[工学]化工原理实验指导

[工学]化工原理实验指导 化工2004,02 化工原理实验 福州大学化工原理实验室 二〇〇四年二月 前 言 实施科教兴国战略和可持续发展战略，迎接知识经济时代的到来，建设面向知识经济时代的国家创新体系，要求造就一支庞大的高素质的创造性人才队伍。因此，作为高级人才的培养基地，高等院校应当把创造力的教育和培养贯穿于各门课程教学及实践性教学环节中。实践性教学环节相对于课堂理论教学环节，更能贯穿对学生创造力的开发，其教学内容、方法、手段如何能适应创造性人才的培养要求尤为重要。传统的大学实验教学，其内容是以验证前人知识为主的验证型实验，其方法是教师手把手地教，这些都不利于培养学生的主动性和创造性。当今，大学实验教学改革中，普遍开设综合型、设计型、研究型实验，是对学生进行创造教育的重要思路和做法。在“211工程”重点建设的大学必须通过的本科教学评优工作指标中就明确要求综合型、设计型、研究型实验应占70%以上。 《化工原理实验》是一门技术基础实验课，在培养化工类及相关专业的高级人才中起举足轻重的作用，被学校确定为我校参加本科教学评优工作重点建设的基础课程之一。福州大学投入247万元用于建设以“三型”实验为主的现代化的具有国内先进水平的化工原理实验室。目前，第一期投入100万元的化工原理实验室建设工作已经完成，第二期投入147万元的建设工作正在进行中。已建成具有国内先进水平的实验装置18套，其中有6套是我校与北京化工大学、天津大学共同联合研制的，有2套是我们自行研制的。这些装置将化工知识与计算机技术紧密地结合起来，同时还融合了化学、电工电子、数学、物理及机械等多学科的知识，具有计算机数据采集、处理和控制等功能，能够针对不同专业的要求开出不同类型的“三型”实验。有了这些高新技术装备的实验装置，我们还必须花大力气进行化工原理实验内容、方法的改革，必须以当代教育思想、教育方法论及教育心理学为指导，研究以学生自主学习为主的启发式、交互式、研讨式、动手式的实验教学方法，从实验拟定、实验步骤设计、实验流程装配、实验现象观察、实验数据处理和实验结果讨论等方面有效地培养学生的创造性思维和实践动手能力。《化工原理实验讲义》就是为了适应化工原理实验教学内容、方法、手段的改革要求而编写的。 《化工原理实验讲义》由施小芳高级实验师执笔主编，李微高级实验师、林述英实验师参与编写工作，阮奇教授主审。叶长燊等老师参加了编写讲义的讨论，并提出许多宝贵意见。在此，对本讲义在编写过程中给予热心帮助和支持的老师，表示衷心的感谢。 本讲义在编写过程中，参阅了有关书籍、杂志、兄弟院校的讲义等大量资料，由于篇幅所限，未能一一列举，谨此说明。本讲义难免存在不妥之处，衷心地希望读者给予指教，使本讲义日臻完善。 福州大学化工原理实验室 2004(2(5 目 录 第一篇 化工原理实验基础知识 绪论 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 第1章 化工原理实验的研究方法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„ 10 10 1.1 直接实验法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 10 1.2 因次分析法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 12 1.3 数学模型法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 15 第2章 实验数据的误差分析 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 15 2.1 误差的基本概念 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 17 2.2 误差的表示方法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2.3 “过失”误差的舍弃 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 20 2.4 间接测量中的误差传递 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 20 22 2.5 误差分析在阻力实验中的具体应用 „„„„„„„„„„„„„„„ 25 第3章 实验数据处理 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 25 3.1 列表法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 26 3.2 图示法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 29 3.3 实验数据数学方程表示法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 39 第4章 计算机数据采集与控制 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 4.1 概述 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 39 4.2 计算机数据采集和控制的原理及构成 „„„„„„„„„„„„„„ 39 41 4.3 智能仪表 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 43 4.4 变频器 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 45 第5章 正交试验设计方法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 45 5.1 试验设计方法概述 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 46 5.2 正交试验设计方法的优点和特点 „„„„„„„„„„„„„„„„ 47 5.3 正交表 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 5.4 正交试验的操作方法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 49 5.5 正交试验结果分析方法 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 49 51 5.6 正交试验方法在化工原理实验中的应用举例 „„„„„„„„„„„ 第二篇 实验 55 第6章 化工原理计算机仿真实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„ 实验一 离心泵仿真实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 56 实验二 阻力仿真实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 57 58 实验三 传热仿真实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 59 实验四 流体流动形态的观察 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 59 实验五 柏努利方程演示实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 60 实验六 吸收仿真实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 60 实验七 干燥仿真实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 61 实验八 精馏仿真实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 第7章 化工原理实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 63 实验一 流体阻力实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 63 69 实验二 离心泵实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 74 实验三 过滤实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 81 实验四 传热实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 87 实验五 吸收实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 99 实验六 精馏实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 113 实验七 干燥实验 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 附录 1 AI708型仪表操作说明 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 123 124 2 变频器简易操作说明 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 126 3 阿贝折射仪使用说明 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 128 4 电子天平使用说明 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 130 5 液体比重天平使用说明 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 132 主要参考文献 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 第一篇 化工原理实验基础知识 绪论 化工原理实验是化工、制药、环境、食品、生物工程等院系或专业教学中的一门必修课程。化工原理实验属于工程实验范畴，与一般化学实验相比，不同之处在于它具有工程特点。每个实验项目都相当于化工生产中的一个单元操作，通过实验能建立起一定的工程概念，同时，随着实验课的进行，会遇到大量的工程实际问题，对理工科学生来说，可以在实验过程中更实际、更有效地学到更多工程实验方面的原理及测试手段，可以发现复杂的真实设备与工艺过程同描述这一过程的数学模型之间的关系，也可以认识到对于一个看起来似乎很复杂的过程，一经了解，可以只用最基本的原理来解释和描述。因此，在实验课的全过程中，学生在思维方法和创新能力方面都得到培养和提高，为今后的工作打下坚实的基础。 一、化工原理实验教学目的 化工原理实验教学的目的主要有以下几点: (巩固和深化理论知识 1 在学习化工原理课程的基础上，进一步理解一些比较典型的已被或将被广泛应用的化工过程与设备的原理和操作，巩固和深化化工原理的理论知识。 2(提供一个理论联系实际的机会 将所学的化工原理等化学化工的理论知识去解决实验中遇到的各种实际问题，同时学习在化工领域内如何通过实验获得新的知识和信息。 3(培养学生从事科学实验的能力 实验能力主要包括:?为了完成一定的研究课题，设计实验方案的能力;?进行实验，观察和分析实验现象的能力和解决实验问题的能力;?正确选择和使用测量仪表的能力;?利用实验的原始数据进行数据处理以获得实验结果的能力;?运用文字表达技术报告的能力等。学生只有通过一定数量的实验训练，才能掌握各种实验技能，为将来从事科学研究和解决工程实际问题打好坚实的基础。 4(培养科学的思维方法、严谨的科学态度和良好的科学作风，提高自身素质水平。 二、化工原理实验的特点 本课程内容强调实践性和工程观念，并将能力和素质培养贯穿于实验课的全过程。围绕《化工原理》课程中最基本的理论，开设有设计型、研究型和综合型实验，培养学生掌握实验研究方法，训练其独立思考、综合分析问题和解决问题的能力。 实验设备采用计算机在线数据采集与控制系统，引入先进的测试手段和数据处理技术;实验室开放，除完成实验教学基本内容外，可为对化工原理实验感兴趣的同学提供实验场所，培养学生的科研能力和创新精神。 本课程的部分实验报告采用小形式撰写，这类型实验报告的撰写是提高学生写作 能力、 综合应用知识能力和科研能力的一个重要手段，可为毕业论文环节和今后工作所需的科学研究和科学论文的撰写打下坚实的基础。 三、化工原理实验教学内容与方法 1. 化工原理实验教学内容 化工原理实验教学内容主要包括实验理论教学、计算机仿真实验和典型的单元操作实验三大部分。 (1)实验理论教学 主要讲述化工原理实验教学的目的、要求和方法;化工原理实验的特点;化工原理实验的研究方法;实验数据的误差分析;实验数据的处理方法;与化工原理实验有关的计算机数据采集与控制基本知识等。 (2)计算机仿真实验 包括仿真运行、数据处理和实验测评三部分。 )典型单元操作实验 (3 典型单元操作实验内容和地点如下表所示。 实验内容 实验地点 阻力实验 化工楼114室 离心泵实验 化工楼114室 过滤实验 化工楼113室 传热实验 化工楼208室 吸收实验 化工楼108室 精馏实验 化工楼211室 干燥实验 化工楼208室 2(化工原理实验教学方法 由于工程实验是一项技术工作，它本身就是一门重要的技术学科，有其自己的特点和系统。为了切实加强实验教学环节，将实验课单独设课。每个实验匀安排现场预习(包括仿真实验)和实验操作两个单元时间。化工原理实验工程性较强，有许多问题需事先考虑、分析，并做好必要的准备，因此必需在实验操作前进行现场预习和仿真实验。化工原理实验室实行开放制度，学生实验前必须预约。 化工原理实验成绩实行结构成绩制，分为三部分: (1)预习情况、仿真实验、现场提问、实验操作共占20,，每项各占5,。 (2)实验报告质量占30,。 (3)期末笔试成绩占50,。 