硫代硫酸钠标准溶液配制和标定

硫代硫酸钠溶液配制和标定 食品检验高级工技能培训 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的:1.了解并掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法; 2.了解反应条件对氧化还原反应的影响。 二、概述:结晶的NaSO?5HO往往含有杂质，所以不能直接配制标准溶液，而且NaSO223 222 溶液不稳定，容易分解，配制完成溶液后，浓度仍有所改变。引起NaSO分解的原因 223 如下: 2-1.溶液酸度 在中性和碱性溶液中SO较稳定。在酸性溶液中NaSO不稳定，可能发生下3 223 ， 2- — 列反应:H+ SO----? H SO+ S? 33 NaSO----? HS + SO223 23 水中溶解的二氧化碳可促使NaSO分解。故在配制溶液时加入0.02,NaCO，使溶液的22323PH,9-10抑制NaSO的分解。 223 2.空气的氧化作用:2 NaSO+ O=== 2 NaSO+ 2 S? 使NaSO的浓度降低。 223 2 24 223 3.微生物 空气及水中有能使NaSO分解的微生物。当溶液的PH,9-10时，微生物活力223 较低。 由于上述原因，制备溶液所用的水必须是新煮沸并已冷却的蒸馏水，以除去微生物和二氧化碳等。因日光能促使NaSO溶液分解，溶液最好保存在洁净的棕色试剂瓶中，放置8-14天，223 待溶液浓度趋于稳定后再标定。NaSO溶液一般用基准试剂KCrO标定，也可用KMnO标准溶2232274液标定。 三、仪器和试剂 - +3+ 2- 反应式如下:(即原理) CrO+ 6I+ 14H ==== 2Cr+ 3I+ 7HO 272 2 2-- 2- I+ 2SO ==== 2I+ SO2 2346 仪器50ml碱式滴定管1支、250ml溶量瓶1个，500ml锥形瓶3个，150ml烧杯1个、称量瓶1个、500ml棕色试剂瓶1个。 试剂 基准试剂KCrO、NaSO?5HO(固体)、KI(固体)、NaCO(固体)、2NHCl、0.5,227223 22 3 4淀粉溶液(0.5g可溶性淀粉，加少许水调成浆状，在搅拌下注入100ml沸水，再微沸2分钟。临用时配制)。 C(NaSO),0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制:称取26g硫代硫酸钠(NaSO?5HO)223 223 2(或16g无水硫代硫酸钠)，加入0.2 g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置2周后过滤待标定。 标定:精确称取0.20g(0.1990g—0.2010g)于120 ? 2?干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾4份(电子天平)。分别放于4只500ml碘量瓶中，用水25ml溶解(量筒)，加2克固体碘化钾(台称)，20ml硫酸溶液(20%)(移液管:停靠15s)摇匀。于暗处放置10min(黑布:红色里黑色外)。加150ml水(15~20?)(量筒),立即用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至接近终点(草绿色)时(酸式滴定管)(不能用烧杯装)，加入2ml淀粉指示剂(10g/L)(移液管:停 3+靠15s)，继续滴定至蓝色消失，溶液呈蓝色(Cr的颜色)为终点。同时做空白试验。 1 食品检验高级工技能培训 根据四份滴定的结果，分别计算出四次的结果，并算出其平均值。 根据标定反应可计算出硫代硫酸钠的准确浓度。 m(KCrO) 6 m(KCrO) 227227C(NaSO)= ————————×1000×——————— = ————————— 223 M(KCrO) V(NaSO) 0.049031(V-V) 22722312 式中:C,硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; m,重铬酸钾的称取质量，g; V,滴定硫代硫酸钠溶液消耗的体积，ml; 1 V,滴定硫代硫酸钠溶液消耗的体积，ml; 2 M,重铬酸钾的摩尔质量，g/mol。 这里要特别指出:由于标定中重铬酸钾与碘化钾反应条件是强酸性，而用硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘时须在中性、弱酸性条件下，所以在两个步骤之间要加大量的水(150ml水)稀释，以满足这两个不同的反应条件。 滴定时注意事项: 1)因I容易挥发损失，在反应过程中要及时盖好瓶口，并放在暗处。应在滴定完第一份后，2 才开始作第二份。 ,2) I微溶于水，但可溶于KI溶液，此时I在溶液中以I形式存在， 223 ,, I，I,I 但在KI烯溶液中溶解得很慢，故溶液不应过早稀释。 23 3) KCrO与KI的反应缓慢，在稀溶液中更慢。所以先在浓溶液中反应，并放置5分钟，227 3+待反应完全后才稀释。稀释的目的是为了降低Cr的浓度，易于观察终点。 4)在接近终点时才能加入淀粉。如果加入太早，由于大量的碘与淀粉反应形成蓝色吸附络合物后，碘就难于很快地与NaSO反应。 223 5)滴定完了的溶液放置一定时间后又变为蓝色。如果放置5-10分钟以后才变色，是由于空气中氧的氧化作用，可以不予考虑;如果很快地变蓝，则说明KCrO227 与KI的反应没有定量地完全，这是溶液稀释得太早了。发生这种情况，必须弃去重做。 V=V+K/1000*V实Na2S2O3Na2S2O3 K:温度校正系数 C=m/(0.049031*V) 实Na2S2O3K2Cr2O7 极差/平均值=(C—C)/C*100% 最大最小平均值 2