牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
·26· 中药与临床PharmacyandClinicsofChineseMateriaMedica2010;1(3)
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
兰婉玲,张罗红,徐燕
·炮制制剂·
[摘要]目的:探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法。方法:将薄层鉴别的供试液点于以羧甲
基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)一三氯甲烷一甲酸乙酯一甲酸(20:3:5:1)的上层溶液为展
开剂展开,晾干,置紫外灯(365)下检视。结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色...
·26· 中药与临床PharmacyandClinicsofChineseMateriaMedica2010;1(3)
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
兰婉玲,张罗红,徐燕
·炮制制剂·
[摘要]目的:探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法。方法:将薄层鉴别的供试液点于以羧甲
基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)一三氯甲烷一甲酸乙酯一甲酸(20:3:5:1)的上层溶液为展
开剂展开,晾干,置紫外灯(365)下检视。结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。结论:
TLC法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强,可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法。
[关键词]牛黄解毒片;胆红素;薄层鉴男l】
[中图分类号]R286.0 [文献标识码]A [文章编号]1674—926X(2010)03—0026—01
‘
IdentificationofartificialbezoarinNiuhuangjiedutabletbythin-layerchromatography/LANWan-
ling,ZHANGLuo一如昭,XUYan//(SichuanInstituteforFoodandDrugControl,Chengdu610097,China)
[Abstract]Objective:ToestablishamethodfortheidentificationofbilimbininartificialbezoarinNi—
uhuangjiedutabletbythin—layerchromatography(TLC).Method:Themixtureofpetroleumbenzin,chloroform,
ethylformateandformicacid(20:3:5:1)wasusedasthedevelopingsolvent.Andthesampleswereobservedat
365amunderviltalightlamp.Result:Thespotsinthechromatogramofthetestsolutioncorrespondingtotheposi—
tionofbilirubinhadthesamecolorasthestandardchromatogram.Conclusion:Themethodisaccuratewitha
goodsensitivityandreproducibility,canbeusedfortheidentificationofbilirubininartificialbezoarinNi—
uhuangjiedutablet.
[Keywords]Niuhuangjiedutablet;bilirubin
牛黄解毒片收载于《中国药典>>2005年版一部,由
人工牛黄、大黄等八味药材经提取制成的复方制剂,
具有清热解毒之功效,用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈
肿痛,口舌生疮,目赤肿痛。现行
中,仅对人工牛
黄中的胆酸进行薄层鉴别,对人工牛黄中价格较贵的
胆红素未进行控制,为更好地控制产品质量,我们采
用TLC法鉴别人工牛黄中的胆红素。
1材料与方法
1.1材料
人工牛黄对照药材和胆红素对照品(中国药品生
物制品检定所);牛黄解毒片样品370批,其余试剂均
为分析纯。
1.2方法
1.2.1供试品溶液的制备
取本品小片20片或大片13片(包衣片除去包
衣),研细,加石油醚(30—60℃)一乙醚(3:1)的混合
溶液30mL,加10%亚硫酸氢钠溶液l滴,摇匀,超声
[作者单位]lⅡl/wI省食品药品检验所,四川成都610097
[作者简介]兰婉玲,女,本科,主管药师,从事药品及医疗器械
检验Tel:028-87877185
[收稿日期]2010-06-14
处理5分钟,滤过,弃去滤液,滤纸及滤渣置90℃水浴
上挥约3分钟,加三氯甲烷30mL,超声处理15分钟,
滤过,滤液置90℃水浴上蒸至近干,放冷,残渣加=三
氯甲烷一甲醇(3:2)的混合溶液lmL使溶解,离心,取
上清液作为供试品溶液⋯。
1.2.2对照药材及对照品溶液制备
取人工牛黄对照药材20mg,加三氯甲烷20mL,
加10%亚硫酸氢钠溶液l滴,摇匀,自“超声处理15
分钟”起,同法制成为对照药材溶液。另取胆红素对
照品2mg,加三氯甲烷10mL,加10%亚硫酸氢钠溶
液1滴,摇匀,超声处理15分钟,滤过,滤液置90℃水
浴上蒸至近干,残渣加三氯甲烷一甲醇(3:2)混合溶
液lmL使溶解,取上清液作为对照品溶液【2]。
1.2.3试验方法
吸取上述供试品溶液及对照药材、对照品溶液各
5出,分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的
硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)~三氯甲烷一
甲酸乙酯一甲酸(20:3:5:1)的上层溶液为展开剂,展
开,取出,晾干。
2 结果
置El光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色
(下转第33页)
万方数据
中药与临床PharmacyandClffticsofChineseMateriaMedwa2010;1(3) ·33·
学药物不可替代的作用,且毒副作用相对较小,故有
良好的应用和开发前景Hj。
Toll样受体(Toll—likereceptors,’ILRs)是近年新
