牙膏用二氧化硅

【分类编号】Y43 备案号:935-1997, 997-1998 q日 中华人民共和国轻工行业 QB/T 2335一97 QB/T 2346-97 牙裔用山梨糖醇液 牙膏用二氧化硅 };;;二;{二};发布 1998-08-011998- 09-01实施 中国轻工总会 发布 !分类编号】Y43 备鑫号 .997- 1998 中华人民共和国轻工行业标准 牙膏用二氧化硅 QBJT 2346-97 目IJ 舌 本标准规定的二氧化硅产品适用于生产各类牙膏。 其分子式为Sio,o 本标准对涉及国家有明文规定的项目，如法定计量单位，则按国家有关规定执行， 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准由上海牙膏厂负责起草。 本标准主要起草人:严传光‘陈春生。 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2348-97 牙膏用二氧化硅 1 范 围 本标准规定了牙膏用磨擦型二氧化硅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装 运输、贮存。 本标准适用于用化学反应方法制备之磨擦型二氧化硅，主要用于牙膏。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最版新本 的可能性。 GB 7917.2-87 化妆品卫生化学标准检验方法 砷 GB 7918.2-87 化妆品微生物标准检验方法 细菌总数的测定 GB 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 技术要求 磨擦型二氧化硅的物理化学性能应符合1规定。 表1磨擦型二氧化硅理化指标 项 目 名 称 一 指 标 外观 pH(5纬水分散体) 筛下物 220目 % 320目 % 1050C挥发物 洲 干剂灼烧失重(9000C)% 硫酸盐 (以Na z SO‘计 )% 氯化物 (以NaCt计 ) % 白度(WG) 纬 吸水量 m L/20g 表观密度 z/. L 白色粉末，无结粒，目测无杂质 6.5-8.5 ) 99.5 ) 98 《 10 ( 8.3 5 0.通 成 0.1 ) 93 17 -^20 > 0 .3 中国轻工总会1998-01-16批准 1998-09-01实施 QB/T 2346-97 续表 1 硫化物 还原性硫 重金属(以Pb计 ) 砷 细菌总数 二氧化硅含量 mg/kg mg/kg mg/kg cfu/g % 无 《 5 ‘ 20 ( 2 《 200 ) 95 4 试验方法 分析中除另有规定外，应使用分析纯试剂。本方法试验用水，在没有注明其它要求时， 均为蒸馏水或纯度相当的水。 4.1 试样的制备 将原始样品充分混匀后方可作为试验样品。 4.2 外观鉴别 样品经视觉鉴定，应符合外观要求。 4.3 pH的测定 4.3.1 仪器 称量天平; 酸度计 精度。.01. 4.3.2测定程序 称取试样2.5g于100mL烧杯中，加煮沸冷却的蒸馏水47. Iig，在磁力搅拌下于200C用酸 度计测定，以30s不变之pH值为读数。 4.4 筛下物的测定 4.4.1仪器 孔径0.065mm(220目)标准筛， 孔径0.045mm(320目)标准筛。 4.4.2测定程序 分别称取试样log(称准至。.1g)置于预先用水润湿的孔径。.065mm ( 22。目)及孔径 0.045mm ( 32。目)标准金属筛中。用水流冲洗筛内试样 (水流不宜过大以防样品溅失，且 水中不应含机械杂质)，同时倾斜着转动筛体，直至无筛下物料通过筛孔为止。然后把筛 上物料冲至带逮纸 (已恒重)的漏斗内进行过滤，滤渣连同滤纸在105`C恒温下烘干至恒 重。 4.4.3 计算 公式 QB/T 2346-9T X% 一‘ X 100 ? ?? 式中:X- 通过金属标准筛筛下物含量，%; G,— 试样质量，9; G'- 筛余物(金属标准筛筛后的余物)及滤纸质量，9; G,- 经105,C烘至恒重的滤纸质量，9. 4.5 105`C挥发物含量的测定 4.5_1测定仪器 烘箱; 称量瓶。 ‘.5.2 测定程序 精称试样2g(称准至0.0002g)置于已恒重的称量瓶中，放入105* c恒温烘箱2h取出，移 入至干燥器内冷却至室温后，称重。 4.5.3 计算公式 1050C挥发物肠二G,-G, G X 100 (2) 式中:G— 试样质量，9; G:— 试样和称量瓶质量，9; G,- 烘干后试样和称量瓶质量，9。 