盐酸氯丙嗪

盐酸氯丙嗪 一、反应式 1、缩合 COOHClCOOHCl ClN+HNH2 2、脱羧 COOHClCl Fe NNHH 3、环合 Cl ClN NS+HS 4、缩合 NClNClNClN.HCl+ SS 二、工艺过程 收率 38.27%(对间氯苯胺) 1、 缩合 间氯苯胺(97%):邻氯苯甲酸(96%):29%液碱:紫铜粉:29%盐酸:硫酸= 1: 1.128: 2.17: 0.0516: 0.139: 0.101 将间氯苯胺、液碱和邻氯苯甲酸依次投入反应罐中，在70度时加入紫铜粉，加热到110度回流2小时。反应液PH4.25，再加29%液碱回流1小时，加铜粉回流30分钟，反应液PH5~6，继续加入液碱两次，各回流1小时，进行蒸汽蒸馏，，回收间氯苯胺，残液加水稀释，升温到80度，加10%盐酸PH3，在70度过滤，滤饼用80度热水洗涤，得到2——羧基-3?-氯二苯胺。 2、脱羧 收率 68%(连缩合) 缩合物:铁粉=1:0.016 将上述缩合物、部分铁粉加入反应罐中，升温到170度以上，待缩合物溶解后再加入铁粉，继续升温到200度，反应5小时。减压蒸馏，收集200~230度/15mmHg馏分得到间氯二苯胺精品。 3、环合 收率 86.11% 间氯二苯胺:硫磺:碘:氯苯:活性炭:乙醇=1:0.2:0.01:4:0.048:0.88 将间氯二苯胺和硫磺粉加入到反应罐中，升温到70度加入碘，再升温到168度保温30分钟，反应液冷到160度以下，加入氯苯，活性炭，在130度回流1小时，用氮气压滤到结 晶罐中，冷到10度以下，过滤，滤饼用乙醇洗涤。干燥，得到2-氯吩噻嗪。 4、缩合 收率 85.23% 2-氯吩噻嗪:氢氧化钾:甲苯:活性炭:1-氯-3-二甲胺基丙烷盐酸盐:硫酸:29%液碱= 1: 0.974: 2.75: 0.0572: 0.813: 0.426: 0.712 将甲苯氢氧化钾加入反应罐中，加入回流1小时后冷到50度，加入2-氯吩噻嗪。在回流下将1-氯-3-二甲胺基丙烷盐酸盐徐徐滴入，同时蒸出反应生成的水，到甲苯带不出水为止。反应液冷到40度，用水洗涤，分出甲苯溶液，过滤后，再用热水洗涤。分出水层。用甲苯提取一次。合并甲苯层，回收甲苯后减压蒸馏，收集220~227度/10mmHg馏分得到精制氯丙嗪。 5、成盐 氯丙嗪:工业盐酸:工业硫酸:丙酮:甲苯:异丙醇:活性炭= 1: 0.858: 1.21: 2.57:1.645:2.36: 0.043 在反应釜中加入氯丙嗪和丙酮，待溶解后在25~40度通入干燥的氯化氢到反应液PH4~4.5，反应液冷到10度以下，甩滤，滤饼加入2倍异丙醇和活性炭加热回流30分钟过滤，逐渐冷却到2度以下，过滤，滤饼用异丙醇洗涤两次。在80~85度真空干燥得到盐酸氯丙嗪。 附1-氯-3-二甲胺基丙烷盐酸盐制备见乙酰普马嗪马来酸盐