李伟娜

无机药物大实验论文 题 目　 贫血药硫酸亚铁的制备与测定 学 院　 医药化工 专 业　　 化学工程与工艺 班 级　 化工１班 学 号　 0832210012 学生姓名　 李伟娜 指导教师　 熊双喜 何光洪 完成日期　 2009年5月7日 贫血药硫酸亚铁（FeSO4 - 7H2O ）的制备 李伟娜 08化工（1） 　0832210012 指导老师：熊双喜 何光洪 摘要 硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般为FeSO4- 7H2O,。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与 高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。 关键词 铁屑 硫酸亚铁 高锰酸钾 减压过滤 前言 硫酸亚铁容易溶解於水，、甘油，不溶于乙醇。1份可溶解於2份冷水，或0.35份沸水中。 高温分解2FeSO4·7H2O==高温==Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。硫酸亚铁是还原力的酸性盐，它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。如硫酸亚铁的pH值约为4.6，而硫酸铝则为2.2、硫酸锌为3.6（以克分子溶液计）。硫酸亚铁的7水合物是绿色小晶体，无臭有毒，比重1.8987。在56.6℃时 ，7水合物转变为4水合物，64.4℃时变为1水合物。久置潮湿空气中也能潮解，暴露在乾燥空气里容易风化，晶体的面渐渐变为白色粉末，但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。纯粹的硫酸亚铁晶体或溶液大都呈天蓝色，经氧化后，徐徐变成绿色，最后呈铁锈色。晶体的最好洁净剂和保存剂是酒精，酒精不但能溶解硫酸铁和氯化铁，并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。  硫酸亚铁在工业上是制造磁性氧化铁、氧化铁红、铁盐颜料、铁催化剂、聚合硫酸铁和蓝黑墨水等的原料；农业上用作除草剂可除去青苔、地衣和草坪中的杂草，还用于防治小麦黑穗病、苹果和梨的疤痂病、果树腐烂病和花肥防蛆虫剂。在医药上是治疗缺铁性贫血的特效药；.铁与肠道内硫化氢结合，生成硫化铁，使硫化氢减少，减少了对肠蠕动的刺激作用，可致便秘，并排黑便。需预先告诉病人，以免顾虑。2.消化性溃疡病、溃疡性结肠炎、肠炎、溶血性贫血等禁用。3.含钙、磷酸盐类、含鞣酸药物、抗酸药和浓茶均可使铁盐沉淀，妨碍其吸收；铁剂与四环素类可形成络合物，互相妨碍吸收。印染上作为还原剂 实验部分 一、实验目的 ①分析评价硫酸亚铁晶体制备的最佳反应条 件和操作方法。 ②熟悉并掌握水浴加热、热过滤、冷却结晶等 基本操作。 二、实验原理 使废铁屑与稀硫酸在水浴加热条件下反应, Fe+H2SO4----FeSO4+H2 然后冷却热的硫酸亚铁溶液,使硫酸亚铁晶体析 出,并过滤和洗涤晶体。从水溶液中结晶一般为FeSO4.7H2O 由于FeSO4的Fe2+具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生如下反应： 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4----5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O 故利用已知准确浓度的KMnO4溶液测定产品中FeSO4的含量，微过量的MnO4-离子使溶液呈现粉红色，指示终点。 三、实验用品 1、仪器：分析天平、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、蒸发皿、烧杯、酒精灯、滴定管、碘两瓶等。 2、药品：硫酸、高锰酸钾溶液（0.02mol/L）、铁屑、硝酸铅、硝酸、硫代乙酰胺，醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH=3.5）\抗坏血酸、三氯化二砷，氢氧化钠、碘化钾、锌、氯化亚锡等 四、实验步骤 １、铁屑表面油污的去除 1​ 取约5g废铁屑于100mL小烧杯中　 ②加入20mL饱和碳酸钠溶液,并对其进行微热,除去铁屑表面的油污。 ③再用倾析法倒去碱液,用水反复洗3次,以洗净铁屑上的残余碳酸钠溶液。 ２、硫酸亚铁的制备 　(a) 往上述小烧杯中倒入38mL 3mol/L稀硫酸,将此小烧杯放入盛有热水(50℃~80℃)的大烧杯中水　浴加热,让二者充分反应,直到有少量气泡产生,同时溶液颜色呈灰绿色为止(此时烧杯底部应有少量铁屑剩余)。 　(b) 用少量热水预热过滤器,或将放好滤纸的漏斗倒扣在盛有热水的烧杯上部,用热蒸气提高其温度,然后将上述混合物趁热过滤,滤液接收到另一100mL的小烧杯中,静置、冷却结晶(可以将小烧杯放入盛冷水的烧杯中水浴冷却),观察滤液在冷却中生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。 (c) 待结晶完毕后,过滤,用胶头滴管吸取少量乙醇来洗涤晶体,再用滤纸将晶体吸干。 (d) 把制得的晶体放在小广口瓶中,密闭保存。 3产品中各项指标的检查： （1）​ 酸度:取本品0.5g加入10ml煮沸且冷却的蒸馏水溶解后，用精密PH试纸测定。 （2）​ 碱式硫酸盐（50%水溶液），取本品1.0g加新煮沸且冷却的蒸馏水2ml左右，溶解后观察浑浊度（略混浊）。 （3）​ 重金属： a，​ 标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.159g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释到刻度，摇匀，作贮备液，临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释到刻度，即得每1ml相当于10ug的pb. b，​ 检查：取25ml纳氏比色管两支，用吸量管量取上述标准铅溶液1ml于甲管中。 称取样品0.5g于乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸----醋酸钠（PH=3.5）缓冲液2ml，抗坏血酸0.5g，摇匀，加水稀释至标线。