注:留下试样，供4.6干剂灼烧失重测定用。 4.6 干剂灼烧失重的测定 4.6.1 测定仪器 马福炉; 瓷增场。 4.6.2 测定程序 精确称取(4.5)留下试样ig(称准至0.0002g)于已恒重的瓷柑坍中。先用电炉加热数 分钟，再移入马福炉中，炉温为900 0 C，灼烧1h取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。 4.6.3 计算公式 千剂灼烧失重%a二G，一C: ‘ X 100 (3) 式中:G— 试样质量，9; G,— 未灼烧前试样和瓷柑涡质量， Gt— 灼烧后试样和瓷增塌质量.9。 硫酸盐含量的测定 1 试剂 盐酸(分析纯); 2mo1/L硝酸(分析纯); 6mo1/L盐酸(分析纯); 心B/T 2346-87 10%氯化钡溶液; 0.1 mol/L硝酸银(GB 603-88)。 4.7.2 测定程序 精确称取试样1g(称准至。.0001g)于l00mL烧杯中，加水5mL,盐酸5m L，放在水然上加 热蒸发近干。试样呈白色后取下，加2mol/L硝酸使试样全部润湿(如呈糊状则再加盐酞5mL 搅匀后蒸发至干)，搅拌后用滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。洗液和滤液并入 350mL锥形瓶中，加6mol/L盐酸5mL，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入10肠氯化钡溶液 5mL,然后移入1050C烘箱中保温1h，即用定量滤纸过滤 用热水洗涤沉淀至无CI- 滤浓 用O.Imol/L AgNO,溶液滴加无乳白色出现)。将滤纸和沉淀移入一已经恒重的瓷浴场 中，置于电炉上徐徐烘千炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，稍冷后移入千燥器中冷却至室温 称重。 4.7.3 计算公式 硫酸盐含量(以Na,SO‘计)%- G, X0.508 G, X 100 ............... (4) 式中:G,— 灼烧后沉淀净质量，9: G,— 试样质量，9; 0.508- 硫酸钡折合为硫酸钠含量的系数。 4.8 氯化钠含量的测量 4,8.1 试剂 K,CrO,指示剂 10肠; 氨水 1门: 硝酸 1肠; 酚酞指示剂 1肠; AgNO。标准溶液0. imol/L(按GB 601-88配制)。 4.8.2测定程序 称取试祥5g(称准至O.Olg)于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水1 OomL摇匀。加入1脸酚酞 指示剂2滴，用1:1氨水或1肠硝酸调节溶液至微红色。然后加入10o/D K2Cr0,指示剂约1二L. 用0.1mol/L AgNO,标准溶液滴定至恰呈砖红色，同时作空白试验。 4.8.3 计算公式 ?NaCl肠= Mx(V-V,)X5.85 式中:M- AgNO,标准溶液的浓度; V- 测定试样时耗用AgNO,标准溶液的体积，mL; VD— 空白试验耗用AgNO:标准溶液的体积，mL; W— 试样质量，‘ 5.85— 折合为氯化钠含量的系数。 . 白度的测定 8.1 仪器 Q$/T 2349-97 WSD-3型自动白度计。 4.9.2测定程序 将试样放入调试好的白度计中，测试三次，读取甘茨白度值。 4.9.3 计算 计算三次测试的平均甘茨白度值。 4.10 吸水量的测定 4.拍.1 仪器 医用搪瓷杯 400mL; 医用压舌板; 滴定管 25mL, 4.10.2 测定程序 称取试样20g(称准至0.01幻置于千燥搪瓷杯子中，从滴定管渐渐滴入燕馏水2-v3mL, 使试样粉末均匀吸水，以压舌板不断搅拌均匀，不断滴入摇动，直至试样粉末全部成一球不 散为终点。以耗用燕馏水的毫升数表示吸水量。 注:全部测定过程不超过25min, 4.10.3计算公式 X=V,-V,················································⋯⋯(6) 式中;X- 吸水里，mL/20g; V:一 滴定前滴定管中水的液位读数，mL; V,- 滴定后滴定管中水的液位读数，mL, 4.” 表观密度的测定 4.11.1仪器 夭平 精度为。.01 g; 电动离心机; 离心管 lomL，分度为。.1mLo 4.11.2 测定程序 称取试样约3g于离心管内，放入电动离心机内，以2000r/min转速开动20min，取出拍 平，视其体积。 