期末笔试为闭卷考试，主要考核学生对工程实验研究方法掌握和应用的程度，包括以下几方面的内容:实验方法、实验原理、实验设计、实验操作、数据处理、实验分析、工程实践等几方面的内容。 四、实验各环节要求 化工原理实验包括?实验预习;?实验操作;?测定、和数据处理、?实验报告编写等四个主要环节，各个环节的具体要求如下: 1(预习环节 要满足达到实验目的中所提出的要求，仅靠实验原理部分是不够的，必须做到以下几点: (1)认真阅读实验讲义，复习课程教材以及参考书的有关内容，为培养能力，应试图对每个实验提出问题，带着问题到实验室现场预习。 (2)到实验室现场熟悉设备装置的结构和流程。 (3)明确操作程序与所要测定参数的项目，了解相关仪表的类型和使用方法以及参数的调整、实验测试点的分配等。 (4)进行仿真实验和仿真实验测评。 2(实验操作环节 一般以3,4人为一小组合作进行实验，实验前必须作好组织工作，做到既分工、又合作，每个组员要各负其责，并且要在适当的时候进行轮换工作，这样既能保证质量，又能获得全面的训练。实验操作注意事项如下: (1)实验设备的启动操作，应按教材说明的程序逐项进行，设备启动前必须检查: (a)对泵、风机、压缩机、真空泵等设备，启动前先用手扳动联轴节，看能否正常转动。 (b)设备、管道上各个阀门的开、闭状态是否合乎流程要求。 上述两点皆为正常时，才能合上电闸，使设备运转。 (2)操作过程中设备及仪表有异常情况时，应立即按停车步骤停车并报告指导教师，对问题的处理应了解其全过程，这是分析问题和处理问题的极好机会。 (3)操作过程中应随时观察仪表指示值的变动，确保操作过程在稳定条件下进行。出现不符合规律的现象时应注意观察研究，分析其原因，不要轻易放过。 (4)停车前应先后将有关汽源、水源、电源关闭，然后切断电机电源，并将各阀门恢复至实验前所处的位置(开或关)。 3( 测定、记录和数据处理: (1)确定要测定哪些数据 凡是对实验结果有关或是整理数据时必需的参数都应一一测定。原始数据记录表的设计应在实验前完成。原始数据应包括工作介质性质、操作条件、设备几何尺寸及大气条件等。并不是所有数据都要直接测定，凡是可以根据某一参数推导出或根据某一参数由手册查出的数据，就不必直接测定。例如水的粘度、密度等物理性质，一般只要测出水温后即可查出，因此不必直接测定水的粘度、密度，而应该改测水的温度。 (2)实验数据的分割: 一般来说，实验时要测的数据尽管有许多个，但常常选择其中一个数据作为自变量来控制，而把其它受其影响或控制的随之而变的数据作为因变量，如离心泵特性曲线就把流量选择作为自变量，而把其它同流量有关的扬程、轴功率、效率等作为因变量。实验结果 又往往要把这些所测的数据标绘在各种坐标系上，为了使所测数据在坐标上得到分布均匀的曲线，这里就涉及到实验数据均匀分割的问题。化工原理实验最常用的有两种坐标纸;直角坐标和双对数坐标，坐标不同所采用的分割方法也不同。其分割值与实验预定的测x定次数以及其最大、最小的控制量之间的关系如下: x,xnmaxmin (a)对于直角坐标系: x,xmaxmin,x,x,x,x,x，,x imini，1in,1 (b)对于双对数坐标: logx,logxmaxminx,xlog,x, iminn,1 1 n,1,,xmax,,xx,x,,x,, ? i，1i,,xmin,, (3)读数与记录 (a)待设备各部分运转正常，操作稳定后才能读取数据，如何判断是否已达稳定,一般是经两次测定其读数应相同或十分相近。当变更操作条件后各项参数达到稳定需要一定的时间，因此也要待其稳定后方可读数，否则易造成实验结果无规律甚至反常。 (b)同一操作条件下，不同数据最好是数人同时读取，若操作者同时兼读几个数据时，应尽可能动作敏捷。 (c)每次读数都应与其它有关数据及前一点数据对照，看看相互关系是否合理,如不合理应查找原因，是现象反常还是读错了数据,并要在记录上注明。 (d)所记录的数据应是直接读取的原始数值，不要经过运算后记录，例如秒表读数1 〃〃分23秒，应记为1,38，不要记为83。 (e)读取数据必须充分利用仪表的精度，读至仪表最小分度以下一位数，这个数应为估计值。如水银温度计最小分度为0.1?，若水银柱恰指22.4?时，应记为22.40?。注意过多取估计值的位数是毫无意义的。 碰到有些参数在读数过程中波动较大，首先要设法减小其波动。在波动不能完全消除情况下，可取波动的最高点与最低点两个数据，然后取平均值，在波动不很大时可取一次波动的高低点之间的中间值作为估计值。 (f)不要凭主观臆测修改记录数据，也不要随意舍弃数据，对可疑数据，除有明显原因，如读错，误记等情况使数据不正常可以舍弃之外，一般应在数据处理时检查处理。 (g)记录完毕要仔细检查一遍，有无漏记或记错之处，特别要注意仪表上的计量单位。实验完毕，须将原始数据记录表格交指导教师检查并签字，认为准确无误后方可结束实验。 (4)数据的整理及处理: (a)原始记录只可进行整理，绝不可以随便修改。经判断确实为过失误差造成的不正确数据须注明后可以剔除不计入结果。 (b)采用列表法整理数据清晰明了，便于比较，一张正式实验报告一般要有四种表格:原始数据记录表、中间运算表、综合结果表和结果误差分析表。中间运算表之后应附有计算示例，以说明各项之间的关系。 (c)运算中尽可能利用常数归纳法，以避免重复计算，减少计算错误。例如流体阻力实验，计算Re和λ值，可按以下方法进行。 例如:Re的计算 ,du Re,, ,d其中、、在水温不变或变化甚小时可视为常数，合并为，故有 d,,A,, Re,Au 的值确定后，改变值可算出Re值。 Au 又例如，管内磨擦系数λ值的计算，由直管阻力计算公式 2,ul ,,,P,2d d2,P,P得 ,,, , , ,B22l,uu d2,式中常数 B,,l 又实验中流体压降，用U型压差计读数测定，则 ,PR,P,gR(,,,),B"R0 式中常数 B",g(,,,)0 将代入上式整理为 ,P RR ,,B'B",B22uu ,,2g(,)d0式中常数为 BB,,,l 仅有变量和，这样λ的计算非常方便。 Ru (d)实验结果及结论用列表法、图示法或回归分析法来说明都可以，但均需标明实验条件。列表法、图示法和回归分析法详见第三章实验数据处理。 4、编写实验报告 实验报告根据各个实验要求按传统实验报告格式或小论文格式撰写，报告的格式详见本章第五部分。实验报告应按规定时间上交，否则报告成绩要扣分;不交实验报告者不允许参加期末笔试。 五、实验报告的编写 实验报告是实验工作的全面总结和系统概括，是实践环节中不可缺少的一个重要组成部分。化工原理实验具有显著的工程性，属于工程技术科学的范畴，它研究的对象是复杂的实际问题和工程问题，因此化工原理的实验报告可以按传统实验报告格式或小论文格式撰写。 1、 传统实验报告格式 本课程实验报告的内容应包括以下几项: (1)实验名称，报告人姓名、班级及同组实验人姓名，实验地点，指导教师，实验日 期，上述内容作为实验报告的封面。 (2)实验目的和内容 简明扼要地说明为什么要进行本实验，实验要解决什么问题。 (3)实验的理论依据(实验原理) 简要说明实验所依据的基本原理，包括实验涉及的主要概念，实验依据的重要定律、公式及据此推算的重要结果。要求准确、充分。 (4)实验装置流程示意图 简单地画出实验装置流程示意图和测试点、控制点的具体位置及主要设备、仪表的名称。标出设备、仪器仪表及调节阀等的标号，在流程图的下方写出图名及与标号相对应的设备、仪器等的名称。 (5)实验操作要点 根据实际操作程序划分为几个步骤，并在前面加上序数词，以使条理更为清晰。对于操作过程的说明应简单、明了。 (6)注意事项 对于容易引起设备或仪器仪表损坏、容易发生危险以及一些对实验结果影响比较大的操作，应在注意事项中注明，以引起注意。 (7)原始数据记录 记录实验过程中从测量仪表所读取的数值。读数方法要正确，记录数据要准确，要根据仪表的精度决定实验数据的有效数字的位数。 (8)数据处理 数据处理是实验报告的重点内容之一，要求将实验原始数据经过整理、计算、加工成表格或图的形式。表格要易于显示数据的变化规律及各参数的相关性;图要能直观地表达变量间的相互关系。 (9)数据处理计算过程举例 以某一组原始数据为例，把各项计算过程列出，以说明数据整理表中的结果是如何得到的。 (10)实验结果的分析与讨论 实验结果的分析与讨论是作者理论水平的具体体现，也是对实验方法和结果进行的综合分析研究，是工程实验报告的重要内容之一，主要内容包括: (a)从理论上对实验所得结果进行分析和解释，说明其必然性; (b)对实验中的异常现象进行分析讨论，说明影响实验的主要因素; (c)分析误差的大小和原因，指出提高实验结果的途径; (d)将实验结果与前人和他人的结果对比，说明结果的异同，并解释这种异同; (e)本实验结果在生产实践中的价值和意义，推广和应用效果的预测等; (f)由实验结果提出进一步的研究方向或对实验方法及装置提出改进建议等。 (11)实验结论 结论是根据实验结果所作出的最后判断，得出的结论要从实际出发，有理论依据。 (12)参考文献(同以下小论文格式部分) 2、小论文格式 科学论文有其独特的写作格式，其构成常包括以下部分:标题，作者，单位，摘要，关键词，前言(或引言、序言)，正文，结论(或结果讨论)，致谢，参考文献等。 (1)标题 标题又叫题目，它是论文的总纲，是文献检索的依据，是全篇文章的实质与精华，也是引导读者判断是否阅读该文的一个依据。因此要求标题能准确地反映论文的中心内容。 (2)作者和单位 署名作者只限于那些选定研究课题和制定研究方案，直接参加全部或主要研究工作，做出主要贡献并了解论文报告的全部内容，能对全部内容负责解答的人。工作单位写在作者名下。 (3)摘要(abstract) 撰写摘要的目的是让读者一目了然本文研究了什么问题，用什么方法，得到什么结果，这些结果有什么重要意义，是对论文内容不加注解和评论的概括性陈述，是全文的高度浓缩，一般是文章完成后，最后提炼出来的。摘要的长短一般几十个字至300字为宜。 (4)关键词(Key words) 关键词是将论文中起关键作用的、最说明问题的、代表论文内容特征的或最有意义的词选出来，便于检索的需要。可选3,8个关键词。 (5)前言 前言，又叫引言、导言、序言等，是论文主体部分的开端。前言一般包括以下几项内容: (a)研究背景和目的:说明从事该项研究的理由，其目的与背景是密不可分的，便于读者去领会作者的思路，从而准确地领会文章的实质。 (b)研究范围:指研究所涉及的范围或所取得成果的适用范围。 (c)相关领域里前人的工作和知识空白:实事求是地交代前人已做过的工作或是前人并未涉足的问题，前人工作中有什么不足并简述其原因。 (d)研究方法:指研究采用的实验方法或实验途径。前言中只提及方法的名称即可，无须展开细述。 (e)预想结果和意义:扼要提出本文将要解决什么问题以及解决这些问题有什么重要意义。 前言贵在言简意明，条理清晰，不与摘要雷同。比较短的论文只要一小段文字作简要说明，则不用“引言”或“前言”两字。 (6)正文部分 这是论文的核心部分。这一部分的形式主要根据作者意图和文章内容决定，不可能也不应该规定一个统一的形式，下面只介绍以实验为研究手段的论文或技术报告，包括以下几部分: (a)实验原材料及其制备方法。 (b)实验所用设备、装置和仪器等。 (c)实验方法和过程，说明实验所采用的是什么方法，实验过程是如何进行的，操作 上应注意什么问题。要突出重点，只写关键性步骤。如果是采用前人或他人的方法，只写出方法的名称即可;如果是自己设计的新方法，则应写得详细些。在此详细说明本文的研究工作过程，包括理论分析和实验过程，可根据论文内容分成若干个标题来叙述其演变过程或分析结论的过程，每个标题的中心内容也是本文的主要结果之一。或者说整个文章有一个中心论点，每个标题是它的分论点，它是从不同角度、不同层次支持、证明中心论点的一些观点，他们又可以看作是中心论点的论据。 (7)实验结果与分析讨论 这部分内容是论文的重点，是结论赖以产生的基础。需对数据处理的实验结果进一步加以整理，从中选出最能反映事物本质的数据或现象，并将其制成便于分析讨论的图或表。分析是指从理论(机理)上对实验所得的结果加以解释，阐明自己的新发现或新见解。写这部分时应注意以下几个问题: (a)选取数据时，必须严肃认真，实事求是。选取数据要从必要性和充分性两方面去考虑，决不可随意取舍，更不能伪造数据。对于异常的数据，不要轻易删掉，要反复验证，查明是因工作差错造成的，还是事情本来就如此，还是意外现象。 (b)对图和表，要精心设计、制作，图要能直观地表达变量间的相互关系;表要易于显示数据的变化规律及各参数的相关性。 (c)分析问题时，必须以事实为基础，以理论为依据。 总之，在结果与分析中既要包含所取得的结果，还要说明结果的可信度、再现性、误差，以及与理论或分析结果的比较、经验公式的建立、尚存在的问题等等。 (8)结论(结束语) 结论是论文在理论分析和计算结果(实验结果)中分析和归纳出的观点，它是以结果和讨论(或实验验证)为前提，经过严密的逻辑推理做出的最后判断，是整个研究过程的结晶，是全篇论文的精髓。据此可以看出研究成果的水平。 (9)致谢 致谢的作用主要是为了表示尊重所有合作者的劳动。致谢对象包括除作者以外所有对研究工作和论文写作有贡献、有帮助的人，如:指导过论文的专家、教授;帮助搜集和整理过资料者;对研究工作和论文写作提过建议者等。 (10)参考文献 参考文献反映作者的科学态度和研究工作的依据，也反映作者对文献掌握的广度和深度，可提示读者查阅原始文献，同时也表示作者对他人成果的尊重。一般来说，前言部分所列的文献都应与主题有关;在方法部分，常需引用一定的文献与之比较;在讨论部分，要将自己的结果与同行的有关研究进行比较，这种比较都要以别人的原始出版物为基础。对引用的文献按其在论文中出现的顺序，用阿拉伯数字连续编码，并顺序排列。 被引用的文献为期刊论文的单篇文献时，著录格式为:“顺序号 作者(题名[J]( 刊名，出版年，卷号(期号)，引文所在的起止页码”，例如[1]。 被引用的文献为图书、科技报告等整本文献时，著录格式为:“顺序号 作者(文献书名[M](版本(第一版本不标注)(出版地址:出版者，出版年”，例如[2] [1] 刘晓华，李淞平(螺旋线圈强化管内单相流体传热的研究[J](石油化工高等学校学报，2001，14 (3)，57,59( [2] 赵汝溥，管国锋(化工原理[M](北京:化学工业出版社，1999.7 190,191 (11)附录 附录是在论文末尾作为正文主体的补充项目，并不是必需的。对于某些数量较大的重要原始数据、篇幅过大不便于作正文的材料、对专业同行有参考价值的资料等可作为附录，放在论文的最后(参考文献之后)。 (12)外文摘要 对于正式发表的论文，有些刊物要求要有外文摘要。通常是将中文标题(Topic)、作者(Author)、摘要(Abstract)、及关键词(Key Words)译为英文。排放位置因刊物而异。 用论文形式撰写《化工原理实验》的实验报告，可极大地提高学生写作能力、综合应用知识能力和科研能力。可为学生今后撰写毕业论文和工作后撰写学术论文打下坚实的基础，是一种综合素质和能力培养的重要手段，应提倡这种形式的实验报告。但无论何种形式的实验报告，均应体现出它的学术性、科学性、理论性、规范性、创造性和探索性。论文和参考文献的格式，具体可参考国家:GB7713,87《科学技术报告、学位论文和学术论文的编写格式》和GB7714,87《文后参考文献著录规则》。 第1章 化工原理实验的研究方法 工程实验不同于基础课程的实验，后者采用的方法是理论的、严密的，研究的对象通常是简单的、基本的甚至是理想的，而工程实验面对的是复杂的实验问题和工程问题，对象不同，实验研究方法必然不一样，工程实验的困难在于变量多，涉及的物料千变万化，设备大小悬殊，困难可想而知。化学工程学科，如同其它工程学科一样，除了生产经验总结以外，实验研究是学科建立和发展的重要基础。多年来，化工原理在发展过程中形成的研究方法有直接实验法、因次分析法和数学模型法三种。 1.1 直接实验法 这是一种解决工程实际问题的最基本的方法，对特定的工程问题直接进行实验测定，所得到的结果也较为可靠，但它往往只能用到条件相同的情况，具有较大的局限性。例如过滤某种物料，已知滤浆的浓度，在某一恒压条件下，直接进行过滤实验，测定过滤时间和所得滤液量，根据过滤时间和所得滤液量两者之间的关系，可以作出该物料在某一压力下的过滤曲线。如果滤浆浓度改变或过滤压力改变，所得过滤曲线也都将不同。 对一个多变量影响的工程问题，为研究过程的规律，往往采用网格法规划实验，即依次固定其它变量，改变某一变量测定目标值。比如影响流体阻力的主要因素有:管径d、管长l、平均流速u、流体密度ρ、流体粘度μ、及管壁粗糙度ε，变量数为6，如果每个变 6量改变条件次数为10次，则需要做10次实验，不难看出变量数是出现在幂上，涉及变量越多，所需实验次数将会剧增，因此实验需要在一定的理论指导下进行，以减少工作量，并使得到的结果具有一定的普遍性。因次分析法是化工原理广泛使用的一种研究方法。 1.2 因次分析法 因次分析法所依据的基本理论是因次一致性原则和白金汉(Buckingham)的π定理。因次一致性原则是:凡是根据基本的物理规律导出的物理量方程，其中各项的因次必然相同。白金汉的π定理是:用因次分析所得到的独立的因次数群个数，等于变量数与基本因次数之差。 因次分析法是将多变量函数整理为简单的无因次数群的函数，然后通过实验归纳整理出算图或准数关系式，从而大大减少实验工作量，同时也容易将实验结果应用到工程计算和设计中。 使用因次分析法时应明确因次与单位是不同的，因次又称量纲，是指物理量的种类，而单位是比较同一种类物理量大小所采用的标准，比如:力可以用牛顿、公斤、磅来表示，但单位的种类同属质量类。 因次有两类:一类是基本因次，它们是彼此独立的，不能相互导出;另一类是导出因次，由基本因次导出。例如在力学领域内基本因次有三个，通常为长度[L]、时间[θ]、质量[M]，其它力学的物理量的因次都可以由这三个因次导出并可写成幂指数乘积的形式。 a bc现设某个物理量的导出因次为Q:[Q]=[MLθ] 式中a、b、c为常数。如果基本因次的指数均为零，这个物理量称为无因次数(或无因次数群)，如反映流体流动状态的雷诺数就是无因次数群。 1.2.1 因次分析法的具体步骤 (1) 找出影响过程的独立变量; (2) 确定独立变量所涉及的基本因次; (3) 构造因变量和自变量的函数式，通常以指数方程的形式表示; (4) 用基本因次表示所有独立变量的因次，并出各独立变量的因次式; (5) 依据物理方程的因次一致性原则和π定理得到准数方程; (6) 通过实验归纳总结准数方程的具体函数式。 1.2.2 因次分析法举例说明 以获得流体在管内流动的阻力和摩擦系数λ的关系式为例。根据摩擦阻力的性质和有关实验研究，得知由于流体内摩擦而出现的压力降ΔP与6个因素有关，写成函数关系式为: (1-1) ,P,f，，d,l,u,,,,,, 这个隐函数是什么形式并不知道，但从数学上讲，任何非周期性函数，用幂函数的形式逼近是可取的，所以化工上一般将其改为下列幂函数的形式: abcdef (1-2) ,P,Kdlu,,, 尽管上式中各物理量上的幂指数是未知的，但根据因次一致性原则可知，方程式等号右侧的因次必须与ΔP的因次相同;那么组合成几个无因次数群才能满足要求呢,由式(1-1)分析，变量数(包括ΔP)，表示这些物理量的基本因次(质量[M]、长度n,7m,3[L]、时间[θ])，因此根据白金汉的π定理可知，组成的无因次数群的数目为 。 N,n,m,4 通过因次分析，将变量无因次化。式(1-2)中各物理量的因次分别是: ,12,1 d,l,[L] ,P,[ML,]u,[L,] ,3,1,1 ,,[ML],,[ML,],,[L] 将各物理量的因次代入式(1-2)，则两端因次为: ,1,2ab,1c,3d,1,1ef ML,,KLL(L,)(ML)(ML,)L 根据因次一致性原则，上式等号两边各基本量的因次的指数必然相等，可得方程组: 对基本因次 [M]d，e,1 对基本因次 a，b，c,3d,e,f,,1[L] 对基本因次 [,],c,e,,2 此方程组包括3个方程，却有6个未知数，设用其中三个未知数b、e、f来表示a、d、c，解此方程组。可得: a,,b,c，3d，e,f,1a,,b,e,f,,,, d,1,ed,1,e,,,,c,2,ec,2,e,, 将求得的a、d、c代入方程(2)式，即得: ,b,e,fb2,e1,eef (1-3) ,P,Kdlu,,, 将指数相同的各物理量归并在一起得: ,ebf,,du,Pl,,,,,,,,,K (1-4) ,,,,,,2dd,u,,,,,,, ,ebf2,,,,du,u,l,,,,,,,,, (1-5) 2,,PK,,,,,,,,2dd,,,,,,,,, 将此式与计算流体在管内摩擦阻力的公式 2,,u,l,, (1-6) ,,P,,,2d,, 相比较，整理得到研究摩擦系数λ的关系式，即 ,ef,,du,,,,,,,K (1-7) 2,,,,,d,,,,, ,,,或 (1-8) ,Re,,,,,d,, 由以上分析可以看出:在因次分析法的指导下，将一个复杂的多变量的管内流体阻力的计算问题，简化为摩擦系数λ的研究和确定。它是建立在正确判断过程影响因素的基础上，进行了逻辑加工而归纳出的数群。上面的例子只能告诉我们:λ是Re与,d的函数，至于它们之间的具体形式,归根到底还得靠实验来实现。通过实验变成一种算图或经验公式用以指导工程计算和工程设计。著名的莫狄(Moody)摩擦系数图即“摩擦系数λ与Re、,d的关系曲线”就是这种实验的结果。许多实验研究了各种具体条件下的摩擦系数λ的计算公式，其中较著名的，如适用于光滑管的柏拉修斯(Blasius)公式: 0.3164, ,0.25Re 其它研究结果可以参看有关教科书及手册。 因次分析法有二点值得注意: (1)最终所得数群的形式与求解联立方程组的方法有关。在前例中如果不以b、e、f 来表示a、d、c 而改为以d、e、f表示a、b、c，整理得到的数群形式也就不同。不过，这些形式不同的数群可以通过互相乘除，仍然可以变换成前例中所求得的四个数群。 (2)必须对所研究的过程的问题有本质的了解，如果有一个重要的变量被遗漏或者引进一个无关的变量，就会得出不正确的结果，甚至导致谬误的结论。所以应用因次分析法必须持谨慎的态度。 从以上分析可知:因次分析法是通过将变量组合成无因次数群，从而减少实验自变量的个数，大幅度地减少实验次数，此外另一个极为重要的特性是，若按式(1-1)进行实验时，为改变和，实验中必须换多种液体;为改变，必须改变实验装置(管径)。而应,,d 用因次分析所得的式(1-5)指导实验时，要改变只需改变流速;要改变，只需du,,ld改变测量段的距离，即两测压点的距离。从而可以将水、空气等的实验结果推广应用于其他流体，将小尺寸模型的实验结果应用于大型实验装置。因此实验前的无因次化工作是规划一个实验的一种有效手段，在化工上广为应用。 1.3 数学模型法 1.3.1 数学模型法主要步骤 数学模型法是在对研究的问题有充分认识的基础上，按以下主要步骤进行工作: (1)将复杂问题作合理又不过于失真的简化，提出一个近似实际过程又易于用数学方程式描述的物理模型; (2)对所得到的物理模型进行数学描述即建立数学模型，然后确定该方程的初始条件和边界条件，求解方程。 (3)通过实验对数学模型的合理性进行检验并测定模型参数。 1.3.2 数学模型法举例说明 以求取流体通过固定床的压降为例。固定床中颗粒间的空隙形成许多可供流体通过的细小通道，这些通道是曲折而且互相交联的，同时，这些通道的截面大小和形状又是很不规则的，流体通过如此复杂的通道时的压降自然很难进行理论计算，但我们可以用数学模型法来解决 1(物理模型 流体通过颗粒层的流动多呈爬流状态，单位体积床层所具有的表面积对流动阻力有决定性的作用。这样，为解决压降问题，可在保证单位体积表面积相等的前提下，将颗粒层内的实际流动过程作如下大幅度的简化，使之可以用数学方程式加以描述: 将床层中的不规则通道简化成长度为L的一组平行细管，并规定: e (1) 细管的内表面积等于床层颗粒的全部表面; (2) 细管的全部流动空间等于颗粒床层的空隙容积。 根据上述假定，可求得这些虚拟细管的当量直径d e 4，通道的截面积, (1-9) de润湿周边 分子、分母同乘L，则有 e 4，床层的流动空间, (1-10) de细管的全部内表面 33 以1m床层体积为基准，则床层的流动空间为，每m床层的颗粒表面即为床层的比, 表面，因此， ,B ,,44,, (1-11) de,,(1,,)B 按此简化的物理模型，流体通过固定床的压降即可等同于流体通过一组当量直径为，de长度为的细管的压降。 Le 2(数学模型 上述简化的物理模型，已将流体通过具有复杂的几何边界的床层的压降简化为通过均匀圆管的压降。对此，可用现有的理论作了如下数学描述: 2Lu,,e1 (1-12) ,,,hf2d,e 式中为流体在细管内的流速。可取为实际填充床中颗粒空隙间的流速，它与空床流速uu11 (表观流速)的关系为: u (1-13) u,,u1 将式(1-11)、(1-13)代入式(1-12)得 L,,(1,),,,,2e (1-14) ,,,,,u,,3L8L,,, 细管长度与实际长度不等，但可以认为与实际床层高度成正比，即LLLLee Le，并将其并入摩擦系数中，于是 ,常数L ,,(1,),,2, (1-15) ,,,u3L, L,e,式中 ,,8L ,, 上式即为流体通过固定床压降的数学模型，其中包括一个未知的待定系数。称为,,模型参数，就其物理意义而言，也可称为固定床的流动摩擦系数。 3(模型的检验和模型参数的估值 ,上述床层的简化处理只是一种假定，其有效性必须经过实验检验，其中的模型参数亦,必须由实验测定。 ,, 康采尼和欧根等均对此进行了实验研究，获得了不同实验条件下不同范围的与,Re的关联式。由于篇幅所限，详细内容请参考有关书籍。 1.3.3 数学模型法和因次分析法的比较 对于数学模型法，决定成败的关键是对复杂过程的合理简化，即能否得到一个足够简单即可用数学方程式表示而又不失真的物理模型。只有充分地认识了过程的特殊性并根据特定的研究目的加以利用，才有可能对真实的复杂过程进行大幅度的合理简化，同时在指定的某一侧面保持等效。上述例子进行简化时，只在压降方面与实际过程这一侧面保持等效。 对于因次分析法，决定成败的关键在于能否如数地列出影响过程的主要因素。它无须对过程本身的规律有深入理解，只要做若干析因分析实验，考察每个变量对实验结果的影 响程度即可。在因次分析法指导下的实验研究只能得到过程的外部联系，而对过程的内部规律则不甚了然。然而，这正是因次分析法的一大特点，它使因次分析法成为对各种研究对象原则上皆适用的一般方法。 无论是数学模型法还是因次分析法，最后都要通过实验解决问题，但实验的目的大相径庭。数学模型法的实验目的是为了检验物理模型的合理性并测定为数较少的模型参数;而因次分析法的实验目的是为了寻找各无因次变量之间的函数关系。 第2章 实验数据的误差分析 通过实验测量所得大批数据是实验的主要成果，但在实验中，由于测量仪表和人的观察等方面的原因，实验数据总存在一些误差，所以在整理这些数据时，首先应对实验数据的可靠性进行客观的评定。 误差分析的目的就是评定实验数据的精确性，通过误差分析，认清误差的来源及其影响，并设法消除或减小误差，提高实验的精确性。对实验误差进行分析和估算，在评判实验结果和设计方案方面具有重要的意义。本章就化工原理实验中遇到的一些误差基本概念与估算方法作一扼要介绍。 2.1 误差的基本概念 2.1.1真值与平均值 真值是指某物理量客观存在的确定值。通常一个物理量的真值是不知道的，是我们努力要求测到的。严格来讲，由于测量仪器，测定方法、环境、人的观察力、测量的程序等，都不可能是完善无缺的，故真值是无法测得的，是一个理想值。科学实验中真值的定义是:设在测量中观察的次数为无限多，则根据误差分布定律正负误差出现的机率相等，故将各观察值相加，加以平均，在无系统误差情况下，可能获得极近于真值的数值。故“真值”在现实中是指观察次数无限多时，所求得的平均值(或是写入文献手册中所谓的“公认值”)。然而对我们工程实验而言，观察的次数都是有限的，故用有限观察次数求出的平均值，只能是近似真值，或称为最佳值。一般我们称这一最佳值为平均值。常用的平均值有下列几种: (1)算术平均值 这种平均值最常用。凡测量值的分布服从正态分布时，用最小二乘法原理可以证明:在一组等精度的测量中，算术平均值为最佳值或最可信赖值。 nx,i，，？？xxx12ni,1,,x (2-1) nn 式中: x、x？？x——各次观测值;n――观察的次数。 12n (2)均方根平均值 n2x,222ixxx？，，12,1ni (2-2) x,,均nn (3)加权平均值 设对同一物理量用不同方法去测定，或对同一物理量由不同人去测定，计算平均值时，常对比较可靠的数值予以加重平均，称为加权平均。 nwx,iiwx，wx，，wx？1122nni,1w,, (2-3) nw，w，？，w12nw,ii,1 式中;——各次观测值; x、x？x12n ——各测量值的对应权重。各观测值的权数一般凭经验确定。 