再在甲、乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液（5%）各2ml，摇匀，放置5分钟，同置白纸上，自上向下透视，比较甲、乙两管颜色的深浅。 (4) 砷含量的测定 （1）（碘化钾溶液(150g/L):贮存于棕色瓶中。 （2）酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCl2.2H2O），加6mol/L盐酸溶解并稀释至100ml，加入数粒金属锡粒。 （3）醋酸铅棉花：用醋酸铅溶液（100g/L）浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100c以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 （4）二乙基二硫代氨基甲酸根—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸根[（C2H5)2NCS2Ag],置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8三乙醇胺，再用二氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，放置过夜，滤入棕色瓶中贮存。 （5）砷标准溶液：准确称取0.1320克在硫酸干燥器中干燥过的或在100c干燥2小时的三氧化二砷，加5ml氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加25ml硫酸（6+94），移入1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻璃瓶中，此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 （6）砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加入1ml硫酸　　（6+94），加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0ug砷。 （7）限量法测砷： 称取样品4.0克，试剂空白液及砷标准溶液8ml(含As为2ppm),各加水至40ml，摇匀，再加10ml硫酸（1：1），加3ml碘化钾溶液（150g/L）。0.5ml酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min，各加入3g无砷锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4ml银盐溶液的离心管的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4ml.比色测定样品的砷合格情况。 4、FeSO4.7H2O含量测定： 准确称取本品0.5g(准确至0.0001g),加3mol/L硫酸溶液10ml与新煮沸过的冷水15ml，溶解后，立即用标准KMnO4溶液（0.02mol/L）滴定，到溶液显持续的粉红色。 FeSO4.7H2O%=1.39*C*V/W*100% C:KMnO4标准溶液的浓度（mol/L） V：KMnO4标准溶液的体积（L） W：试样重量（g） 结果与讨论 3.1 实验结果 反应得到产物19.70g,，理论产值24.82 g，产率=79.4% 准确称取产品0.5g样品，对其进行滴定。滴定结果如下： KMnO4起始（ml） 终末（ml） 实际用量（ml） 样品质量（g） 5.50 24.40 18.90 0.5122 1.10 19.10 18.00 0.4930 4.90 23.50 18.60 0.5075 平均体积V=18.50ml 平均式样重量w=0.5042g C=0.0215mol/L FeSO4﹒7H2O%=1.39*C*V/W*100=109.7 % 检测碱式硫酸盐：略混浊 铅检测：甲乙两试管颜色差别不大，表明铅含量合格 限量法测砷：比砷标准溶液颜色浅，导气管内棉花呈黑褐色。说明砷含量合格 综上所得FeSO4.7H2O的各项指标如下表 名称 指标 含量 109.7% 酸度 PH=2.0-2.5 碱式硫酸盐（50%水溶液） 略混浊 重金属（以Pb计） <20ppm 砷（As） <2ppm 附：贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准： 名称 指标 含量 98.5-104.0% 酸度 PH=3-4 碱式硫酸盐（50%水溶液） 极微的混浊 重金属（以Pb计） <20ppm 砷（As） <2ppm 五、实验注意事项 (1)水浴加热温度不能太高,要用温度计控制温度,否则水分过度蒸发会导致溶液量太少,无法完成过滤。 (2)使铁和硫酸充分反应很关键,一些得不到晶体的主要原因就是反应时间不够,得到的硫酸亚铁量太少。 (3)由于废铁屑中有一些杂质,使得反应产生较难闻的气味,所以要在有通风橱的实验室做此 实验。 (4)过滤前漏斗一定要预热,否则会看到在滤纸上或漏斗颈处就析出了晶体。 (5)洗涤晶体我们选用的是乙醇,用冰水也可以,但是用常温的蒸馏水洗非常容易使晶体溶解，导致晶体的量锐减甚至全部溶解。 (6)得到的产品放置一个晚上,能看到颗粒较大的硫酸亚铁晶体生成。 六、结束语 此次实验的主要目的是在硫酸亚铁的制备与测定实验中了解无机物的一般制备检测过程。在整个实验过程中可以说是没有很难的地方，就是我们有足够的耐心。实验过程中也遇到过一些小问题，在相互帮助下都得到了解决。 实验过程中有一个步骤失败了，在铅含量测定的时候，硫酸应该是加1：1的那种，而我却加了3mol/L的硫酸而失败了，反应很慢，问题就出在自己没有好好阅读实验内容，实验结束了，也学到了很多，在以后的实验中，实验前一定要仔细阅读实验内容，做好预习工作。 实验经验与教训 （1）​ 实验要细心 （2）​ 在结晶时要控制酸度 （3）​ 仪器要洗干净 （4）​ 滴定时要注意溶液颜色的变化，防止过量 七、参考文献 (1)www.21ct.cn/trade/tradecon.asp?t_id=2251238 (2)www.2137c.com/qywy/leechdom/xy/11/4/19202… (3)中山大学校编　　无机化学实验［Ｊ］ (4)史启祯主编 无机化学与化学分析[M]