4.11_3 计算 公式 ??X = 式中:X— 表观密度，g/m L ; G,— 试样质量，9; V,— 试样视体积，mL, 注:表观密度为试样质量与视体积之比，又称视密度、视比重、假比重。 4.12 硫化物的测定 4.12.1 试剂 盐酸溶液 1:1: QB/T 2346-97 纯铝片 铝含量--99.70/o. 4.12,2 仪器 许氏碳酸测定器。 4.12.3 测定程序 4.12.3,1试剂的制备 。)碱性醋酸铅试纸的制备 将白色慢速滤纸在2mo1/L碱性醋酸铅溶液中浸湿lomin取出，在无H,S气体中晾干， 剪成20mm X 20mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用(保存期不得超过一个月)。 b)标准色斑的制备 称取硫化乙酞胺(分析纯)0.2469g,溶于水中，并稀释至1000mLo吸取1.00mL稀释 至100mL，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为1 m g/k g, 分别吸取硫化物标准溶液。, 1, 2, 3, 4, 5mL于许氏碳酸测定器内，放入纯铝片 0.5g，加入蒸馏水iomL。在出气口处用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1:1盐酸 溶液15mL，待反应缓慢时再加热至反应完全(溶液透明)。取下出气口的醋酸铅试纸 作 为标准色斑，依次得到一组0-v5mg/kg的标准色斑。 注:标准色斑一季度制作一次，用透明石蜡封样。 4.任.3.2测定程序 称取样品1g置于许氏碳酸测定器中，塞好瓶塞。由上方小漏斗加入蒸馏水lomL，用一 块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1:1盐酸溶液iomL 并加热至沸，微沸lmin停止加 热，冷却，取下醋酸铅试纸与标准色斑比较，应为无色。测定器内溶液留作还原性硫测定 用 。 4,13 还原性硫的测定。 4.13,1 试剂 同4.12,10 4.13.2 仪器 同4.12.20 4.13.3测定程序 4.13.3.1 试剂的制备 同4.12.3.1, 4.13.3,2 测定 在4.12,3.2所述的留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内，放入纯铝片。,5g，塞好瓶塞. 在测定器出气口处换上新的醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1:1盐酸溶液ioomL并加 热物，使反应完全。取下醋酸铅试纸，如显色即与标准色斑比较。 4,14 二氧化硅含量的测定 4.14.1测定仪器 分析天平; 铂增锅 马福炉。 4,14.2 测定试剂 硝酸(分析纯) 2mo1/L; 氢氟酸(分析纯) 40%0 Q8/T 3846-87 4.14.3 测定程序 精确称取试样29(称准至0.0001g)于已灼烧至恒重的铂增涡内。加入2mo1/L硝酸 lomL使试样湿润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂增塌壁慢慢地加入4001o氢氟酸1omL，放置 lomin后，再置于电炉上。先微火加热(在通风橱内)，待增塌内固态物质溶解后，适当提 高温度使溶液蒸发至干。然后移入马福炉中(炉温为900* c)灼烧至恒重(约30min)。取 出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称重。 4.14.‘ 计算公式 杂质总含量肠= W:一W,W(1一T) (1一H);x 100... (8) 二氧化硅含量肠=10。一杂质总含量肠 式中:W— 试样质量，9; W,— 铂柑塌质量，9; W,- 铂增涡和灼烧残渣质量，9: T- io5'C挥发物含量，呱: H— 千剂灼烧失重，肠。 注:将铂堵拐及试样留作4.15杂质溶液制备用。 415杂质溶液的制备 4.15.1测定仪器 马福炉; 铂增涡; 容量瓶。 4.15.2 测定试剂 硝酸 1:I; 焦硫酸钾(分析纯)。 4.15.3 测定程序 将焦硫酸钾2g加至4.14所留下之带有残渣的铂增锅中，作熔剂，移入马福炉(炉温为 600* C)中熔融。