咖啡因检验操作规程

咖啡因检验 咖啡因检验操作规程 范围：本规定了咖啡因的检测方法和操作； 适用于本公司咖啡因的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版一部） 三、质量标准： 指标名称 法定标准 性状 物理外观 本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶 熔点 235~238℃ 鉴别 （1）、（2）、（3）应符合规定 检查 溶液的澄清度 应符合规定 有关物质 应符合规定 干燥失重 ≤0.5% 炽灼残渣 ≤0.1% 重金属 ≤10ppm 含量测定 ≥98.5% 四、试剂： 1、氯仿（AR） 2、甲醇（AR） 3、醋酐（AR） 4、冰醋酸（AR） 5、高氯酸（AR） 五、仪器和用具 1、熔点测定仪 2、红外分光光度计 3、紫外灯 六、结构式和分子量 O H3C O C8H10N4O2·H2O 212.21 七、操作步骤： 1、性状 本品为1，3，7-三甲基-3，7二氢-1H-嘌呤-2，6-二酮-水合物。按干燥品计算，含C8H10N4O2不得少于98.5%。 1.1 物理外观 本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶，无臭，味苦，有风化性。 1.2 熔点 本品的熔点（见熔点测定操作规程）为235~238℃。 2、鉴别 2.1 取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 2.2 取本品的饱和水溶液5ml，加碘试液5滴，不生成沉淀；再加稀盐酸3滴，即生成红棕色的沉淀，并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。 2.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集250图）一致。 3、检查 3.1 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水50ml，加热煮沸，放冷，溶液应澄清。 3.2 有关物质 取本品，加氯仿-甲醇（3:2）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供式品溶液；精密量取适量，加上述溶剂稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-丙酮-氯仿-浓氨溶液（40:30:30:10）为展开剂，展开后，取出，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 3.3 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不超过8.5%，如为无水咖啡因，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。 3.4 炽灼残渣 不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。 3.5 重金属 取本品0.5g，加水2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml（必要时滤过），依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百分之十。 4、含量测定： 4.1 原理 ：本品在冰醋酸和醋酐中加结晶紫指示液，用高氯酸滴定，反应生成高氯酸咖啡因，微过量的高氯酸使结晶紫显黄色为终点，并作空白实验校正滴定误差。 方程式： O CH3 O CH3 CH3 CH3 H2O+HClO4 ·HClO4+COOH O O CH3 CH3 4.2 测定方法：取本品约0.5g，精密称定，加醋酐-冰醋酸（5:1）的混合液25ml，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.42mg的C8H10H4O2。 4.3： F（V-V0）×0.01942×100% C8H10N4O2 =—————————————— Ms 式中：F：滴定液的浓度换算值； 滴定液的实测浓度（mol/L） F =———————————————— 滴定液的规定浓度（mol/L） V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml） V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml） Ms：供试品的质量