w、w？w12n (4)几何平均值 n (2-4) x,x,x,x？x发123n (5)对数平均值 xxxx,, (2-5) 1212x,,nxlnxlnx,112lnx2 以上介绍的各种平均值，目的是要从一组测定值中找出最接近真值的那个值。平均值的选择主要决定于一组观测值的分布类型，在化工原理实验研究中，数据分布较多属于正态分布，故通常采用算术平均值。 2.1.2误差的定义及分类 在任何一种测量中，无论所用仪器多么精密，方法多么完善，实验者多么细心，不同时间所测得的结果不一定完全相同，而有一定的误差和偏差，严格来讲，误差是指实验测量值(包括直接和间接测量值)与真值(客观存在的准确值)之差，偏差是指实验测量值与平均值之差，但习惯上通常将两者混淆而不以区别。 根据误差的性质及其产生的原因，可将误差分为:1)系统误差; 2)偶然误差;3)过失误差三种。 1(系统误差 又称恒定误差，由某些固定不变的因素引起的。在相同条件下进行多次测量，其误差数值的大小和正负保持恒定，或随条件改变按一定的规律变化。 产生系统误差的原因有:1)仪器刻度不准，砝码未经校正等;2)试剂不纯，质量不符合要求;3)周围环境的改变如外界温度、压力、湿度的变化等;4)个人的习惯与偏向如读取数据常偏高或偏低，记录某一信号的时间总是滞后，判定滴定终点的颜色程度各人不同等等因素所引起的误差。可以用准确度一词来表征系统误差的大小，系统误差越小，准确度越高，反之亦然。 由于系统误差是测量误差的重要组成部分，消除和估计系统误差对于提高测量准确度就十分重要。一般系统误差是有规律的。其产生的原因也往往是可知或找出原因后可以清除掉。至于不能消除的系统误差，我们应设法确定或估计出来。 2(偶然误差 又称随机误差，由某些不易控制的因素造成的。在相同条件下作多次测量，其误差的大小，正负方向不一定，其产生原因一般不详，因而也就无法控制，主要表现在测量结果的分散性，但完全服从统计规律，研究随机误差可以采用概率统计的方法。在误差理论中， 常用精密度一词来表征偶然误差的大小。偶然误差越大，精密度越低，反之亦然。 在测量中，如果已经消除引起系统误差的一切因素，而所测数据仍在未一位或未二位数字上有差别，则为偶然误差。偶然误差的存在，主要是我们只注意认识影响较大的一些因素，而往往忽略其他还有一些小的影响因素，不是我们尚未发现，就是我们无法控制，而这些影响，正是造成偶然误差的原因。 3(过失误差 又称粗大误差，与实际明显不符的误差，主要是由于实验人员粗心大意所致，如读错，测错，记错等都会带来过失误差。含有粗大误差的测量值称为坏值，应在整理数据时依据常用的准则加以剔除。 综上所述，我们可以认为系统误差和过失误差总是可以设法避免的，而偶然误差是不可避免的，因此最好的实验结果应该只含有偶然误差。 2.1.3 精密度、正确度和精确度(准确度) 测量的质量和水平，可用误差的概念来描述，也可用准确度等概念来描述。国内外文献所用的名词术语颇不统一，精密度、正确度、精确度这几个术语的使用一向比较混乱。近年来趋于一致的多数意见是: 精密度:可以称衡量某些物理量几次测量之间的一致性，即重复性。它可以反映偶然误差大小的影响程度。 正确度:指在规定条件下，测量中所有系统误差的综合，它可以反映系统误差大小的影响程度。 精确度(准确度):指测量结果与真值偏离的程度。它可以反映系统误差和随机误差综合大小的影响程度。 为说明它们间的区别，往往用打靶来作比喻。如图2-1所示，A的系统误差小而偶然误差大，即正确度高而精密度低;B的系统误差大而偶然误差小，即正确度低而精密度高;C的系统误差和偶然误差都小，表示精确度(准确度) 高。当然实验测量中没有像靶心那样明确的真值， 而是设法去测定这个未知的真值。 对于实验测量来说，精密度高，正确度不一定 高。正确度高，精密度也不一定高。但精确度(准 确度)高，必然是精密度与正确度都高。 图2,1 精密度、正确度、精确度含义示意图 2.2误差的表示方法 测量误差分为测量点和测量列(集合)的误差。它们有不同的表示方法。 2.2.1测量点的误差表示 1(绝对误差D 测量集合中某次测量值与其真值之差的绝对值称为绝对误差。 (2-6) D,X,x 即 X,x,,D x,D,X,x，D 式中:——真值，常用多次测量的平均值代替; X ——测量集合中某测量值 x 2(相对误差Er 绝对误差与真值之比称为相对误差 D (2-7) Er,X 相对误差常用百分数或千分数表示。因此不同物理量的相对误差可以互相比较，相对误差与被测之量的大小及绝对误差的数值都有关系。 3(引用误差 仪表量程内最大示值误差与满量程示值之比的百分值。引用误差常用来表示仪表的精度。 2.2.2测量列(集合)的误差表示 (范围误差 1 范围误差是指一组测量中的最高值与最低值之差，以此作为误差变化的范围。使用中常应用误差的系数的概念。 L (2-8) K,, ——最大误差系数; 式中:K ——范围误差; L ——算术平均值。 , 范围误差最大缺点是使只以决于两极端值。而与测量次数无关。 K 2(算术平均误差 算术平均误差是表示误差的较好方法，其定义为 d,i δ=， (2-9) i,1,2,？？nn 式中:——观测次数; n —,测量值与平均值的偏差，。 d,x,,diii 算术平均误差的缺点是无法表示出各次测量间彼此符合的情况。 3(标准误差 标准误差也称为根误差。 2d,i (2-10) ,,n 标准误差对一组测量中的较大误差或较小误差感觉比较灵敏，成为表示精确度的较好方法。 上式适用无限次测量的场合。实际测量中，测量次数是有限的，改写为 2d,i (2-11) ,,n,1 标准误差不是一个具体的误差，的大小只说明在一定条件下等精度测量集合所属的, 任一次观察值对其算术平均值的分散程度，如果的值小，说明该测量集合中相应小的误, 差就占优势，任一次观测值对其算术平均值的分散度就小，测量的可靠性就大。 算术平均误差和标准误差的计算式中第次误差可分别代入绝对误差和相对误差，相对i 得到的值表示测量集合的绝对误差和相对误差。 上述的各种误差表示方法中，不论是比较各种测量的精度或是评定测量结果的质量，均以相对误差和标准误差表示为佳，而在文献中标准误差更常被采用。 2.2.3仪表的精确度与测量值的误差 1(电工仪表等一些仪表的精确度与测量误差 这些仪表的精确度常采用仪表的最大引用误差和精确度的等级来表示。仪表的最大 引用误差的定义为 仪表显示值的绝对误差最大引用误差= ×100% (2-12) 该仪表相应档次量程的绝对值 式中仪表显示值的绝对误差指在规定的正常情况下。被测参数的测量值与被测参数的标准值之差的绝对值的最大值。对于多档仪表，不同档次显示值的绝对误差和程量范围均不相同。 式(2-12)表明，若仪表显示值的绝对误差相同，则量程范围愈大，最大引用误差愈小。 我国电工仪表的精确度等级有七种:0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2..5、5.0。如某仪表的精确度等级为2.5级，则说明此仪表的最大引用误差为2.5%。 在使用仪表时，如何估算某一次测量值的绝对误差和相对误差, 设仪表的精确度等级P级，其最大引用误差为10%。设仪表的测量范围为仪表的 xn示值为，则由式(2-12)得该示值的误差为 xi D,x，P%,绝对误差n, (2-13) xD,nE,,，P%相对误差,xxii, 式(2-13)表明: (1)若仪表的精确度等级P和测量范围已固定，则测量的示值愈大，测量的相xxni对误差愈小。 (2)选用仪表时，不能盲目地追求仪表的精确度等级。因为测量的相对误差还xxnn与有关。应该兼顾仪表的精确度等级和两者。 xxii 2(天平类仪器的精确度和测量误差 这些仪器的精度用以下公式来表示: 名义分度值 仪器的精密度= (2-14) 量程的范围 式中名义分度值指测量时读数有把握正确的最小分度单位，即每个最小分度所代表的数值。例如TG—3284型天平，其名义分度值(感量)为0.1毫克，测量范围为0~200克，则其 0.1,7精确度= (2-15) ,5，103(200,0)，10 若仪器的精确度已知，也可用式(2-14)求得其名义分度值。 使用这些仪器时，测量的误差可用下式来确定: 绝对误差,名义分度值,, (2-16) ,名义度值相对误差,,测量值, 3(测量值的实际误差 由于仪表的精确度用上述方法所确定的测量误差，一般总是比测量值的实际误差小的多。这是因为仪器没有调整到理想状态，如不垂直、不水平、零位没有调整好等，会引起误差;仪表的实际工作条件不符合规定的正常工作条件，会引起附加误差;仪器经过长期使用后，零件发生磨损，装配状况发生变化等，也会引起误差;可能存在有操作者的习惯和偏向所引起的误差;仪表所感受的信号实际上可能并不等于待测的信号;仪表电路可能会受到干扰等。 总而言之，测量值实际误差大小的影响因素是很多的。为了获得较准确的测量结果，需要有较好的仪器，也需要有科学的态度和方法，以及扎实的理论知识和实践经验。 2.3“过失”误差的舍弃 这里加引号的“过失”误差与前面提到真正的过失误差是不同的，在稳定过程，不受任何人为因素影响，测量出少量过大或过小的数值，随意地舍弃这些“坏值”，以获得实验结果的一致，这是一种错误的做法，“坏值”的舍弃要有理论依据。 如何判断是否属于异常值,最简单的方法是以三倍标准误差为依据。 从概率的理论可知，大于(均方根误差)的误差所出现的概率只有0.3%，故通常把3, 这一数值称为极限误差，即 (2-17) ,,3,极限 如果个别测量的误差超过，那么就可以认为属于过失误差而将舍弃。重要的是如何3, 从有限的几次观察值中舍弃可疑值的问题，因为测量次数少，概率理论已不适用，而个别失常测量值对算术平均值影响很大。 有一种简单的判断法，即略去可疑观测值后，计算其余各观测值的平均值及平均误,差，然后算出可疑观测值与平均值的偏差 x,d,i 如果 d,4, 则此可疑值可以舍弃，因为这种观测值存在的概率大约只有千分之一。 2.4间接测量中的误差传递 在许多实验和研究中，所得到的结果有时不是用仪器直接测量得到的，而是要把实验现场直接测量值代入一定的理论关系式中，通过计算才能求得所需要的结果，既间接测量值。由于直接测量值总有一定的误差，因此它们必然引起间接测量值也有一定的误差，也就是说直接测量误差不可避免地传递到间接测量值中去，而产生间接测量误差。 误差的传递公式:从数学中知道，当间接测量值与直接值测量值(x,x,？？x)有(y)12n函数关系时，即 y,f(x,x,？？x)12n 则其微分式为: ,y,y,y (2-18) dy,dx，dx，？？，dx12n,x,x,x12n ，，1,,,dyyyy (2-19) ,dx，dx，？？，dx12n,,(,),,,yfxx？？xxxx12n12n，，根据式(2-18)和(2-19)，当直接测量值的误差很小，并且考虑(,x,,x,？？,x)12n到最不利的情况，应是误差累积和取绝对值，则可求间接测量值的误差为: ,y或,yy ,y,y,y (2-20) ,y,,,x，,,x，？？，,,x12n,x,x,x12n ，，1,,,,yyyy (2-21) Er,,,,，,,，，,,xx？？x,,12n(,),,,yfxx？？xxxx12,n12n，，这两个式子就是由直接测量误差计算间接测量误差的误差传递公式。对于标准差的传则有: 22,,,,,,yyy,,,222 (2-22) ,,,,,,,，，？？，,,,,yxxx,,1,,2n,,xxx,,,,,,,,n,12 式中，等分别为直接测量的标准误差、为间接测量值的标准误差。 ,,,xxy12 上式在有关资料中称之为“几何合成”或“极限相对误差”。现将计算函数的误差的各种关系式列表如下: 函数式的误差关系表 误 差 传 递 公 式 数学式 最大绝对误差 最大相对误差 Er(y) ,y Er(y), ,y,,(,x，,x，？，,x) y,x，x，？，x12n12ny,y Er(y), ,y,,(,x，,x) y,x，x1212y,,rr12E(y)E(xx),y,,(x,x)12 ,,,, ,,(x,,x，x,,x)12xx1221 y,x,x,,12,,， ,,12xx或 ,y,y,E(y)r,,,y,,(x,x,,x123 ,,,,,3xx1x2 ，x,x,,x，x,x,,x),,132231,,，，rE(y) y,x,x,x123,,123xxx,,或,y,y,E(y)r1,y,,nx,,xn,,,,x，，n E(y),,,n, y,xr,,x或,y,y,E(y)1,,r,,11,,,y,,x,,x,n,,,y1,x,, n nE(y),,,,,,, y,xr,,ynx,,或,y,y,E(y)r ,,,,xxx121 ,,,,， E(y)y,r,y,y,E(y)r,,xxx12,,2 ,y,,(cx),,c,,x,y,x E(y),E(y),, y,cx或rryx或,y,y,E(y)r,y,,(0.43429lnx),,x',yy,logx E(y),0.43429ry ,,,,x,0.43429lnxx 2.5误差分析在阻力实验中的具体应用 误差分析除用于计算测量结果的精确度外，还可以对具体的实验设计予与先进行误差分析，在找到误差的主要来源及每一个因素所引起的误差大小后，对实验方案和选用仪器仪表提出有益的建议。 例2-1 本实验测定层流Re,关系是在Dg6(公称径为6mm)的小铜管中进行，因内, 径大小，不能采用一般的游标卡尺测量，而是采用体积法进行直径间接测量。截取高度为400mm的管子，测量这段管子中水的容积，从而计算管子的平均内径。测量的量具用移液管，其体积刻度线相当准确，而且它的系统误差可以忽略。体积测量三次，分别为11.31、11.26、11.30(毫升)。问体积的算术平均值、平均绝对误差D、相对误差Er为多少, , x11.31，11.26，11.30,i解:算术平均值 ,,,,11.29n311.29,11.31，11.29,11.26，11.29,11.30平均绝对误差 D,,0.023 D,0.02相对误差 E,,，100%,0.18%ra11.29 例2-2 要测定层流状态下，公称内径为6mm的管道的摩擦系数(参见流体阻力实验)，λ 希望在Re =200时，λ的精确度不低于4.5%，问实验装置设计是否合理,并选用合适的测量方法和测量仪器。 52dR,Rg()2,12解:λ的函数形式是:λ= ,216lVs 式中:、——被测量段前后液注读数值[mHO]: RR2123 ——流量[m/s]: Vs ——被测量段长度[m]。 