GB 15667-1995-T 水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定

中华人民共和国国家标准 水 果 、蔬 菜 及 其 制 品 GB/T 15667一1995 氯 化 物 含 量 的 测 定 Fruits, vegetables and their products - Determination of chloride content 本标准等效采用国际标准ISO 3634:197H蔬菜制品— 氯化物含量的测定》，并增加了水果及制 品的测定 1 主题内容与适用范围 本标准了水果、蔬菜及制品氯化物含量测定的原理、试剂、仪器设备、样品和测定步骤 本标准适用于水果、蔬菜及制品中氯化物含量的测定，测定结果以氯化钠含量百分率表示 2 测定原理 样品中的氯化物用沸水提取，提取液中加人过量的硝酸银标准溶液沉淀氯离子，然后用硫氰酸钾标 准溶液滴定剩余的硝酸银，计算样品中氯化物含量。若样品中含有天然花青贰色素或在祥品处理过程中 受多酚氧化酶氧化使颜色变深，可加高锰酸钾氧化脱色。 3 试剂 除特殊规定外，试剂均为分析纯。试剂配制及测定用水为蒸馏水或同等纯度的去离子水。 3门 硝酸(GB 626), 3.2 硝基苯(GB 9335)0 3.3 草酸(HG 3-988). 3.4 饱和高锰酸钾溶液:高锰酸钾用水溶解后再加人过量高锰酸钾使其成为饱和状态。 I5 酸化饱和硫酸高铁馁溶液:硫酸高铁钱用水溶解后再加人过量硫酸高铁钱使其成为饱和状态。按 每100 MI加5 mL硝酸酸化。 3.6硝酸银标准溶液(c(AgN03)=0. 1 000 mol/L):准确称取于150℃干燥2h，并于千燥器中冷却的 硝酸银(基准试剂))16.989' 0 g，用水溶解后定容至1 000 mL, 3.7硝酸银标准溶液Cc(AgNO3)=0. 020 0 mol/L):将硝酸银标准溶液〔c(AgN03)=0. 100 0 mol/L) 用水准确稀释5倍。此溶液用于氯化物含量低于I%的样品。 3.8 硫氰酸钾标准溶液〔c(KSCN)=0.10 mol/L):称取硫氰酸钾9.72 g，用水溶解后定容至 1 000 mL 按下述方法标定准确浓度:准确吸取硝酸银标准溶液〔c (AgNO,) = 0. 1 000 mol/L) 20 mL于 150 ML锥形瓶中，加5 mL硝酸和5 mL酸化饱和硫酸高铁按溶液，混匀，用硫氰酸钾标准溶液 Cc (KSCN)一。·10 mol/L〕滴定至淡红棕色，保持5 min不变，消耗的硫氰酸钾标准溶液毫升数，按 下式计算其准确浓度: 国家技术监督局1995一08一18批准 1996一06一01实施 GB/T 15667一1995 ,, x v, ,一 v 式中:c- KSCN浓度，mol/L; ‘— AgNO。浓度,mol/L; V- KSCN溶液体积,mL; V一一AgNO,溶液体积，mL, 3. 9 硫氰酸钾标准溶液〔,(KSCN)=0.02 mol/L);将硫氰酸钾标准溶液Cc (KSCN)=0.10 moi/L)用 水准确稀释5倍，按其标定的准确浓度计算稀释溶液的准确浓度。此溶液用于氯化物含量低于1%的样 口 口口 。 4 仪器设备 4.1 分析天平:感量0. 000 1 g, 4.2 捣碎机:容积不少于500 ml。 4. 3 烧杯:250 mL, 4.4 容量瓶:250 mL, 4. 5 移液管:5,10,20 mL, 4.6 锥形瓶:150,200 mL, 4.7滴定管:10,25 mL 4-8 电炉:温度可调。 