Waters2487型高效液相色谱仪操作规程

目Waters2487高效液相色谱仪操作规程部门分发目的：Waters高效液相色谱仪（2487器、515泵）操作规程，确保仪器的正常操作和检测结果的可靠性。范围：适用于本公司Waters高效液相色谱仪（2487检测器、515泵）的操作人：操作人员。规程：1仪器的组成Waters2487是由输液泵、手动进样器、色谱柱、2487紫外检测器、柱温箱和色谱数据处理系统组成。操作前的准备2.1准备好流动相，换上色谱柱用Peek接头拧紧。2.2操作2.2.1开启电脑，打开HS2000色谱数据工作站（通用版），打开通道A。2.2.2按打开仪器各部件电源开关（515泵、柱温箱、2487紫外检测器，2410示差检测器），约5分钟后，紫外检测器通过自检，LCD面板显示【Ready】，可进行排气操作。2.2.3泵排气：排液阀逆时针180度，在515泵LCD面板按▼选择到PURGE出现，按【Run/Stop】，开始排气泡，5分钟后自动停止，排液阀顺时针180度拧紧，在LCD面板按▲选择到FLOW。2.2.4设置流速按【Edit/Enter】至光标出现在需改动的数字位置上，用“▼”或“▲”键增加或减少数字，流速设定后按【Menu】，存贮设定值2.2.5设置温度在示差检测器的LCD面板上，按【2nd/Func】和【Purge/9】切换到温度界面（面板左上角指示灯亮），按【2nd/Func】和【$6七°C/4】，然后输入设定温度，按【Enter】确定。2.2.6设置波长等2487紫外检测器通过自检后，输入数字键，按【Enter】确定波长。2.2.7运行题目Waters2487高效液相色谱仪操作规程部门分发按【Run/Sotp】则泵开始运行，即可进行平衡及实验操作。数据处理点击【文件】选择【打开】选择需要处理的图谱，处理完毕，按【文件】下拉菜单的【打印】，即打印图谱。冲洗和关机2.3.1、流动相如果有缓冲盐，先用20%甲醇水冲洗以lmol/min流速冲洗60分钟，然后再用有机溶剂如甲醇或乙睛，用1.0ml/min流速冲洗60分钟，如无缓冲盐则直接用有机溶剂冲洗。2.3.2冲洗进样阀流动相如果有缓冲盐，吸取20%甲醇水约10ml冲洗进样口3次，然后再吸取有机溶剂如甲醇或乙睛约10ml冲洗进样口3次，如无缓冲盐则直接用有机溶剂冲洗。2.3.3停泵，将Waters2487、Waters515、Waters2410面板右下角的电源开关扳到“OFF”，即将仪器关闭。填写仪器使用记录。维护保养和注意事项色谱柱的出口端与检测器之间应为无死体积连接，以免试样扩散影响分离。新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶，如不互溶，则先取下上次的色谱柱，用异丙醇冲洗过渡，进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡，过渡完毕后，接上相应的色谱柱，换上本次使用的流动相，再操作。压力表无压力显示或压力波动时不能进行，应检查泵中气泡是否已排除，各连结处有无漏液，排除故障后方能进行操作。如压力升高，甚至自动停泵，应检查柱端有无污染堵塞。发现记录基线波动，出现毛刺等现象，首先应考虑检测器流通池中是否有气泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要时，换上新的氘灯，仪器稳定后方能进行操作。3.6进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性不符合规定，或填充剂已题目Waters2487高效液相色谱仪操作规程部门分发损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。3.7以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相pH值的影响，使用时，应详细参阅色谱柱说明书，在规定的pH值范围内选用流动相，一般的pH值范围为2~8使用高pH值流动相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，以饱和流动相，保护分析柱，并尽可能缩短在高pH值下的使用时间，用后立即冲洗。各色谱柱的使用应予登记，应包括本次测试药品及柱中的保存溶剂。色谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱到检测器流通池，在分析完毕后，应充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更应注意先用20%甲醇水，再用有机溶剂如甲醇或乙睛充分冲洗，如发现泵漏液等较严重的情况，应请有经验的维修人员进行检查、维修。3本文件产生的记录和表格：无文件的修订历史