发现的一种同源于果蝇Toll的蛋白分子,TLR能够对
病原体进行识别、结合,引发一系列信号间的转导,促
进各种炎性介质的释放,在早期启动固有免疫应答,
对宿主的天然免疫防御具有重要作用。在TLR与天
然免疫应答关系的研究中,倍受关注的是rIIJR,和
TLR。;其中TLR2具有相对广泛的配体特异性,在非感
染性组织损伤以及组织修复的过程中发挥重要作用,
是天然免疫与获得性免疫间的桥梁"J。肿瘤坏死因
子受体相关因子(TRAFs)是肿瘤坏死因子TNF超家
族和Toll样/白细胞介素一l受体(Toll/IL一1receptor,
Tm)超家族重要的接头分子,目前已在哺乳动物体内
鉴定出6种TRAF分子,它们分别是TRAF。、TRAF2、
TRAF,、TRAF4、TRAF,,TRAF6。这些TRAF分子作为
细胞内信号传导通路上的关键接头分子,在天然免疫
及获得性免疫中发挥重要作用,其中研究较多的是
TRAF6。TRAF6是在MyD88依赖的信号传导途径中
必需的连接分子;可通过呼吸链途径介导天然免疫和
炎性反应,还可调控天然免疫对后续的细胞免疫的影
响旧j。Fas,又名CID5或APO一1,属于肿瘤坏死因子
受体(TNFR)和神经生长因子受体(NGFR)家族。机
体中许多组织细胞可
达或经激活诱导表达Fas,以
免疫系统的表达最丰富。Fas介导T和B淋巴细胞的
凋亡,在这些细胞的早期分化发育和维持机体免疫平
衡中起主要作用¨J。
本实验采用的蚁附蠲痹超细微粉是以“乌头汤”为
基础,结合现代中药药理学的研究成果优化组成的临床
治疗类风湿性关节炎的处方,用完全弗氏佐剂(FCA)造
成佐剂性关节炎大鼠模型,并对各组1’LR/11RAF/FI舾3
种基因mRNA表达水平的倍数变化进行测定。结果表
明,蚁附蠲痹超细微粉各剂量均有较好的降低这三种基
因表达的作用,提示其可通过降低三种基因的表达而表
现出较好的抗炎效果。本实验仅对部分基因进行检测,
其余抗炎机制还有待进一步研究。
[参考文献]
[1]JacobsonPB,BorganSJ,WilcoxDM,eta1.Anewspinonall
oldmodel:invivoevehationofdiseaseprogressbymagnet—
icl七sonanceimagingwithrespecttostandardintlmnmatory
parametersandhistopthologyinadjuvantarthriticrat[J].
ArthritisRheum,1999,42(10):2060.
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杂志,2003,13(1):1.
[3]王爱武,刘丽娟,张薇.超微粉碎对当归散镇痛免疫作用
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[4]田吉,雷素娟,何兵.中医药治疗类风湿性关节炎的概况
[J].时珍国医国药,2006,17(3):416.
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[7]张柏林,张保宁.Fas及Fas配体基因多态性与肿瘤发生
风险的关系[J].中华乳腺病杂志,2009,3(3):53.
(责任编辑:陈思敏)
(上接第26页)
谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显
相同的黄色斑点及荧光斑点;加热后,日光下检视,斑
点变为绿色(图片见封三)。370批牛黄解毒片,检出
人工牛黄中胆红素326批,占总批数的88.1%。
3讨论
3.1胆红素不溶于水,溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳
及碱液中,微溶于乙醇、乙醚。由于本品中含有冰片,
直接采用三氯甲烷浓缩后,进行点样展开,供试品色
谱中由于其他成分的影响,导致供试品色谱中胆红素
的Rf值偏高,因此,供试品前处理采用石油醚脱脂处
理,同时采用加入10%亚硫酸氢钠溶液1滴,防止氧
化。
3.2牛黄解毒片中,大片每片含人工牛黄5mg,小片
每片含人工牛黄3.3mg,由于提取方法的影响,小片
取样量为lO片时,供试品色谱中胆红素的斑点可检
出,但日光下胆红素黄色斑点照片不明显,因此小片
取样量增加为20片,大片为13片。
3.3胆红素不稳定,对照品制备中,需10%亚硫酸氢
钠溶液1滴,防止氧化。同时操作过程注意避光。
3.4该方法简便、重现性好,可用于牛黄解毒片的质
量控制,现已收入《中国药典)2010年版一部。
[参考文献]
[1]王文琼,刘颖,高华宏,等.牛黄解毒片等四种制剂中牛
黄的薄层鉴别[J].湖北中医杂志,2004,26(2):51.
[2]汤新兰.牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨[J].海峡药
学,2008,20(3):86.
(责任编辑:杨再国)
万方数据
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■
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11’213
照片1人工牛黄薄层色谱图(紫外光灯365nm)
■
5 6 7 8 9 10”1213
工牛黄薄层色谱图(日光)
淹歪;;jll:二1.!::
1 2 3 4 5 8 7 8 9 10 11 12 13
照片3^工牛黄薄层色谱图(加热后,日光
八∥F黄时照药制2、担红素对照品3~l2、Io抛样l3、缺^l。牛黄州性
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万方数据
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
作者: 兰婉玲, 张罗红, 徐燕, LAN Wan-ling, ZHANG Luo-hong, XU Yan
作者单位: 四川省食品药品检验所,四川,成都,610097
刊名: 中药与临床
英文刊名: PHARMACY AND CLINICS OF CHINESE MATERIA MEDICA
年,卷(期): 2010,01(3)
参考文献(2条)
1.汤新兰 牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨[期刊
]-海峡药学 2008(03)
2.王文琼;刘颖;高华宏 牛黄解毒片等四种制剂中牛黄的薄层鉴别[期刊论文]-湖北中医杂志 2004(02)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zyylc201003010.aspx
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