5 样品 5.1 固体样品:取洗净具有代表性的祥品，切成小块，并称取一定数量置于捣碎机中，按1:1的样液比 加水，捣碎成浆。 5.2 具有固一液两相的样品:若产品有明确的固、液两相规格，则应按规格比例取一定量样品于捣碎机 中捣碎成浆。无规格比例则应将样品全部捣碎成浆。 5-3稠状、浆状样品:直接搅拌均匀。 6 测定步骤 6.1 试液制备 称取样品25.00 g,精确到0. 01 g,盛入250 mL烧杯(4.3)中，加热水100 mL,混匀，于电炉(4-8) 上低温加热至沸，保持沸腾1 min，取下冷却，用水定量移入250 mL容量瓶(4-4)中，稀释至刻度，混匀， 静置15~min，用快速定性滤纸过滤，滤液收集于干燥容器中。 6z 无色试液测定 用移液管((4-5)吸取滤液((6.1)20 mL于锥形瓶((4-6)中，加5 mL硝酸(3-1)和5 mL酸化饱和硫酸 高铁铁溶液(3.5),混匀，用滴定管(4-7)滴加硝酸银标准溶液(3-6或3-7)，使硝酸银溶液的加入量足够 在氯化物沉淀后有过量5^'10 mL硝酸银溶液存在，再加人3 mL硝基苯(3-2)，并用力摇动瓶内内容 物，促使沉淀凝聚。 注意:硝基笨毒性强，勿粘附皮肤，应在通风处操作。一般测定可不加硝基苯，仲裁等精密测定必须 加硝基苯 用硫氰酸钾标准溶液(3-8或3-9)回滴定过量硝酸银溶液，直至出现淡红徐色保持5 min不变，记 录所用硫氰酸钾溶液体积(mL), 6.3 有色试液测定 用移液管(4. 5)吸取滤液(6.1)20 ml于锥形瓶(4. 6)中，加20 mL硝酸(3-1)。用滴定管(4.7)滴加 GB/T 15667一1995 20 mL硝酸银标准溶液((3-6或3-7)，于电炉((4.8)上低温加热至沸，保持微沸2-3 min，在微沸状态下 每次加入饱和高锰酸钾溶液(0- 4) 0. 5-1- 0 mL，直至液体变为无色。若产生了二氧化锰沉淀，则加入少 许草酸(3-3)。将无色溶液继续煮沸5 min，取下冷却，加入5 ML酸化饱和硫酸高铁钱溶液(3. 5)，用硫 氰酸钾标准溶液((3-8或3_ 9)回滴定过量的硝酸银溶液，直至出现淡红徐色保持5 min不变，记录所用 硫氰酸钾溶液的体积(mL). 6.4 每份样品做不少于两次平行测定。 7 测定结果的表述 了.1 氯化物含量百分率由下式给出: 一。··-~一 ，’一 ， 、 』-- 一 、 V， ion 氯化钠含量百分率(%)‘(V,c，一V}cO X 58.45 X牟X，劣头六 。、，。~曰，曰 二、，， 、 一， ‘一“ 、“--一、V,’m X 1000 式中:V,— 硝酸银标准溶液体积，mL; V,- 硫氛酸钾标准溶液体积，mL; V3— 样品试液稀释体积，ml; V;— 用于滴定的滤液体积，mL; c,- 硝酸银标准溶液浓度，mot/L; c2— 硫氰酸钾标准溶液浓度，mol/L ; 58. 45- NaCl的摩尔质量; 100/m X 1000— 将氯化物含量换算为百分率的系数，二为称样质量，单位为B，若样品在捣碎时加水 稀释，应扣除稀释水分质量。 7.2 用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后两位。 了.3 平行测定的允许相差见下表 叙化物含量，% 绝对相差，% < 1 成0.03 ) 1 (0. 06 附加说明: 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国农业分析标准化委员会归口。 本标准由四川省农业科学院中心实验室负责起草。 本标准主要起草人李果、傅绍清、苏方康、雷绍荣。