空白试验是提高化验数据准确度的关键

空白试验是提高化验数据准确度的关键 Sum 83 No 2 文章编号: 1002- 1124( 2001) 02- 0043- 02 化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2001 年 4 月 分 析 检 测 空白试验是提高化验 数据 准确度的关键 杨月勇 范文飙 于清江 ( 大庆开发区宏伟监理公司) ( 哈尔滨市排 水检测站 150000) 摘 要: 实验室质量控制的重要环节是空白实验, 其准确性, 对于 提高测定结 果的准 确度是 至关重 要 的。本文论述了空白实验 对化验 中数据准确度的影响。 关键词: 空白试验; 数 据准确度; 空白值 中图分类号 : X 830 2 文献码: A The Key to Increade the Data Precidion Test is Blank Space Test Yang Yueyong Fan Wenbiao ( Harbin Drainage Detection Station 150000) Yu Qingjiang ( Hongwei Control Co of Daqing Development zones) Abstract: The blank space test is a important link in laboratory quality control, which accuracy is very important re garding to increase the precision of data result. This article mainly discuss the influence of the blank space test to the data precidion in the laboratory test. keywords; Blank space test;The data precision; Blank space value 1 前言 环境监测工作的 最终成果是监测数据, 监测数据 试剂: 氰 化物 国家 一级 标样 ( 浓度 为 0 357mg/ L) ; 仪器: 7230 分光光度计, 其它见 水和废水监测分 析 第三版 309 页。 的质量是环境监测的生命线。因此, 实验测定值的准 确性尤为重要, 而实 验过程中的全程序空白试验, 又 是提高准确度的重要环节。 氰化物的毒性是众所 周知的, 其在污水中的含量 危害性极大。因此, 准确地测定其含量, 对于污废水 的 防治及处理, 都有着深远的意义。 2 3 实验 实验 1: 按 水和废水监测分析 方法 第三版 309 页步骤( 1) ~ ( 5) 操作, 不做空白实验, 对标样进行测 定, 数据 见表 2。 样品浓度的计算公式: y - y 0 = ax + b 式中 y 待测样品的吸光度; y 0 空白 实验的吸光度; x a b 待测样品的浓度; 斜率, 本实验为 1 3801; 截距为- 9 737 10 4 。 2 2 1 实验 实验原理 在中性条件下, 样品中的氰化物与氯胺 T 反应, 生成氯化氰, 再与异烟酸作用, 经水解后生成蓝色染 料, 其色度与氰化物的含量成 正比。在 638nm 下比色 测定。 结论 1: 由表 1 和表 2 可见, 标样的测定值与 其真 实值的偏差较大。显然, 在待测组分含量很低的情况 下, 空白响应值的大小及 其分散程度, 对分析结果的 准确度影响很大。 实验 2: 按 水和废水监测分析方法 第三版 309 页的步骤( 1) ~ ( 5) 进行操作。实验用水代替样品, 进 行空白试验, 得 到空白试验馏出液。其中在操作步骤 ( 2) 时, 用 10mL 蒸馏水代替 1% 的 NaOH 溶液作为吸 收液。得到实验数据见表 3。 2 2 试剂及仪器 收稿日期: 2000- 12- 28 作者简介: 杨月勇, 1994 年 毕业于 哈尔滨 大 学化学 工程 专业, 1995 年参加对哈 尔滨市 三沟、 河的 水量及 水质调 查。 一 1996 年单位国家 级计量认证, 参加 了有关水质化验 分析 资料的收集和质量守则有关内容的编写。 44 杨月勇等: 空白试验是提高化验数据准确度的关键 2001 年第 2 期 表 1 曲线 测定数据 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 吸光度 0 000 0 032 0 064 0 137 0 274 0 409 0 549 0 693 浓度/ mg/ L 0 000 0 020 0 050 0 100 0 200 0 300 0 400 0 500 标准曲线有关参数 r = 0 9999 a= 1 3801 b= - 9 727 10 [ 4] 备注 实验 3: 完全按 水和废水监测分析方法 中的空 白试验步骤进行。测定数据见表 4。 表4 编号 空白 1 空白 2 空白 3 标样 1 标样 2 标样 3 偏差 + 0 021 + 0 025 + 0 023 空白实验结果 偏差 吸光度 测定值/ mg/ L 真实值/ mg/ L 0 029 0 034 0 031 0 521 0 526 0 523 0 356 0 359 0 357 0 357 0 357 0 357 - 0 001 + 0 002 + 0 000 表 2 没做空白实验 的标样测定值 编号 标样 1 标样 2 标样 3 吸光度 测定值/ mg / L 真实值/ mg/ L 0 521 0 526 0 523 0 378 0 382 0 380 0 357 0 357 0 357 结论 3: 同实验 2 相比, 空白值的吸光度中包含 1% 的 NaOH 溶液及其相关因素对空白值的影响, 只 有进行与样品测定步骤一致的全程序空白试验, 测定 的空白值才是真正的空白响应值。因此, 样品测定值 的准确度才能达到较为真实、 准确的结果。 表 3 空白试 验结果 编号 空白 1 空白 2 空白 3 标样 1 标样 2 标样 3 吸光度 测定值/ mg / L 真实值/ mg/ L 0 010 0 011 0 013 0 521 0 526 0 523 0 370 0 374 0 372 0 357 0 357 0 357 + 0 013 + 0 017 + 0 015 偏差 3 结论 从上述三个实验的数据及分析结果可见, 空白实 验的准确性, 对于提高微量及痕量物质组份含量测定 结果的准确度是致关重要的。空白试验是实验室质 量控制的重要环节。在做全程序空白实验的过程中, 每一细微的环节对于样品测定值的准确度都会产生 较为明显的影响。因此, 认真细致地做好全程序空白 试验, 是保障样品测定值准确性的关键。 结论 2: 没按全程序进行的空白试验不会达到预 期的效果, 对提高测定值的精密度与准确度反而起到 了不利的干扰作用。 ( 上接第 42 页) 0 5mL, 按样品操作步骤进行硝化、 测定。香菇和木 耳的 硒回 收率 都很 高, 分 别为 ( 97 6 ( 96 8 2 50) % 。 2 10) % 和 在实验过程中发现, 硒的硝化温度不能太高, 时 间不宜过长, 否则硒易损失。( 2+ 1) HNO3 - HClO4 作硝化液, 硝化终点以冒白烟溶液呈黄绿色为佳, 切 勿蒸干。