薄荷脑油的检验标准与方法

2008年第1期 牙膏工业 17 薄荷脑(油)的检验与方法 陈为民 葛 萌 孙慧 (黑龙江省轻工科学研究院150010) 薄荷(Menthaarvensis)为唇形科(Labiatae)薄 荷属(Mentha)多年生宿根性草本植物，又名苏薄 荷，仁丹草。薄荷油是薄荷原油与薄荷素油的统称。 前者是从薄荷植株的茎、叶中提取的挥发油份，是提 取薄荷脑的原料油。后者是提取部分薄荷脑后剩余 的，亦称脱脑油。薄荷脑从薄荷原油中提取，其成分 为L一薄荷醇。 薄荷脑与薄荷素油是我国传统的出口商品，年 创汇数千万美元，由于品质优良、香气纯正，被誉为 “亚洲之香”。 1．栽培与生产 薄荷为多年生草本植物，株高80～100cm。常 用的繁殖方法是在秋末冬初把地下茎挖掘出来播种 于另一田块，一般情况下每年收获两次。第一次收 割时间为每年的七月中下旬，第二次在十月中下旬。 蒸馏所得到的薄荷原油分别称为头刀油、二刀油。 头刀油产量高；二刀油质量好，含脑量高、旋光度高。 当植株普遍现蕾，开花10％一30％时，选择气 温较高、地面干燥的晴好天气，在中午前后将植株割 下晒至半干，堆放于蒸馏锅中，用直接火常压水蒸气 蒸馏，蒸出的油水混合液经冷却后进行油水分离，即 得薄荷原油。薄荷茎叶的得油率为0．5％～0．6％。 在薄荷油的加工厂里，薄荷原油经冻析得到初 脑与毛素油，初脑经真空脱水、配料、冷冻结晶、烘 脑、晾脑后即得薄荷脑。毛素油经蒸馏后即得薄荷 素油。 2．性质与用途 薄荷油有一种特有的薄荷样香气，香气新鲜、强 烈透发，有清凉感，具醒脑作用。薄荷脑为无色针形 结晶，好的结晶体粗壮透明，轻击有金属声，有薄荷 香气，尝之味初灼热，后转为凉爽。 薄荷脑和薄荷油主要用于牙膏与口腔卫生用 品、食品、卷烟、酒、清凉饮料、化妆品与香皂的加香。 在医药上广泛用于驱风、防腐、消炎、镇痛、止痒等药 品中，如清凉油、风湿油等。 3．产地及输往国别 我国以江苏、安徽两省的产量最多，江西、河南、 山东、浙江等地也有栽培。我国产量居世界首位。 此外，我国台湾以及巴西、印度、日本、朝鲜、巴拉圭 等国也种植亚洲薄荷。 我国的薄荷脑油销往世界各地。 4．质量标准 4．1 薄荷脑 我国的薄荷脑结晶粗壮、熔点高，质量高于美国 药典(USP)与英国药典(BP)的质量要求。出口薄 荷脑的质量指标如下- 溶程：42—44℃(USP为41～44℃)。 不挥发物：不超过0．05％(USP也为0．05％以 下)。 比旋度：一49。～一50。(USP为-450～一5lo)。 贸易习惯上仍称比旋度为熔点。 而做为食品添加剂的天然薄荷脑，我国则制定 了国家标准，标准号为GB3862—2006。标准中明 确规定了产品的化学名称、分子式、结构式、分子量 等内容。主要质量指标如下： 色状：无色透明棱柱状或针状晶体。 香气：具有亚洲种天然薄荷脑的特征香气。 熔点：42。～44℃。 不挥发物：≤0．05％。 在乙醇中的溶解度(25。C)：lg试样溶于5ml 90％(V／V)乙醇中，应呈透明溶液。 比旋光度(25'12)：-49。。 万方数据 18 牙膏工业 2008年第1期 砷含量(As)：≤O．0003％。 重金属含量(以Pb计)：≤0．001％。 4．2薄荷原油 薄荷原油为浅黄色或草绿色的油状液体，在室 温低时会结冻或部分结冻。 薄荷原油的品质主要是由薄荷的品种决定的， 此外栽培方式、光照成熟期、收割时间、栽培地点、土 壤等对其品质均有影响。其理化性质为： 相对密度：0．895—0．910； 折光指数：1．458～1．471； 旋光度：一300一一380； 总醇量(以薄荷醇计)：78％～85％； 含酯量(以乙酸薄荷酯计)：O．25％～2．5％； 溶解度：全溶于2．5—3．5份容量的70％乙醇 中。 到目前为止，我国尚未制订出口薄荷原油的质 量标准，出口时主要质量指标为： 总醇量(以薄荷醇计)：80％以上； 含酯量(以乙酸薄荷酯计)：未作规定； 旋光度：一320以上； L一薄荷醇：一般不作规定，但低于74％时，外 商往往提出异议。 4．3薄荷素油 薄荷素油为浅黄色或几乎无色的液体。出口薄 荷素油主要执行1960年外贸部颁发的暂行标准 WMBl3—1960(香料油》，质量指标规定为： 相对密度：0．890—0．910； 折光指数：1．456一1．471； 旋光度：一180一一24。； 溶解度：全溶于3．5体积70％乙醇中； 总醇量(以薄荷醇计)：>50％； 含酯量(以乙酸薄荷酯计)：1．5％～7．5％。 由于薄荷品质的变迁，引起薄荷原油品质的改 变，自20世纪70年代以来我国出口薄荷素油品种 变化较大，国外反映较多，主要是在总醇量达50％ 时，其左旋脑含量至少应不低于32％。 5．检验 原国家商检局组织制定了出口芳香油、单离与 合成香料的检验方法标准，是出口薄荷脑与薄荷油 的检验依据，具体项目分别为： (1)熔点：SN／T0735．2—1997(出口芳香油、单 离与合成香料熔点测定法(晶体类)》。 (2)不挥发物：GB／T14454．6—1993(香料蒸发 后残留物含量的评估》。 (3)比旋度、旋光度：SN／T0735．1—1997(出口 芳香油、单离与合成香料旋光度测定法》。 (4)相对密度：SN／T0735．6—1997《出口芳香 油、单离与合成香料相对密度的测定》。 (5)折光指数：SN／T0735．3—1997《出口芳香 油、单离与合成香料折光指数的测定》。 (6)总醇量：SN／T0735．13—1997(出口芳香油、 单离与合成香料总醇的测定乙酰化法》。 (7)含酯量：SN／T0735．9—1997《出口芳香油、 单离与合成香料酯的测定》。 6．包装及储运 薄荷脑的包装形式有25kg、30kg、60磅、100磅 的纸板桶，30kg、80kg白铁桶与30kg(25kg×12听) 木箱等。 薄荷原油的包装为180kg镀锌铁桶。 薄荷索油的包装有175kg镀锌铁桶以及30kg (2．5kg×12听)木箱两种。 薄荷脑油应贮存在通风、干燥的室内仓库中，不 可阳光直射。夏季高温季节时运输应尽可能安排在 夜晚进行。此外薄荷油存放一定时间长会发生聚 合，影响其溶解度，故不宜存放过久。 7．注意事项 由于薄荷油的价格较高，掺杂掺伪情况较为严 重，尤以掺酒精、植物油、矿物油、留兰香油等较多， 故无论在收购或加工生产时都要认真验收，严格把 关。检验检测机构在检验出口薄荷原油时也要注意 这一点。 参考文献(略) (收稿日期：2007年11月11日) 万方数据