l ,,，,,,,,VRRdls222212标准误差:Er(λ)= ,,，，，[5()][2()]()(),,dVlRRs12 (),lE,r要求Er(λ)<4.5%,由于所引起的误差小于，故可以略去不考虑。剩下三项分误差，l10 可按等效法进行分配，每项分误差和总误差的关系: 2Er(λ)==4.5% 3mi 4.5每项分误差 m= %,2.6%i3 1?流量项的分误差估计: 首先确定值 Vs,3d0.006，10，,,,,63 V,Re,2000，,9.4，10[m/s],9.4[ml/s]s44，1000, 这么小的流量可以采用500ml的量筒测其流量，量筒系统误差很小，可以忽略，读数误差为，计时用的秒表系统误差也可忽略，开停秒表的随机误差估计为秒，当,5ml,0.1Re=200时，每次测量水量约为450ml，需时间48秒左右。流量测量最大误差为: VV,,,,50.1s ,,(，),,(，),0.011VV,45048s ,,V,式中具体数字说明误差较大，可以忽略。因此流量项的分误差: ,V V,s m,2,2，0.011，100%,2.2%1Vs 没有超过每项分误差范围。 2?d 的相对误差 ,d,dm,d2.6%要求: ,,0.52%5,m 则,, 即d5dd5 由例2-1知道管径由体积法进行间接测量。 d ,2 V,dh4 V4 d,，,h 已知管高度为400mm，绝对误差?0.5mm 为保险起见，仍采用几何合成法计算的相对误差。 d ,d1,V,h ,(，)d2Vh,V由例2-1已计算出的相对误差为0.18% V 代入具体数值: ,d5,V,h50.5 m,5,(，，100%),(0.18，，100%),0.8%2d2Vh2400 也没有超过每项分误差范围。 3?压差的相对误差: 单管式压差计用分度为1mm的尺子测量，系统误差可以忽略，读数随机绝对误差为,R?0.5mm。 ,R，,R2,R1212，0.5 ,,R,RR,R1212R,R12 压差测量值与两测压点间的距离成正比: lR,R126,9.4，102()lul2646420.785，0.006 RR,,,,,,,,0.03112dggRe220000.0062 式中:——为平均流速[m/s]。 u 由上式可算出的变化对压差相对误差的影响(见下表)。 l 12,R ，100%l[mm]R,R[mm]1212R,R 500 15 6.7 1000 30 3.3 1500 45 2.2 2000 60 1.6 由表中可见，选用可满足要求，若实验采用其相对误差为: l,1500mml,1500mm ,R，,R2,R2，0.5121 m,,,，100%,2.2%3R,RR,R0.03，15001212 总误差: ,,222222Er(λ)= ,,m，m，m,,(2.2)，(0.8)，(2.2)123, = ,3.2% 通过以上误差分析可知: (a)为实验装置中两测点间的距离的选定充分提供了依据。 l (b)直径的误差，因传递系数较大(等于5)，对总误差影响较大，但所选测量的dd方案合理，这项测量精确度高，对总误差影响反而下降了。 (c)现有的测量误差显得过大，其误差主要来自体积测量，因而若改用精确度更高Vs 一级的量筒，则可以提高实验结果的精确度。 例2-3 若选用1.796m，水温20? ，，测得出水量为450ml时，lR,R,8.1mm12 所需时间为319秒，当Re=300时，所测λ的相对误差为多少, 解:由例2知 m,0.8%m,2.2%21 2,R2，0.51 m,,，100%,12.3%3R,R8.112 222222Er(λ)= ,m，m，m,,2.2，0.8，12.3,,12.5%123 结果表明，由于压差下降，压差测量的相对误差上升，致使λ测量的相对误差增大。 64当Re=300时，λ的理论值为，如果实验结果与此值有差异(例如λ=0.186或,0.213Re λ=0.240)，并不一定说明λ的测量值与理论值不符，要看偏差多少,象括号中的这种偏差是测量精密度不高引起的，如果提高压差测量精度或者增加测量次数并取平均值，就有可能与理论值相符。以上例子充分说明了误差分析在实验中的重要作用。 第3章 实验数据处理 实验数据处理，就是以测量为手段，以研究对象的概念、状态为基础，以数学运算为工具，推断出某量值的真值，并导出某些具有规律性结论的整个过程。因此对实验数据进行处理，可使人们清楚地观察到各变量之间的定量关系，以便进一步分析实验现象，得出规律，指导生产与设计。 数据处理的方法有三种:列表法、图示法和回归分析法。 3.1 列表法 将实验数据按自变量和因变量的关系，以一定的顺序列出数据表，即为列表法。列表法有许多优点，如为了不遗漏数据，原始数据记录表会给数据处理带来方便;列出数据使数据易比较;形式紧凑;同一表格内可以表示几个变量间的关系等。列表通常是整理数据的第一步，为标绘曲线图或整理成数学公式打下基础。 3.1.1 实验数据表的分类 实验数据表一般分为两大类:原始数据记录表和整理计算数据表。以阻力实验测定层流λ~Re关系为例进行说明。 原始数据记录表是根据实验的具体内容而设计的，以清楚地记录所有待测数据。该表 必须在实验前完成。层流阻力实验原始数据记录表如表3-1所示。 表3-1 层流阻力实验原始数据记录表 实验装置编号:第,,套 管径,,m 管长,,m 平均水温,,? 实验时间,,年,,月,,日 压差计示值 水的体积 时间 序号 备注 V,mlt,s左 右 /mm/mm,R,mm 1 2 ? n 整理计算数据表可细分为中间计算结果表(体现出实验过程主要变量的计算结果)、综合结果表(表达实验过程中得出的结论)和误差分析表(表达实验值与参照值或理论值的误差范围)等，实验报告中要用到几个表，应根据具体实验情况而定。层流阻力实验整理计算数据表见表3-2，误差分析结果表见表3-3。 表3-2 层流阻力实验整理计算数据表 流量平均流速 层流沿程损失值 2,2序号 λ~Re关系式 Re，10,，103u/[m,s] V/[m,s]h/mHOf2 1 2 ? n 表3-3 层流阻力实验误差分析结果表 ,,层流 相对误差, 理论实验 3.1.2 设计实验数据表应注意的事项 (1)表格设计要力求简明扼要，一目了然，便于阅读和使用。记录、计算项目要满足实验需要，如原始数据记录表格上方要列出实验装置的几何参数以及平均水温等常数项。 (2)表头列出物理量的名称、符号和计算单位。符号与计量单位之间用斜线“,”隔 开。斜线不能重叠使用。计量单位不宜混在数字之中，造成分辨不清。 (3)注意有效数字位数，即记录的数字应与测量仪表的准确度相匹配，不可过多或过少。 ?n(4)物理量的数值较大或较小时，要用科学记数法表示。以“物理量的符号×10, ?n计量单位”的形式记入表头。注意:表头中的10与表中的数据应服从下式: ?n物理量的实际值×10,表中数据 (5)为便于引用，每一个数据表都应在表的上方写明表号和表题(表名)。表号应按出现的顺序编写并在正文中有所交代。同一个表尽量不跨页，必须跨页时，在跨页的表上须注“续表×××”。 (6)数据书写要清楚整齐。修改时宜用单线将错误的划掉，将正确的写在下面。各种实验条件及作记录者的姓名可作为“表注”，写在表的下方。 3.2 图示法 实验数据图示法就是将整理得到的实验数据或结果标绘成描述因变量和自变量的依从关系的曲线图。该法的优点是直观清晰，便于比较，容易看出数据中的极值点、转折点、周期性、变化率以及其他特性，准确的图形还可以在不知数学表达式的情况下进行微积分运算，因此得到广泛的应用。 实验曲线的标绘是实验数据整理的第二步，将在工程实验中正确作图必须遵循如下基本原则，才能得到与实验点位置偏差最小而光滑的曲线图形。 3.2.1 坐标纸的选择 3.2.1.1坐标系 化工中常用的坐标系为直角坐标系、单对数坐标系和对数坐标系。下面仅介绍单对数坐标系和对数坐标系。 (1)单对数坐标系。如图3-1所示。一个轴是分度均匀的普通坐标轴，另一个轴是分度不均匀的对数坐标轴。 (2)对数坐标系。如图3-2所示。两个轴都是对数标度的坐标轴。 3.2.1.2选用坐标纸的基本原则 1(直角坐标纸 101000变量、间的函数关系式为: yy,a，bxx9即为直线函数型，将变量、标绘在直角坐标纸上得到一直线图形，系数、不yxab8难由图上求出。 72( 单对数坐标 1006在下列情况下，建议使用单对数坐标纸: 5 4 103 2 1 1011010010001101001000 图3-1 单对数坐标图图3-2 双对数坐标图 (1)变量之一在所研究的范围内发生了几个数量级的变化。 (2)在自变量由零开始逐渐增大的初始阶段，当自变量的少许变化引起因变量极大变 化时，采用单对数坐标可使曲线最大变化范围伸长，使图形轮廓清楚。 (3)当需要变换某种非线性关系为线性关系时，可用单对数坐标。如将指数型函数变 换为直线函数关系。若变量、间存在指数函数型关系，则有: yx bx y,ae 式中、为待定系数。 ab 在这种情况下，若把、数据在直角坐标纸上作图，所得图形必为一曲线。若对上yx 式两边同时取对数 则 logy,loga，bxloge 令 logy,Y bloge,k 则上式变为 Y,loga，kx 经上述处理变成了线性关系，以对在直角坐标纸上作图，其图形也是直线。logy,Yx 为了避免对每一个实验数据取对数的麻烦，可以采用单对数坐标纸。因此可以说把实验y 数据标绘在单对数坐标纸上，如为直线的话，其关联式必为指数函数型。 3. 双对数坐标 在下列情况下，建议使用双对数坐标纸: (1)变量、在数值上均变化了几个数量级。 yx (2)需要将曲线开始部分划分成展开的形式。 (3)当需要变换某种非线性关系为线性关系时，例如幂函数。变量、若存在幂函数yx关系式，则有 b y,ax 式中、为待定系数。 ab 若直接在直角坐标系上作图必为曲线，为此把上式两边取对数 logy,loga，blogx 令 ， logy,Ylogx,X 则上式变换为 Y,loga，bX 根据上式，把实验数据、取对数 在直角坐标线上作图也得一yxlogx,Xlogy,Y条直线。同理，为了解决每次取对数的麻烦，可以把、直接标在双对数坐标纸上，所yx 得结果完全相同。 3.2.2 坐标分度的确定 坐标分度指每条坐标轴所代表的物理量大小，即选择适当的坐标比例尺。 (1)为了得到良好的图形，在、的误差、已知的情况下，比例尺的取法应yx,x,y使实验“点”的边长为2、2(近似于正方形)，而且使，若,x,y2,x,2,y,1~2mm ，则它们的比例尺应为: 2,x,2,y,2mm 2mm1 (3-1) M,,mm/yy2,y,y 2mm1 (3-2) M,,mm/xx2,x,x ,如已知温度误差，则 ,T,0.05C 1mm, M,,20mm/CT,0.05C 此时温度1?的坐标为20mm长，若感觉太大可取，此时1?的坐标2,x,2,y,1mm为10mm长。 (2)若测量数据的误差不知道，那么坐标的分度应与实验数据的有效数字大体相符，即最适合的分度是使实验曲线坐标读数和实验数据具有同样的有效数字位数。其次，横、 00纵坐标之间的比例不一定取得一致，应根据具体情况选择，使实验曲线的坡度介于30~60之间，这样的曲线坐标读数准确度较高。 ?n)推荐使用坐标轴的比例常数M,(1、2、5)×10(n为正整数)，而3、6、7、(3 8、9等的比例常数绝不可选用，因为后者的比例常数不但引起图形的绘制和实验麻烦，也极易引出错误。 3.2.3 图示法应注意的事项 (1)对于两个变量的系统，习惯上选横轴为自变量，纵轴为因变量。在两轴侧要标明 3变量名称、符号和单位，如离心泵特性曲线的横轴须标明:流量Q,(m/h)。尤其是单位，初学者往往因受纯数学的影响而容易忽略。 (2)坐标分度要适当，使变量的函数关系表现清楚。 对于直角坐标的原点不一定选为零点，应根据所标绘数据范围而定，其原点应移至比数据中最小者稍小一些的位置为宜，能使图形占满全幅坐标线为原则。 对于对数坐标，坐标轴刻度是按1，2，„，10的对数值大小划分的，其分度要遵循对 n数坐标的规律，当用坐标表示不同大小的数据时，只可将各值乖以10(n取正、负整数)而不能任意划分。对数坐标的原点不是零。在对数坐标上，1，10，100，1000之间的实际距离是相同的，因为上述各数相应的对数值为0，1，2，3，这在线性坐标上的距离相同。 (3)实验数据的标绘。若在同一张坐标纸上同时标绘几组测量值，则各组要用不同符号(如:ο，Δ，×等)以示区别。若n组不同函数同绘在一张坐标纸上，则在曲线上要标明函数关系名称。 (4)图必须有图号和图题(图名)，图号应按出现的顺序编写，并在正文中有所交待。必要时还应有图注。 (5)图线应光滑。利用曲线板等工具将各离散点连接成光滑曲线，并使曲线尽可能通过较多的实验点，或者使曲线以外的点尽可能位于曲线附近，并使曲线两侧的点数大致相等。 3.3 实验数据数学方程表示法 在实验研究中，除了用表格和图形描述变量间的关系外，还常常把实验数据整理成方程式，以描述过程或现象的自变量和因变量之间的关系，即建立过程的数学模型。其方法是将实验数据绘制成曲线，与已知的函数关系式的典型曲线(线性方程、幂函数方程、指数函数方程、抛物线函数方程、双曲线函数方程等)进行对照选择，然后用图解法或者数 值方法确定函数式中的各种常数。所得函数表达式是否能准确地反映实验数据所存在的关系，应通过检验加以确认。运用计算机将实验数据结果回归为数学方程已成为实验数据处理的主要手段。 3.3.1 数学方程式的选择 数学方程式选择的原则是:既要求形式简单，所含常数较少，同时也希望能准确地表达实验数据之间的关系，但要满足两者条件往往是难以做到，通常是在保证必要的准确度的前提下，尽可能选择简单的线性关系或者经过适当方法转换成线性关系的形式，使数据处理工作得到简单化。 数学方程式选择的方法是:将实验数据标绘在普通坐标纸上，得一直线或曲线。如果是直线，则根据初等数学可知，，其中、值可由直线的截距和斜率求得。如果y,a，bxab 不是直线，也就是说，和不是线性关系，则可将实验曲线和典型的函数曲线相对照，选yx 择与实验曲线相似的典型曲线函数，然后用直线化方法处理，最后以所选函数与实验数据的符合程度加以检验。 直线化方法就是将函数转化成线性函数的方法。如3.2.1.2节所述的y,f(x)Y,a，bX 幂函数和指数函数转化成线性方程的方法。 常见函数的典型图形及线性化方法列于表3-4。 3.3.2 图解法求公式中的常数 当公式选定后，可用图解法求方程式中的常数，本节以幂函数和指数函数、对数函数为例进行说明。 