专属性强. 作者简介:陈月檬(1979一),男,本科,药师,从事药品质检工作. 1仪器与试药 Waters515型高压泵,Waters2487型检测器, HW色谱工作站. 阿昔洛韦对照品(中国药品生物检定所),阿昔 洛韦片(湖北省某药厂);甲醇(色谱纯),三乙胺,冰 醋酸均为分析纯,水为超纯水.