当熔剂熔融成液体时，用增祸钳转动增竭。使熔剂与残渣充分接触并在增 涡内壁形成薄层。再放入马福炉加热30min，取出并转动增祸冷却至室温。用少量热水浸取 熔块并转移至100mL容量瓶中，用水冲洗柑竭几次，全部洗液合并至容量瓶中，稀释至刻 度。 上述杂质溶液留于以下项目测试用。 4.16 重金属(P b)含量的测定 4.16.1 仪器 原子吸收光谱仪; 铅空心阴极灯。 4.16.2 测定程序 4.16.2.1 仪器工作条件 波长 283.3nm, QB/T 2346-97 狭缝宽 0.2m二; 灯电流 2mA; 燃气体积比 空气:乙炔=50; 70 4.16.2.2 铅标准溶液配制 0) 铅标准贮备液 含铅Img/mL 称取纯度为99.99%的金属铅I.o0og加入1:1硝酸20mL，加热使溶解。转移至10oomL容 量瓶中，用水稀释至刻度。此标准液1mL相当于铅I .00mg, b) 铅标准溶液配制 吸取铅标准贮备液to.omL于loomL容量瓶中，用。o 1 mol/L硝酸再稀释至刻度 (含铅 loogg/mL)。然后用o.01 mol/L硝酸再分别稀释，配制含铅为ilig/mL, 3Ixg/mL, 5Wg/mL 的标准溶液。 c) 标准曲线的绘制 以o.01 mol/L硝酸为空自，测定1tig/mL, 311g/mL, 511叮mL标准溶液吸光值并以铅 浓度为横坐标、吸光值为纵坐标绘制标准曲线。 4.16.2.3测定程序 以燕馏水调零，测定4.15之配制溶液的吸光值，减去空白液的吸光值，查铅含量标准曲 线，求得4.15之配制溶液中相应的铅含量浓度印g/mL), ， 4一16.3 计算公式 铅含量(mg/k g)=*}M噜昌霎L) x 04*91(-L)M(g) 一m弩斋岁，一(。， 4.甘 砷含量的测定 4.17.1取4.15所得杂质溶液50mL，按G B 7917.2方法测定之。 4.18 细菌总数的测定按GB 7918.2测定。 5 检脸舰翔 5.1 检验分类 5.1.1 型式检验 型式检验项目包括本标准技术要求规定的全部项目，在下列情况下应进行型式检验。 a) 正式生产后原料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时。 b) 正常生产时应定期进行型式检验。 c) 长期停产后恢复生产时。 d) 国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验。 5.1.2 交收检验 交收检验项目系本标准技术要求中除重金属、硫化物、还原性硫、砷含量、表观密度以 外的全部项目。 5.2 产品组批与抽样规则 5.2.1产品按批交付和抽样验收，一次交付的同条件生产的同一类型、规格、批号的产品 组成一交付批。 QB/T 2346-97 生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验合格后，出具质量合格证。 收货单位根据质量合格证，按本标准抽样验收。 2 取样 收货单位验收‘仲裁检验所需样品应根据产品批量大小按下表确定样本大小。 批量 (包 ) 650 51--150 151-500 501- 3200 样本大小(包 ) 在交货地点随机抽取包样本，先检验外观，用取样器斜对角穿插整个包装，从每个包装 中抽取200g代表样品，混合均匀，包装在三个洁净、干燥的容器中，签封。标签上应注明产 品名称、批号、取样日期、制造者名称、取样人。交收双方各执一份进行检验，第三份由交 货方保管备仲裁检验用，保管不超过三个月。 5.3 判定规则 检验结果如指标有一项不合格，可重新取两倍包样本采样，对不合格项进行复检，复检 结果仍不合格，则判该批产品不合格。 交收双方因检验结果不同，如不能取得时。可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依 据。 ‘标志、包装、运抽和贮存 6.1 标志 包装表面应有以下标志:产品名称、商标、规格、净含量、生产厂家名称、厂址、生产 批号和日期以及贮运应注意的标记。 6.2 包装 二氧化硅应用适宜的材质包装。包装要牢固，无泄漏，防水，适合于长途运输和贮存， 芍3 运输 运输应注意轻卸，禁止抛掷，防止包装破损。 6.4 贮存 6.4.1本品应贮存阴凉干操处，不宜露夭堆放，堆放应离地面lcm以上，保持地面干燥 6.4.2 本品贮存期间应做到先进先出，尽量缩短库存期。 6.4,3在正常运输条件及贮存条件下，自生产日起保质期为一年。