1( 幂函数的线性图解 b幂函数经线性化后成为(见3.2.1.2节所述) Y,loga，bXy,ax 表3-4 化工中常见的曲线与函数式之间的关系 序号 图 形 函数及线性化方法 x双曲线函数 y,ax，b11(1) 令，则得直线方程 Y,,X,yx Y,a，bX 1S型曲线 y,,xa，be1(2) ,x令，则得直线方程 Y,,X,ey Y,a，bX bk 指数函数 y,ae 令，，，k,blgeY,lgyX,x(3) 则得直线方程 Y,lga，kX b x指数函数 y,ae1令，，，X,Y,lgyk,blge(4) x 则得直线方程 Y,lga，kX b幂函数 y,ax 令，， Y,lgyX,lgx(5) 则得直线方程 Y,lga，bX 对数函数 y,a，blgx 令， Y,y,X,lgx(6) 则得直线方程 Y,a，bX (1)系数的求法 b 系数即为直线的斜率，如图3-3所示的AB线的斜率。在对数坐标上求取斜率方法与b 直角坐标上的求法不同。因为在对数坐标上标度的数值是真数而不是对数，因此双对数坐标纸上直线的斜率需要用对数值来求算，或1000 者在两坐标轴比例尺相同情况下直接用尺 子在坐标纸上量取线段长度来求取。 B logy,logy,y21b,, (3-3) 100,xlogx,logx21 式中:,y与,x的数值即为尺子测量而得的 线段长度。 A ,y10 (2)系数的求法 a 在双对数坐标上，直线处的纵轴x,1 ,xb相交处的y值，即为方程y,ax中的值。a 若所绘的直线在图面上不能与处的纵x,11 1101001000 图3-3 求取线段AB斜率示意图 轴相交，则可在直线上任取一组数值和(而不是取一组测定结果数据)和已求出的斜yx b率，代入原方程中，通过计算求得值。 y,axba 2( 指数或对数函数的线性图解法 bxy,a，blogxy,ae当所研究的函数关系呈指数函数或对数函数时，将实验数据标绘 在单对数坐标纸上的图形是一直线。线性化方法见表3-4中的(3)和(6)。 (1)系数的求法 b bx对，线性化为，式中，其纵轴为对数坐标，斜率为: Y,loga，kxk,blogey,ae logy,logy21 (3-4) k,x,x21 k (3-5) b,loge 对，横轴为对数坐标，斜率为: y,a，blogx y,y21b, (3-6) logx,logx21 (2)系数的求法 a 系数的求法与幂函数中所述方法基本相同，可用直线上任一点处的坐标值和已经求出a 的系数代入函数关系式后求解。 b 3( 二元线性方程的图解 若实验研究中，所研究对象的物理量是一个因变量与两个自变量，它们必成线性关系， 则可采用以下函数式表示: (3-7) y,a，bx，cx12 在图解此类函数式时，应首先令其中一自变量恒定不变，例如使为常数，则上式可x1改写成: (3-8) y,d，cx2 式中: d,a，bx,const1 由与的数据可在直角坐标中标绘出一条直线，如图3-4(a)所示。采用上述图解yx2 法即可确定x的系数。 c2 图3-4 二元线性方程图解示意 在图a中直线上任取两点，，则有: e(xy)e(x,y)222,21211 y,y21 (3-9) c,x,x2221 当c求得后，将其代入式(3-7)中，并将式(3-7)重新改写成以下形式: (3-10) y,cx,a，bx21 ,令于是可得一新的线性方程: y,y,cx2 , (3-11) y,a，bx1 ,,由实验数据和c计算得，由与在图b中标绘其直线，并在该直线上任取 yyxy,x12 ,,及两点。由两点即可确定、两个常数。 f(x,y)f(x,y)f,fab1111212212 ,,y,y21 (3-12) b,x,x1211 ,,yx,yx112211 (3-13) a,x,x1211 应该指出的是，在确定、时，其自变量应同时改变，才能使其结果覆盖整个x,xab12 实验范围。 薛伍德(Sherwood)利用七种不同流体对流过圆形直管的强制对流传热进行研究，并取得大量数据，采用幂函数形式进行处理，其函数形式为: mn (3-14) Nu,BRePr 式中随及Pr数而变化，将上式两边取对数，采用变量代换，使之化为二元线性NuRe 方程形式: (3-15) logNu,logB，mlogRe，nlogPr 令;;;，上式即可表示为二元线性方程式: y,logNux,logRea,logBx,logPr12 (3-16) y,a，mx，nx12 现将(3-15)式改写为以下形式，确定常数n(固定变量Re值，使Re=const，自变量减少一个)。 (3-17) logNu,(logB，mlogRe)，nlogPr 4薛伍德固定，将七种不同流体的实验数据在双对数坐标纸上标绘和Pr之NuRe,10 间的关系如图3-5(a)。实验表明，不同Pr数的实验结果，基本上是一条直线，用这条直线决定Pr准数的指数n，然后在不同Pr数及不同Re数下实验，按下式图解法求解: n (3-18) log(Nu/Pr),logB，mlogRe n以对Re数，在双对数坐标纸上作图，标绘出一条直线如图3-5(b)所示。由Nu/Pr 这条直线的斜率和截距决定B 和m值。这样，经验公式中的所有待定常数B、m和n均被确定。 40.4时,Pr关系图 (b ),Re关系图 (a)NuRe,10Nu/Pr空气?水 丙酮 ×苯 ,, mn图3-5 图解法示意 Nu,BRePr?煤油 正丁醛 石油 ,, 3.3.3 联立方程法求公式中的常数 此法又称“平均值法”，仅适用于实验数据精度很高的条件下，即实验点与理想曲线偏离较小，否则所得函数将毫无意义。 平均值法定义为:选择能使其同各测定值的偏差的代数和为零的那条曲线为理想曲线。具体步骤是: (1) 选择适宜的经验公式: y,f(x) (2) 建立求待定常数和系数的方程组。 现假定画出的理想曲线为直线，其方程为，设测定值为、，将代入y,a，bxxyxiii ,,,上式，所得的值为，即，而，所以应该是。然而，yy,a，bxy,yyy,a，bxiiiiiii ,,一般由于测量误差，实测点偏离直线，使。若设和的偏差为，则 y,yyy,iiiii ,,,y,y,y,(a，bx) (3-19) iiii 最好能引一使这个偏差值的总和为零的直线，设测定值的个数为N，由下式 (3-20) ,,y,Na,bx,0,,,iii 定出、，则以、为常数和系数的直线即为所求的理想直线。 aabb 由于式(3-20)含有二个未知数和，所以需将测定值按实验数据的次序分成相等或ab 近似相等的两组，分别建立相应的方程式，然后联立方程，解之即得、。 ab 例3-1 以转子流量计标定时得到的读数与流量关系为例，求实验方程。 读数x [格] 0 2 4 6 8 10 12 14 16 3流量y [m/h] 30.00 31.25 32.58 33.71 35.01 36.20 37.31 38.79 40.04 解:把上表数据分成A、B两组，前面5对x、y为A组，后面4对x、y为B组。 (x),0，2，4，6，8,20,A (y),30.00，31.25，32.58，33.71，35.01,162.55,A (x),10，12，14，16,52,B (y),36.20，37.31，38.79，40.04,152.34,B 把这些数值代入式(3-20) 162.55,5a,20b,0, ,152.34,5a,52b,0, 联立求解得 a,30.0　　b,0.620 所求直线方程为: y,30.0，0.620x 平均值法在实验数据精度不高的情况下不可使用，比较准确的方法是采用最小二乘法。 3.3.4 实验数据的回归分析法 在3.3.2节介绍了用图解法获得经验公式的过程。尽管图解法有很多优点，但它的应用范围毕竟很有限。本节将介绍目前在寻求实验数据的变量关系间的数学模型时，应用最广泛的一种数学方法，即回归分析法。用这种数学方法可以从大量观测的散点数据中寻找到能反映事物内部的一些统计规律，并可以用数学模型形式表达出来。回归分析法与计算机相结合，已成为确定经验公式最有效的手段之一。 回归也称拟合。对具有相关关系的两个变量，若用一条直线描述，则称一元线性回归， 用一条曲线描述，则称一元非线性回归。对具有相关关系的三个变量，其中一个因变量、两个自变量，若用平面描述，则称二元线性回归，用曲面描述，则称二元非线性回归。依次类推，可以延伸到n维空间进行回归，则称多元线性回归或多元非线性回归。处理实验问题时，往往将非线性问题转化为线性来处理。建立线性回归方程的最有效方法为线性最小二乘法，以下主要讨论用最小二乘法回归一元线性方程。 3.3.4.1 一元线性回归方程的求法 在科学实验的数据统计方法中，通常要从获得的实验数据(x,y,i,1,2,,,,,n)中，寻ii 找其自变量与因变量之间函数关系。由于实验测定数据一般都存在误差，因xyy,f(x)ii 此，不能要求所有的实验点均在所表示的曲线上，只需满足实验点(x,y)与y,f(x)ii 的残差小于给定的误差即可。此类寻求实验数据关系近似函数表达f(x)d,y,f(x)iiii 式的问题称之为曲线拟合。 y,f(x) 曲线拟合首先应针对实验数据的特点，选择适宜的函数形式，确定拟合时的目标函数。例如在取得两个变量的实验数据之后，若在普通直角坐标纸上标出各个数据点，如果各点 的分布近似于一条直线，则可考虑采用线性回归求其表达式。 图3-6 一元线性回归示意图 图3-7 实验曲线示意图 设给定个实验点，其离散点图如图3-6所示。于n(x, y),( x, y), ,,,,( x, y) 1122nn 是可以利用一条直线来代表它们之间的关系 , (3-21) y,a，bx ,式中――由回归式算出的值，称回归值; y ――回归系数。 a,b ,,对每一测量值可由式(3-21)求出一回归值。回归值与实测值之差的绝对值yyxyii ,表明与回归直线的偏离程度。两者偏离程度愈小，说明直yd,y,y,y,(a，bx)iiiiii ,线与实验数据点拟合愈好。值代表点沿平行于轴方向到回归直线的距y(x, y), y,y11ii 离，如图3-7上各竖直线所示。 di 曲线拟合时应确定拟合时的目标函数。选择残差平方和为目标函数的处理方法即为最小二乘法。此法是寻求实验数据近似函数表达式的更为严格有效的方法。定义为:最理想的曲线就是能使各点同曲线的残差平方和为最小。 设残差平方和Q为: nn22 (3-22) ,,Q,d,y,(a，bx),,iii,1,1ii 其中、是已知值，故Q为的函数，为使Q值达到最小，根据数学上极值原xya和bii ,Q,Q理，只要将式(3-22)分别对求偏导数，并令其等于零即可求之值，a和ba和b, ,a,b 这就是最小二乘法原理。即 n,Q,,,,,,2(yabx)0,ii,,i,1,a (3-23) ,n,Q,,,,,,2(yabx)x0,iii,i,1,,b 由式(3-23)可得正规方程: ,，,axby, (3-24) nn,2，,nxa(x)bxy,,iii,i,1i,1,nn11式中 (3-25) ,,xxy,, yiii,1i,1nn 解正规方程(3-24)，可得到回归式中的(截距)和(斜率) ab (x,y),nx y,ii (3-26) b,22x,n(x),i (3-27) a,y,bx 例3-2 仍以转子流量计标定时得到的读数与流量关系为例，用最小二乘法求实验方程。 2解: (),2668.58xyx,8y,34.9878x,816,,iii (x,y)nx y2668.58,9，8，34.9878,,ii b,,,0.623222816,9，8x,n(x),i a,y,bx,34.9878,0.623，8,30.0 ? 回归方程为: y,30.0，0.623x 3.3.4.2 回归效果的检验 实验数据变量之间的关系具有不确定性，一个变量的每一个值对应的是整个集合值。当x改变时，y的分布也以一定的方式改变。在这种情况下，变量x和y间的关系就称为相关关系。 在以上求回归方程的计算过程中，并不需要事先假定两个变量之间一定有某种相关关系。就方法本身而论，即使平面图上是一群完全杂乱无章的离散点，也能用最小二乖法给其配一条直线来表示x和y之间的关系。但显然这是毫无意义的。实际上只有两变量是线性关系时进行线性回归才有意义。因此，必须对回归效果进行检验。 1.相关系数 我们可引入相关系数r对回归效果进行检验，相关系数r是说明两个变量线性关系密切程度的一个数量性指标。 ,若回归所得线性方程为: y,a，bx 则相关系数r的计算式为(推导过程略): ,,(xx)(yy),ii (3-28) ,r22,,(xx)(yy),,ii 的变化范围为，其正、负号取决于，与回归直线方程r,1,r,1(x,x)(y,y),ii的斜率一致。r的几何意义可用图3-8来说明。 b 当时，即n组实验值，全部落在直线上，此时称完全相关，r,,1(x,y)y,a，bxii 如图3-8的中(4)和(5)。 当时，代表绝大多数的情况，这时与存在着一定线性关系。当时，y0,,r,,1xr,0散点图的分布是随增加而增加，此时称与正相关，如图3-8中的(2)。当时，yyxxr,0散点图的分布是随增加而减少，此时称与负相关，如图3-8中的(3)。越小，yy|r|xx 散点离回归线越远，越分散。当越接近1时，即n组实验值越靠近，|r|(x,y)y,a，bxii变量与之间的关系越接近于线性关系。 x 当时，变量之间就完全没有线性关系了，如图3-8中的(1)。应该指出，没有线r,0 性关系，并不等于不存在其它函数关系，如图3-8中的(6)。 图3-8 相关系数的几何意义图 2.显著性检验 r的绝对值愈接近1，、间愈线性相关。但究竟接近到什如上所述，相关系数y|r|x 么程度才能说明与之间存在线性相关关系呢,这就有必要对相关系数进行显著性检yx 验。只有当达到一定程度才可以采用回归直线来近似地表示、之间的关系，此时可|r|yx r以说明相关关系显著。一般来说，相关系数达到使相关显著的值与实验数据的个数n有关。 因此只有时，才能采用线性回归方程来描述其变量之间的关系。值可以从表|r|,rrminmin 3-5中查出。利用该表可根据实验点个数n及显著水平系数查出相应的。显著水平系r,min 数一般可取1%或5%。在转子流量计标定一例中，n=9则n-2=7，查表3-6得: , 时，;时， ,,0.01　,,0.05r,0.798r,0.666minmin 若实际的，则说明该线性相关关系在水平上显著。当|r|,0.798,,0.01　 时，则说明该线性相关关系在水平上显著。当实验的0.789,|r|,0.666,,0.05 ，则说明相关关系不显著，此时认为、线性不相关，配回归直线毫无意义。yx|r|,0.666 越小，显著程度越高。 , 例3-3 求转子流量计标定实验的实际相关系数 r 解: x,8y,34.9878 (x,x)(y,y),149.46,ii 2 (x,x),240,i 2 (,),93.12yy,i (x,x)(y,y)149.46,ii r,,,0.99976,0.79822240，93.12(x,x)(y,y),,ii 说明此例的相关系数在的水平仍然是高度显著的。 ,,0.01　 表3-5 相关系数检验表 r r,,minmin0.05 0.01 0.05 0.01 n-2 n-2 1 0.997 1.000 21 0.413 0.526 2 0.950 0.990 22 0.404 0.515 3 0.878 0.959 23 0.396 0.505 4 0.811 0.917 24 0.388 0.496 5 0.754 0.874 25 0.381 0.487 6 0.707 0.834 26 0.374 0.478 7 0.666 0.798 27 0.367 0.470 8 0.632 0.765 28 0.361 0.463 9 0.602 0.735 29 0.355 0.456 10 0.576 0.708 30 0.349 0.449 11 0.553 0.684 35 0.325 0.418 12 0.532 0.661 40 0.304 0.393 13 0.514 0.641 45 0.288 0.272 14 0.497 0.623 50 0.273 0.354 15 0.482 0.606 60 0.250 0.325 16 0.468 0.590 70 0.232 0.302 17 0.456 0.575 80 0.217 0.283 18 0.444 0.561 90 0.205 0.267 19 0.433 0.549 100 0.195 0.254 20 0.423 0.537 200 0.138 0.181 第4章 计算机数据采集与控制 4(1 概述 现代科学技术领域中，计算机技术和自动化技术被认为是发展最迅速的两个分支，计算机控制技术是这两个分支相结合的产物，这是工业自动化的重要支柱。新的化工原理实验改变传统的手工操作，采用计算机数据在线采集和自动控制系统，使之更接近现代化工生产过程。 在化工原理实验中，采用计算机数据在线采集和自动控制系统，一般包括自动检测、自动保护和自动控制等方面的内容。例如自动控制系统能自动地排除各种干扰因素对工艺参数的影响，使它们始终保持在预先规定的数值上，保证实验维持在最佳或正常的工艺操作状态。 一个完整的计算机数据在线采集和自动控制系统由硬件和软件组成。硬件一般包括计算机、标准外部设备、输入输出通道、接口、运行操作台、被控对象等，它的核心是CPU。CPU与存储器和输入,输出电路部件的连接需要一个接口来实现。前者称为存储器接口，后者称为I/O接口。存储器通常是在CPU的同步控制下工作的，其接口电路及相应的控制比较简单; 而计算机与外界的各种联系与控制均是通过I/O接口来实现的，I/O设备品种繁多，其相应的I/O电路也各不相同，以实现各类信息和命令的顺利传送。软件通常分为系 统软件和应用软件两大部分。系统软件一般由计算机生产厂家提供，有一定的通用性。应用软件是为执行具体任务而编制的，一般由用户自行建立，至于使用哪一种语言来编制程序，取决于整个系统的要求和软件配制情况。 4(2 计算机数据采集和控制的原理及构成 在被测对象上安装一传感器或变送器，通过传 感器或变送器可以获取参数信号，这些信号经过转传A/D感换之后就成为标准的电信号，通过这些信号可以识卡 器 别、分析并控制该系统。但计算机处理的是数字量，被计测因此需要对模拟信号进行采样、保持、模,数(A/D) 算对转换为数字量，然后用计算机对这些已经离散并量机 象 化的数字信号进行采集和处理。当需要控制时，还执D/A行要将由计算机发出的数字(D)信号转化为模拟量卡 器 (A)输出，即D/A转换，转换后的模拟量经过执 行器，就可对被测对象进行控制。图1为该过程的 图4-1 计算机采集控制框图 框图。 4.2.1 采集和控制系统各部件的主要功能 (1)传感器 用来将压力、流量、温度等参数转换为一定的便于传送的信号(例电信号或气压信号)的仪表通常称为传感器。当传感器的输出为单元组合仪表中规定的标准信号时，通常称为变送器。 (2)A/D转换卡 A/D转换卡又称A/D接口板，通常是以A/D芯片为中心，配上各种辅助电路。一般由A/D转换器、多路转换开关、平衡桥式放大器、采样保持电路、逻辑控制及供电等组成。主要部件功能概述如下: A/D转换器是将模拟电压或电流转换成数字量的元件，是模拟系统和数字设备或计算机之间的接口。实现A/D转换的方法有多种，基本方法为:二进制斜坡法、积分法、逐项比较法、并行比较法和电压到频率转换法等。 多路转换开关的作用是:为了共用一个采样保持器和A/D转换电路或D/A转换电路，需分时地将多个模拟信号接通，或将不同的模拟量分时地送给多个受控对象，能完成这种功能的器件叫多路转换开关。 采样保持电路的功能是对被转换的信号进行采样并能保持住这一信号的电平。当对连续的模拟信号进行采样使其离散化然后转换变成数字量时，由于A/D完成一次转换需要一定的时间，在转换期间，高速变化的信号的值可能已发生变化。为了使瞬时采样的离散值保持到下一次采样为止，就需用采样保持电路。 (3)D/A转换卡 通常是以D/A芯片为中心，配上各种辅助电路。一般由D/A转换器、匹配电路、逻辑控制及供电等组成。 D/A转换器是D/A转换卡的核心，它在计算机的指挥下将数字信号转化为模拟量以电 流或电压方式输出。匹配电路主要是完成阻抗匹配，极性转换等功能，也即按照执行器输入的要求把D/A卡的输出调整成满足执行器输入要求的电信号，以驱动执行器。 (4)执行器 执行器在匹配电路的作用下，产生动作控制被控对象完成控制任务。 4.2.2 采集和控制示例 以传热实验为例，介绍温度、电压、电流数据的采集和蒸汽发生器电功率的控制。 (1)温度数据的采集 传热实验需测定空气的进出口温度、蒸汽的温度、壁温，需了解蒸汽发生器的水温 -2所示)，将铂电阻采集到的电等。在需要测温的部位安装有Pt100铂电阻温度计(如图4 阻信号通过温度变送器把电阻信号转换成4~20mA电流信号，再经过24V电源和250Ω的 220V 蒸汽 220V 加热器 发生器 变送器 加热器 电流变送器 ， 电流变送器 A 24V A , V 0~5V V 0~5V 电阻 电压变送器 固态调压器 A/D转换器接口 电压变送器 固态调压器 图4-3 加热接线图 图4-2 温度测量接线图 图3 加热接线图 电阻把电流信号转化成1~5V的电压信号，然后通过A/D转换成数字信号后传输到计算机中，在计算机程序中应用数字滤波采集到的数字信号按照其变化关系转化成温度在计算机屏幕上显示出来。 (2)电压、电流数据的采集 在电路中串联一个电流变送器，并联一个电压变送器(如图4-3所示)。它们分别将电流、电压信号转化成0~5V标准电压信号后经A/D转换卡输送到计算机程序中，经计算机处理后在计算机屏幕上显示出电压、电流的数值。 (3)电功率的计算机控制 在被控参数加热功率与给定值相等时，固态继电器不改变调压方式。如果实际功率与给定值不同，电流、电压变送器将检测到的信号经A/D转换卡传输到计算机程序中，此时，计算机向D/A转换器发出信号来改变固态继电器中的电压直至加热功率与给定值相等。加热器计算机控制如图4-4所示。 4(3 智能仪表 仪表中含有一个单片计算机或微型机或GP,IB接口，亦称为内含微处理器的仪表。这类仪表因为功能丰富又很灵巧，国外书刊中常称为智能仪表(Intelligent Instruments)。 传统的仪表是通过硬件电路来实现某一特定功能的，如需增加新的功能或拓展测量范围，则需增设新的电路。而智能仪表把仪表的主要功能集中存放在ROM中，不需全面改变硬件设计，只要改变存放在ROM中的软件内容，就可改变仪表的功能，增加了仪表的灵活性。 4.3.1 智能仪表的结构和工作方式 图4-4 加热器计算机控制基本框 图 智能仪表的基本组成如图4-5所示。显然这是典型的计算机结构，与一般计算机的差别不仅在于它多了一个“专用的外围设备”即测试电路，还在于它与外界的通讯通常是通过GP,IB接口进行的。 智能仪表有本地和遥控两种工作方式。在本地工作方式时，用户按面板上的键盘向仪表发布各种命令，指示仪表完成各种功能。仪表的控制作用由内含的微处理器统一指挥和操纵。在遥控工作方式时，用户通过外部的微型机来指挥控制仪表，外部微型机通过接口总线GP,IB向仪表发送命令和数据，仪表根据这些送来的命令完成各种功能。 4.3.2 智能仪表的主要优点 图4-5 智能仪表的基本组成 (1)提高了测量精度。智能仪表通常具有自选量程，自动校准，自动修正静态、动态误差及系统误差的功能，从而显著提高了测量精度。 (2)能够进行间接测量。智能仪表利用内含的微处理器，通过测量其他参数而间接地求出难以测量的参数。 (3)具有自检自论断的能力。智能仪表如果发生故障，可以自检出来。在自诊断过程中，程序的核心是把被检测各种功能部件上的输出信号与正确的额定信号进行比较，发现不正确的信号就以警报的形式提示给使用者。 (4)能灵活地改变仪器的功能，智能仪表具有方便的硬件模块和软件模块结构。当插入不同模板时，仪表的功能就随之改变。而当改变软件模块时，各按键所具有的功能也跟着改变。只要ROM容量足够大，配上解释程序还可以实现仪器自己的语言。 (5)实现多仪器的复杂控制系统。自从国际上制定了串行总线和并行总线的规约之后，智能仪表与其他数字式仪表可以方便地实现互连。既可以将若干台仪器组合起来。共同完成一项特定的测量任务;也可以把许多仪器挂在总线上，形成一个复杂的控制系统。 4.3.3 AI人工智能工业调节器 在化工原理的精馏实验装置、沸腾干燥实验装置和流体阻力与离心泵联合实验装置中，使用最多的是AI人工智能工业调节器。 4.3.3.1 AI人工智能工业调节器的功能及使用方法 AI人工智能工业调节器，适合温度、压力、流量、液位、湿度等的精确控制，通用性强，采用先进的模块化结构，可提供丰富的输入、输出规格，也就是说，同样一个仪表，设置参数不同，其功能也就不同。使用人工智能调节算法，无超调，具备自整定(AT)功能。是一种技术先进的免维护仪表。其简易操作方法和AI调节器的控制面板示意图见《附录1 AI708型仪表操作说明》。 AI仪表的参数已配置好，即在使用前已对其输入、输出规格及功能设置了参数。如用来检测、控制温度的仪表，已对它的上限报警、下限报警、正偏差报警、负偏差报警、回差、控制方式、输入规格(如设为21，表示用Pt100铂电阻温度计测量温度)、输出方式(如2~20mA线性电流输出)、通讯地址等进行了设置。在实验时，只有以下两种情况需要对给定的参数进行修改。一是当操作条件改变，需对给定的参数重新设置时;二是压力传感器的零点发生漂移时。注意:必须经过实验指导教师同意才能进行修改。 4.3.3.2 硬件与系统配制要求: (1)CPU:奔腾,166以上 (2)内存:16兆以上 (3)显示器:VGA彩显，1024×768像素点，大字模式 (4)系统:WIN95，WIN98 (5)通讯口:2个RS,232串行通讯口 4.3.3.3 计算机与仪表间的通讯 AI工业调节器可在COMM位置安装S或S4型RS,485通讯接口模块，通过计算机可实现对仪表的各项操作及功能。计算机需要加一个RS232C,RS485转换器，无中继时最多 可直接连接64台仪表，加RS485中继器后最多可连接100台仪表，如图4-6所示。注意每台仪表应设置不同的地址。 仪表采用AIBUS通讯协议，8个数据位，1或2个停止位，无校验位。数据采用16位求和校验，它的纠错能力比奇偶校验高数万倍，可确保通讯数据的正确可靠。AI仪表在通讯方式下可与上位计算机构成AIFCS系统。仪表在上位计算机、通讯接口或线路发生故障时，仍能保持仪表本身的正常工作。 AI工业调节器共有20个接线柱，它的第17、18号接线柱与通讯控制器的端口1连接，变频仪及功率表的通讯端口分别与通讯控制器的端口2与端口3连接，通讯控制器端口4与计算机的串行通讯口(即COM1)连接，实现数据通讯。 4(4 变频器 图4-6 计算机与仪表通讯示意 图 变频器的作用是控制三相交流电动机的速度。流体阻力与离心泵联合实验装置和沸腾干燥实验装置均使用SIEMENS公司生产的MICROMASTER 420通用型变频器。该变频器由微处理器控制，并采用具有现代先进技术水平的绝缘栅双极型晶体管(IGBT)作为功率输出器件。因此具有很高的运行可靠性和功能的多样性。开关频率可选的脉冲宽度调制使电动机运行的噪声得以减少。它既可用作单独的驱动系统，也可集成到自动化系统中。 4.4.1 变频器的主要特点 (1) 模块化设计，组态灵活。 (2) 易于安装、设置参数和调试。 (3) 允许设置多种参数，保证它可以对最广泛的应用对象组态。 (4) 对控制信号的响应时间是快速和可重复的。 (5) 磁通电流控制(FCC)，改善发动态响应特性和电动机的控制特性。 (6) 快速电流限制(FCL)，实现无跳闸运行。 (7) 复合制动，改善了制动特性。 (8) 加速,减速时间具有可编程的平滑圆弧功能。 (9) 具有比例,积分(PI)控制功能的闭环控制。 (10)具有过压,欠压保护、过热保护、接地故障保护和短路保护等对电动机和变频器全面的保护功能。 4.4.2 变频器的使用方法及注意事项 变频器有两种控制模式:一是远程控制模式(即通过计算机控制变频器);二是手动控制模式(即用变频器的面板按钮进行控制)。其简易操作方法见《附录2 变频器简易操作说明》。 注意:只有经过培训和认证合格的人员才可以用控制板输入设定值。 第5章 正交试验设计方法 5(1 试验设计方法概述 试验设计是数理统计学的一个重要的分支。多数数理统计方法主要用于分析已经得到的数据，而试验设计却是用于决定数据收集的方法。试验设计方法主要讨论如何合理地安排试验以及试验所得的数据如何分析等。 例5-1 某化工厂想提高某化工产品的质量和产量，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验(见表5-1)。试验的目的是为提高合格产品的产量，寻求最适宜的操作条件。 对此实例该如何进行试验方案 表5,1 因素水平 的设计呢, 很容易想到的是全面搭配法方因素 温度? 