土壤腐殖质组成的测定实验报告

貴州大學 植物营养与技术学实验第1次题目土壤腐殖质组成的测定 植物营养学专业09级学号200912286姓名裴贺霞2009年10月15日 1. 实验目的： 学会用重铬酸钾氧化法测定土壤腐殖质的组成。 2. 范围： 本适用于土壤腐殖质组成的测定。 3. 原理： 土壤腐殖质由胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏酸素等组成。采用焦磷酸钠-氢氧化钠浸提液提取腐殖质，浸提液具有极强的络合能力，能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质，结合成易溶于水的腐殖酸钠盐，从而较完全地将腐殖质提取到溶液中。取一部分浸出液测定碳量，作为赫敏算和富啡酸的总量。再取一部分浸出液，经酸化后使胡敏酸沉淀，分理处富啡酸，然后将沉淀溶解于氢氧化钠中，测定碳量组委胡敏酸含量。富啡酸可按参数算出。留在图样残渣红豆有机质胡敏素，由腐殖质测定中的全碳量减去胡敏酸和富啡酸是含碳量算出。碳量的测定采用重铬酸钾氧化外加热法。 4. 试剂与仪器 浸提液（0.1mol/L）  氢氧化钠溶液（0.05mol/L）硫酸溶液（0.5mol/L、0.025mol/L）重铬酸钾标准溶液（0.8000mol/L） 硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/L） 邻菲啰啉指示剂    油浴锅  温度计  振荡机  试管  酸式滴定管  吸耳球  移液管  锥形瓶  滴管  5. 试样制备 取10g未磨过的均匀风干的土样，挑去砾石和植物残体，研磨，并通过0.149mm筛孔，装于小广口瓶。称样测定时，同时另称样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。 6. 操作步骤 腐殖质中圈碳量的测定：同F-HZ-DZ-TR0046土壤有机质的测定（重铬酸钾氧化外加热法） 待测溶液的制备：称取5.0000g土样（精确至0.0001g）置于250ml锥形瓶中，加入100.00ml浸提液，加塞，振荡5min后，放在沸水浴中加热1h。摇匀用慢速滤纸过滤。如有浑浊，可倒回重新过滤。如过滤太慢，也可用离心机澄清，清液收集于锥形瓶中，加塞，待测。弃去残渣。 胡敏酸和富啡酸中总碳量的测定：吸取5.00ml~15.00ml浸出液（视溶液颜色深浅而定），置于盛有少量石英砂的硬质试管中，逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH7（用pH试纸试验），使溶液出现浑浊为止。将硬质试管放在水浴上蒸发至近干，然后用重铬酸钾氧化外加热法测定胡敏酸和富啡酸总碳量，操作步骤同F-HZ-DZ-TR-0046土壤有机质的测定（重铬酸钾氧化外加热法）5。 胡敏酸中碳量的测定 胡敏酸和富啡酸的分离：吸收20.00ml~50.00ml浸出液（视溶液颜色深浅而定），置于250ml锥形瓶中，加热近沸，逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH1~1.5（用pH试纸试验），此时应出现胡敏酸絮状沉淀。将锥形瓶在80℃水浴中保温半小时，使胡敏酸充分分离。冷却后，取慢速滤纸，先用0.025mol/L硫酸溶液湿润滤纸，过滤，用0.05mol/L硫酸溶液洗涤锥形瓶和沉淀，直至滤液无色为止，沉淀即为胡敏酸。弃去滤液。 胡敏酸的测定：沉淀用热点0.05mol/L氢氧化钠溶液少量多次地洗涤溶解于100ml容量瓶中，直到滤液无色为止，用水稀释至刻度，摇匀。吸取10.00ml~25.00ml溶液（视溶液颜色深浅而定），置于盛有少量石英砂的硬质试管中，逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH7（用pH试纸试验），使溶液出现浑浊为止。将硬质试管放在水浴上蒸发至近干，然后用重铬酸钾氧化外加热法测定胡敏酸中碳量，操作步骤同F-HZ-DZ-TR-0046土壤有机质的测定（重铬酸钾氧化外加热法）5。 7． 结果计算 土壤腐殖质全碳量（g/kg）= 胡敏酸和富啡酸总碳量（g/kg）= 胡敏酸碳量（g/kg）= 富啡酸碳量（g/kg）=胡敏酸和富啡酸总碳量（g/kg）—胡敏酸碳量（g/kg） 胡敏素碳量（g/kg）=土壤腐殖质全碳量（g/kg）—胡敏酸和富啡酸总碳量（g/kg） 式中： 0.8000——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L 5.00——重铬酸钾标准溶液体积，ml V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V1——测定腐殖质全碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V2——测定胡敏酸和富啡酸总碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V3——测定胡敏酸碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml 0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，g/m mol 1.1——氧化校正系数 t——分取倍数 m——风干土样质量 K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数