用荧光扫描法测定妇康洗剂中盐酸小檗碱的含量

用荧光扫描法测定妇康洗剂中盐酸小檗碱的含量 用荧光扫描法测定妇康洗剂中盐酸小檗碱 的含量 1004中国药事2007年第21卷第12期 用荧光扫描法测定妇康洗剂中盐酸小檗碱的含量 李虹(辽宁省食品药品检验所,沈阳110023) 摘要:建立妇康洗剂中盐酸小檗碱含量测定方法,采用荧光扫描法,检测波长 366nrIi,盐酸小檗碱在 o.0448~0.2240~g之间线性关系良好,r=O.9995,回收率为98.O%,RSD为1.3(n一5). 该方法操 作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为妇康洗剂的质量控制标准. 关键词:妇康洗剂;盐酸小檗碱;含量测定;荧光扫描 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号::1002-7777(2007)12-1004-02 DeterminationofBerberineHydrochlorideinFukangxijibyTLCF LiHong(LiaoningProvincialInstituteforControloffoodandDrug,Shenyang,110023) ABSTRACTATLCFmethodforthedeterminationofberberinehvdrochlorideinFukangXijiwas established.Thedetectionwavelengthwas366nm.Theberberinehydrochloridesamplesho wedagood relationshipattherangeof0.0426,0.2130ug,r一 0.9995,theaveragerecoverywas98.0%(RSD 1.3%).Themethodissampleandsensitivewithgoodseparationefficiency,itcanbeusedinthe quality controlstandardofFukangXiji. KEYWORDSFukangXiji;berberinehydrochloride;determination;TLCF 妇康洗剂由黄柏,苦参等四昧中药经提取加工 制成,具有清热,除湿,止痒等功效[1],原质量标 准中无含量测定项目,处方中黄柏为君药,含有盐 酸小檗碱,为控制产品质量,保证疗效,我们建立 了制剂中盐酸小檗碱[2]的含量测定方法,现将研究 结果如下: 1仪器与材料 岛津cS一9301型双波长扫描仪;硅胶G(青 岛海洋化工厂);盐酸小檗碱(中国药品生物制品 检定所(批号110713—200609,纯度为98.1, 含量测定用),其它试剂为分析纯,妇康洗剂(丹 东新丹药业有限公司,批号:20040501, 20040502,20040503). 2方法与结果 2.1供试品溶液的制备 2.1.1对照品溶液的制备: 精密称取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成每 lmL含0.040mg的溶液,摇匀,即得. 2.1.2供试品溶液的制备: 取装量差异项下的本品10mL,离心即得. 2.1.3阴性对照溶液的制备 照处方比例,以样品方法制备缺黄柏的妇康洗 剂,照2.1.2项下操作,制备阴性对照溶液. 2.2色谱条件: 仪器:CS一9301薄层扫描仪,波长:366nm, 滤光片:3号;狭缝:2×7nm.点样量:对照品 溶液2L,4L;供试品溶液2L.吸附剂:硅胶 G,展开剂:甲苯一醋酸乙酯一甲醇一异丙醇一浓 氨试液(12:6:3:3:1)(氨蒸气饱和的展开缸 内预平衡15分钟).在此条件下,盐酸小檗碱可与 其它成分基线分离,阴性组分无干扰,结果见图l. 2.3线性范围的考察 分别精密吸取浓度为0.0448mg?mL-的盐酸 小檗碱对照品溶液1,23,4,5I,L,点样,展 开,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标 准曲线,方程:A一4.91721x10C4-1.6610x 1O.,r一0.9995,结果明,盐酸小檗碱点样量在 0.0448~0.2240~g范围内线性关系良好. 2.4精密度试验 a:同板精密度:取同一供试品溶液在同一硅 中国药事2007年第2l卷第l2期1005 胶G薄层板上点样6次,依法展开,显色,测定.胶G薄层板上分别依法点样,展开, 显色,测定. 结果RSD=0.739/5.结果RSD=1.919/6. b:异板精密度:取同一供试品溶液在6块硅表明精密度良好. _u.I-|砷'' . A.对照品;B.样品;C.阴性样品;1,盐酸小檗碱. 图1妇康洗剂中盐酸小檗碱薄层扫描色谱图 2.5重复性试验 取同一批号样品6份,进行测定,平行实验6 次,R:SD一1.2,表明本品测定方法重复性良好. 2.6回收率试验 精密称定已知准确含量的样品(0.07868mg? mL-)5mL9份,分别精密加入盐酸小檗碱对照品 (0.08064mg?mL-)4,5,6mI,依上法测定, 测定数据见表1. 表1盐酸小檗碱回收率试验结果 样品含量对照品加入量测得量回收率平均回收率RSD (mg)(mg)(rag)()()() 0.3934 O.3934 O.3934 O.39:34 0.39:34 O.3934 O.3934 0.3934 0.3934 O.3226 O.3226 O.3226 0.4032 0.4032 0.4032 0.4838 0.4838 0.4838 2.7空白干扰试验 按照处方比例制备缺黄柏的妇康洗剂,照 2.1.2项下操作,制备阴性供试液.薄层展开后, 阴性对照液在盐酸小檗碱相应处无斑点,无吸收. 2.8样品测定 按样品项下的方法对不同批号的样品进行测 定,即得.结果见表2. 表2盐酸小檗碱含量测定结果(n一3) 3讨论 检测波长的先择 经测定盐酸小檗碱在280nm及345nm波长处 有最大吸收,当以汞灯为荧光光源时,其强发射谱 线的波长为366nm,与小檗碱的吸收波长相近, 故选择366nm作为本品的激发波长. 妇康洗剂是由四味中药制成,黄柏为方中主 药,测定其主要有效成分盐酸小檗碱的含量,文献 报道盐酸小檗碱的含量测定方法有紫外分光光度 法,高效液相色谱法[3j,本文建立的方法样品处理 简单,且采用荧光扫描法进行测定,降低了干扰物 质对测定的影响,重现性好,可作为本制剂的质量 控制方法. 参考文献: [1]中国药典[s].一部,2000:250 [23国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分分析 [M].北京:人民卫生出版社,1986:120 [33袁梦哲,许伟华,袁文静.盐酸小檗碱片含量测定方法的改 进[Jj.中国药事,2007,21(1):57 [43朱颖虹.三黄片中盐酸小檗碱含量测定[J3.中成药, 2004.24(1).29