气相色谱法测定七厘散中龙脑含量

气相色谱法测定七厘散中龙脑含量 摘要,目的探讨用气相色谱法,GC,测定七厘散中龙脑 的含量。方法以水杨酸甲酯作为内标,色谱柱为DB-5毛细 管柱,FID器,程序升温,高纯氦气作为载气,流速为 1 mL/min。结果龙脑在0.301 8~2.012 μg范围内呈良好的线 性关系,龙脑平均回收率为96.3,,变异系数,RSD,为 1.08,。结论此方法准确、可靠、重现性好,适于测定七厘 散中龙脑的含量。 关键词,七厘散,龙脑,气相色谱法,内标法,含量测 定 中图分类号,O657.7+1文献标识码,A文章编号, 1672-979X(2007)03-0020-02 Determination of Borneol in Qilisan by GC ZOU Yu-fan, WANG Xiao-gen (Guangdong Vocational & Technical College of Chemical Engineering Pharmaceutics, Guangzhou 510520, China) Abstract,Objective To establish a GC method for the determination of borneol in Qilisan. Methods Using methyl salicylate as inter-standard, the content of borneol was 1 assayed by DB-5 capillary column with FID detector, programmed temperature and high pure helium as carrier gas with the flow rate of 1 mL/min. Results The linear range of borneol was 0.301 8~2.012 μg. The average recovery of borneol was 96.3 % with RSD of 1.08%. Conclusion This method is accurate, reliable and reproducible. It can be used for the assay of borneol in Qilisan. Key words,Qilisan; borneol; gas chromatography; internal standard method; assay 七厘散由胆南星、羌活、钩藤、麝香、冰片和牛黄等药 物组成,具有化瘀消肿、止痛止血的作用,用于治疗跌打损 伤、瘀血停滞、疼痛。为了更好地控制其质量,本文以水杨 酸甲酯为内标,对药方中冰片的龙脑进行了含量测定方法研 究。 1仪器与试药 TRACE GC气相色谱仪,Xcalibur色谱工作站,美国 Finnigan,,龙脑对照品,水杨酸甲酯对照品,中国药品生物 制品检定所,,七厘散,中国香港马百良药厂,。 2方法与结果 2.1色谱条件 DB-5毛细管柱,30 m×0.25 mm,0.25 μm,,FID检测 2 器,进样口和检测器温度分别为230 ?和250 ?,升温程序为初始温度80 ?,停留1 min后以每1 min 8 ?的速度升至180 ?,载气为高纯氦气,流速为1 mL/min,分流比为50:1,进样量2μL。 2.2校正因子的测定 以水杨酸甲酯作为内标物测定龙脑对照品的校正因子。精密称取水杨酸甲酯适量,加无水乙醇制成1.5 mg/mL的溶液,作为内标溶液。另精密称取龙脑对照品适量,用内标溶液制成1.25 mg/mL龙脑溶液,精密吸取2 μL,注入气相色谱仪,测量对照品和内标物的峰面积,计算校正因子。经计算校正因子为1.40。 2.3供试品溶液含量的测定 精密称取七厘散约0.7 g,置具塞锥形瓶中,精密加入2.2项下内标溶液20 mL,称重,先浸渍30 min,超声处理,功率260 W,频率40 kHz,30 min,放冷。再称重,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,精密吸取续滤液2μL,注入气相色谱仪,测定即得。专属性色谱图见图1。 A B C 图 1 龙脑气相色谱图 ,1.龙脑 2.水杨酸甲酯, A,对照品 B,样品 C,阴性样品 3 2.4线性范围实验 精密称取龙脑对照品适量,用无水乙醇制成5.03 mg/mL的龙脑对照品溶液,精密称取水杨酸甲酯适量,用无水乙醇制成5.00 mg/mL水杨酸甲酯内标溶液。分别精密吸取龙脑对照品溶液0.3,0.5,0.7,1.0,1.2,1.5,2 mL于5 mL容量瓶中,分别加入以上内标溶液1.5 mL,最后用无水乙醇稀释至刻度。依法测定龙脑对照品与水杨酸甲酯峰面积。以峰面积比值为纵坐标,龙脑对照品的浓度为横坐标绘制曲线,其回归方程为,y=1.063x,r,0.999 6,,明龙脑在0.301 8~2.012μg范围内线性关系良好。 2.5稳定性实验 取同一批供试品,按2.3项下的方法项操作,制备供试品溶液,每间隔2 h测定1次冰片与内标的峰面积比值,结果比值的平均值为1.130,RSD分别为 0.11,,表明供试品溶液在8 h内稳定。 2.6精密度实验 精密吸取2.2 项下对照品溶液2 μL ,重复进样5次,测定龙脑与水杨酸甲酯的峰面积之比,峰面积比值的平均值为0.933,RSD分别为0.10%。 2.7加样回收率实验 精密称取已知含量的供试品,样品含龙脑的量为27.65 mg/g,6份,再分别精密加入浓度为5.26 mg/mL的龙脑对 4 照品溶液2 mL,依法测定回收率,结果见表1。由表1可见,本法回收率良好。 2.8重复性实验 取同一批号样品,按供试品溶液的制备方法制备6份供试品溶液,并依法测定,龙脑平均含量为27.65 mg/g,RSD为0.68,。 表 1回收率实验测定结果 2.9样品测定 依法测定,3批样品中龙脑的含量分别为27.65,27.63,27.66 mg/g。因此暂定七厘散每1 g含冰片以龙脑计,应不低于20.0 mg/g。 3讨论 3.1内标的选择 文献报道[1, 2],测定龙脑含量可用萘或水杨酸甲酯作为内标。在本实验条件下,水杨酸甲酯和萘与龙脑分离较好,均符合作为内标物的条件。 3.2提取溶剂和时间的确定 用环己烷作为龙脑的提取溶剂,结果表明此溶剂提取不完全[3]。因此选用无水乙醇作为提取溶剂。比较了样品超声提取时间,20,30,40 min,,结果表明处理30 min即可将样品提取完全。 5 参考文献 [1]陆海涛,刘小红. 气相色谱法测定马应龙麝香痔疮膏 中龙脑的含量[J]. 中国医院药学杂志,2005,25,4,,335-336. [2]张莲珠,吕雪峰,刘丽健,等. 气相色谱法测定神香 胶囊中龙脑的含量[J]. 华西药学杂志,2005,20,6,,542-545. [3]潘金火,严国俊. 气相色谱法测定溃可宁贴片中龙脑 的含量[J]. 中成药,2005,27,4,,469-470. 6