压力Pa 加碱量kg 水平 案(如图5-1所示): 符号 T p m 此方案数据点分布的均匀性极1 T(80 ) (5.0) (2.0) pm1 1 1好，因素和水平的搭配十分全面，唯2 T(100) p(6.0) m(2.5) 2223一的缺点是实验次数多达3,27次3 T(120) p(7.0) m(3.0) 333(指数3代表3个因素，底数3代表 每因素有3个水平)。因素、水平数 6愈多，则实验次数就愈多，例如，做一个6因素3水平的试验，就需3,729次实验，显然难以做到。因此需要寻找一种合适的试验设计方法。 图5,1 全面搭配法方案 试验设计方法常用的术语定义如下。 试验指标:指作为试验研究过程的因变量，常为试验结果特征的量(如得率、纯度等)。例1的试验指标为合格产品的产量。 因素:指作试验研究过程的自变量，常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因。如例1的温度、压力、碱的用量。 水平:指试验中因素所处的具体状态或情况，又称为等级。如例1的温度有3个水平。温度用T表示，下标1、2、3表示因素的不同水平，分别记为T、T、T。 123 常用的试验设计方法有:正交试验设计法、均匀试验设计法、单纯形优化法、双水平单纯形优化法、回归正交设计法、序贯试验设计法等。可供选择的试验方法很多，各种试 验设计方法都有其一定的特点。所面对的任务与要解决的问题不同，选择的试验设计方法也应有所不同。由于篇幅的限制，我们只讨论正交试验设计方法。 5(2 正交试验设计方法的优点和特点 用正交表安排多因素试验的方法，称为正交试验设计法。其特点为:?完成试验要求所需的实验次数少。?数据点的分布很均匀。?可用相应的极差分析方法、方差分析方法、回归分析方法等对试验结果进行分析，引出许多有价值的结论。 从例1可看出，采用全面搭配法方案，需做27次实验。那么采用简单比较法方案又如何呢, ，观察因素不同水平的影响，做了如图2-2(1)所示的三先固定T和p，只改变mm11 次实验，发现 m,m时的实验效果最好(好的用 ? 表示)，合格产品的产量最高，因此2 认为在后面的实验中因素应取mm水平。 2 图5,2 简单比较法方案 情案 固定T和m，改变p的三次实验如图5-2(2)所示，发现p,p时的实验效果最好，,12 因此认为因素p应取p水平。 , 固定p和m，改变T 的三次实验如图5-2(3)所示，发现因素T 宜取T水平。 ,22 因此可以引出结论:为提高合格产品的产量，最适宜的操作条件为。与全面搭配Tpm2,2法方案相比，简单比较法方案的优点是实验的次数少，只需做9次实验。但必须指出，简单比较法方案的试验结果是不可靠的。因为，?在改变m值(或p值，或T值)的三次实验中，说m(或p或T )水平最好是有条件的。在T ?T，p ?p时，m 水平不是最好2,2,,2的可能性是有的。?在改变m的三次实验中，固定T ,T，p ,p应该说也是可以的，是,, 随意的，故在此方案中数据点的分布的均匀性是毫无保障的。?用这种方法比较条件好坏时，只是对单个的试验数据进行数值上的简单比较，不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 运用正交试验设计方法，不仅兼有上述两个方案的优点，而且实验次数少，数据点分布均匀，结论的可靠性较好。 4正交试验设计方法是用正交表来安排试验的。对于例1适用的正交表是L(3)，9其试验安排见表5-2。 4所有的正交表与L(3)正交表一样，都具有以下两个特点: 94 (1) 在每一列中，各个不同的数字出现的次数相同。在表L(3)中，每一列有三9 个水平，水平1、2、3都是各出现3次。 (2) 表中任意两列并列在一起形成若干个数字对，不同数字对出现的次数也都相同。 4在表L(3)中，任意两列并列在一起形成的数字对共有9个:(1,1)，(1,2)，(1,3)，(2,1)，9 (2,2)，(2,3)，(3,1)，(3,2)，(3,3)，每一个数字对各出现一次。 表5,2 试验安排表 列号 1 2 3 4 试验号 因素 温度? 压力Pa 加碱量kg 符号 T p m T) p) m) 1 1(1(1(1 111 1() 2() 2() 2 Tpm2 122 1() 3() 3() 3 Tpm3 133 2(T) 1(p) 2(m) 4 3 212 2(T) 2(p) 3(m) 5 1 223 2(3(1(6 T) p) m) 2 231 3(T) 1(p) 3(m) 7 2 313 3() 2() 1() 8 Tpm3 321 3(T) 3(p) 2(m) 1 9 332 这两个特点称为正交性。正是由于正交表具有上述特点，就保证了用正交表安排的试验方案中因素水平是均衡搭配的，数据点的分布是均匀的。因素、水平数愈多，运用正交试验设计方法，愈发能显示出它的优越性，如上述提到的6因素3水平试验，用全面搭配 13方案需729次，若用正交表L(3)来安排，则只需做27次试验。 27 在化工生产中， 因素之间常有交互作用。 如果上述的因素T的数值和水平发生变化时，试验指标随因素p变化的规律也发生变化，或反过来，因素p的数值和水平发生变化时，试验指标随因素T变化的规律也发生变化。这种情况称为因素T、p间有交互作用，记为T×p 。 5( 3 正交表 使用正交设计方法进行试验方案的设计，就必须用到正交表。正交表请查阅有关参考书。 5.3.1 各列水平数均相同的正交表 各列水平数均相同的正交表，也称单一水平正交表。这类正交表名称的写法举例如下: 4L (3 ) 9 正交表的列数 每一列的水平数 实验的次数 正交表的代号 37111519 各列水平均为2的常用正交表有:L(2)，L(2)，L(2)，L(2)，L(2)，4812162031L(2)。 32413各列水平数均为3的常用正交表有:L(3)，L(3)。 9275各列水平数均为4的常用正交表有:L(4) 166各列水平数均为3的常用正交表有:L(5) 25 5.3.2 混合水平正交表 各列水平数不相同的正交表，叫混合水平正交表，下面就是一个混合水平正交表名称的写法: 14L (4×2) 8 2水平列的列数为4 4水平列的列数为1 实验的次数 正交表的代号 144 L (4×2)常简写为L (4×2)。此混合水平正交表含有1 个4水平列，4个2水88 平列，共有1，4,5列。 5.3.3 选择正交表的基本原则 一般都是先确定试验的因素、水平和交互作用，后选择适用的L表。在确定因素的水平数时，主要因素宜多安排几个水平，次要因素可少安排几个水平。 , (1)先看水平数。若各因素全是2水平，就选用L(2)表;若各因素全是3水平，就 ,选L(3)表。若各因素的水平数不相同，就选择适用的混合水平表。 (2)每一个交互作用在正交表中应占一列或二列。要看所选的正交表是否足够大，能否容纳得下所考虑的因素和交互作用。为了对试验结果进行方差分析或回归分析，还必须至少留一个空白列，作为“误差”列，在极差分析中要作为“其他因素”列处理。 (3)要看试验精度的要求。若要求高，则宜取实验次数多的L表。 (4)若试验费用很昂贵，或试验的经费很有限，或人力和时间都比较紧张，则不宜选实验次数太多的L表。 (5)按原来考虑的因素、水平和交互作用去选择正交表，若无正好适用的正交表可选，简便且可行的办法是适当修改原定的水平数。 (6)对某因素或某交互作用的影响是否确实存在没有把握的情况下，选择L表时常为该选大表还是选小表而犹豫。若条件许可，应尽量选用大表，让影响存在的可能性较大的因素和交互作用各占适当的列。某因素或某交互作用的影响是否真的存在，留到方差分析进行显著性检验时再做结论。这样既可以减少试验的工作量，又不致于漏掉重要的信息。 5.3.4 正交表的表头设计 所谓表头设计，就是确定试验所考虑的因素和交互作用，在正交表中该放在哪一列的问题。 (1)有交互作用时，表头设计则必须严格地按规定办事。因篇幅限制，此处不讨论，请查阅有关书籍。 4(2)若试验不考虑交互作用，则表头设计可以是任意的。如在例5-1中，对L (3 )9表头设计，表5-3所列的各种方案都是可用的。但是正交表的构造是组合数学问题，必须满足5.2中所述的特点。对试验之初不考虑交互作用而选用较大的正交表，空列较多时，最好仍与有交互作用时一样，按规定进行表头设计。只不过将有交互作用的列先视为空列，待 试验结束后再加以判定。 4表5,3 L (3 )表头设计方案 9 列 号 1 2 3 4 1 T p m 空 方 案 2 空 T p m 3 m 空 T p 4 p m 空 T 5(4 正交试验的操作方法 (1)分区组。对于一批试验，如果要使用几台不同的机器，或要使用几种原料来进行，为了防止机器或原料的不同而带来误差，从而干扰试验的分析，可在开始做实验之前，用L表中未排因素和交互作用的一个空白列来安排机器或原料。 与此类似，若试验指标的检验需要几个人(或几台机器)来做，为了消除不同人(或仪器)检验的水平不同给试验分析带来干扰，也可采用在L表中用一空白列来安排的办法。这样一种作法叫做分区组法。 (2)因素水平表排列顺序的随机化。如在例5-1中，每个因素的水平序号从小到大时，因素的数值总是按由小到大或由大到小的顺序排列。按正交表做试验时，所有的1水平要碰在一起，而这种极端的情况有时是不希望出现的，有时也没有实际意义。因此在排列因素水平表时，最好不要简单地按因素数值由小到大或由大到小的顺序排列。从理论上讲，最好能使用一种叫做随机化的方法。所谓随机化就是采用抽签或查随机数值表的办法，来决定排列的别有顺序。 (3)试验进行的次序没必要完全按照正交表上试验号码的顺序。为减少试验中由于先后实验操作熟练的程度不匀带来的误差干扰，理论上推荐用抽签的办法来决定试验的次序。 (4)在确定每一个实验的实验条件时，只需考虑所确定的几个因素和分区组该如何取值，而不要(其实也无法)考虑交互作用列和误差列怎么办的问题。交互作用列和误差列的取值问题由实验本身的客观规律来确定，它们对指标影响的大小在方差分析时给出。 (5)做实验时，要力求严格控制实验条件。这个问题在因素各水平下的数值差别不大时更为重要。例如，例5-1中的因素(加碱量)m的三个水平:m,2.0，m=2.5，m=3.0，123在以m,m=2.5为条件的某一个实验中，就必须严格认真地让m=2.5。若因为粗心和不负22 责任，造成m=2.2或造成m=3.0，那就将使整个试验失去正交试验设计方法的特点，使极22 差和方差分析方法的应用丧失了必要的前提条件，因而得不到正确的试验结果。 5(5 正交试验结果分析方法 正交试验方法之所以能得到科技工作者的重视并在实践中得到广泛的应用，其原因不仅在于能使试验的次数减少，而且能够用相应的方法对试验结果进行分析并引出许多有价值的结论。因此，有正交试验法进行实验，如果不对试验结果进行认真的分析，并引出应该引出的结论，那就失去用正交试验法的意义和价值。 5.5.1 极差分析方法 3下面以表5-4为例讨论L(2)正交试验结果的极差分析方法。极差指的是各列中各水4 平对应的试验指标平均值的最大值与最小值之差。从表5-4的计算结果可知，用极差法分析正交试验结果可引出以下几个结论: (1)在试验范围内，各列对试验指标的影响从大到小的排队。某列的极差最大，表示该列的数值在试验范围内变化时，使试验指标数值的变化最大。所以各列对试验指标的影响从大到小的排队，就是各列极差D的数值从大到小的排队。 (2)试验指标随各因素的变化趋势。为了能更直观地看到变化趋势，常将计算结果绘制成图。 (3)使试验指标最好的适宜的操作条件(适宜的因素水平搭配)。 (4)可对所得结论和进一步的研究方向进行讨论。 3 表5,4 L(2)正交试验计算 4 列 号 1 2 3 试验指标y i 1 1 1 1 y 1 2 1 2 2 y 2试验号 3 2 1 2 y 3 n,4 2 2 1 y 4 ? ,y，y,y，y,y，y??? j112 213 314 ? ?,y，y ?,y，y ?,y，y j134224323 kk,2 k,2 k,2 j 123 ?/ k ?/ k ?/ k ?/ k jj112233 ?/ k ?/ k ?/ k ?/ k jj112233 极差(D) max{ }-min{ } max{ }-min{ } max{ }-min{ } j 注: ? ——— 第j列“1”水平所对应的试验指标的数值之和; j ? ——— 第j列“2”水平所对应的试验指标的数值之和; j k ——— 第j列同一水平出现的次数。等于试验的次数(n)除以第j列的水平数。 j ?/ k ——— 第j列“1”水平所对应的试验指标的平均值; jj ?/ k ——— 第j列“1”水平所对应的试验指标的平均值; jj D ——— 第j列的极差。等于第j列各水平对应的试验指标平均值中的最大值减 j 最小值，即 D,max{?/ k ，?/ k ，„ }-min{ ?/ k ，?/ k ，„ } jjjjjjjjj 5.5.2 方差分析方法 5.5.2.1 计算公式和项目 nn1试验指标的加和值,，试验指标的平均值，以第j列为例: yy,yii,,ni,1,1i ? ? ,, “1”水平所对应的试验指标的数值之和 j ? ? —— “2”水平所对应的试验指标的数值之和 j ? „„ ? k —— 同一水平出现的次数。等于试验的次数除以第j列的水平数 j ? ?/ k —— “1”水平所对应的试验指标的平均值 jj ? ?/ k —— “ 1”水平所对应的试验指标的平均值 jj ? „„ 以上7项的计算方法同极差法(见表5-4)。 偏差平方和 ? 222,,,,,,IIIIIIjjj,,,,,, ,,，,，,，？Skykykyjjjj,,,,,,kkkjjj,,,,,, ? f ——自由度。f ,第j列的水平数,1。 jj ? V ——方差。V ,S ,f 。 jjjj ? ——误差列的方差。 , , 。式中，为正交表的误差列。 VVSfeeeee ? F ——方差之比 F ,V ,V 。 jjje ? 查F分布数值表(F分布数值表请查阅有关参考书)做显著性检验。 n2? 总的偏差平方和 ，，S,y,y总i,,1i m ? 总的偏差平方和等于各列的偏差平方和之和。即 S,Sj总,j,1 式中，m为正交表的列数。 若误差列由5个单列组成，则误差列的偏差平方和S等于5个单列的偏差平方和之和，e，，，，即: , ， ， ， ， ;也可用 , ，来计算，其中为安排有因SSSSSSSSSSee1e2e3e4e5e总 素或交互作用的各列的偏差平方和之和。 5.5.2.2 可引出的结论 与极差法相比，方差分析方法可以多引出一个结论:各列对试验指标的影响是否显著，在什么水平上显著。在数理统计上，这是一个很重要的问题。显著性检验强调试验在分析每列对指标影响中所起的作用。如果某列对指标影响不显著，那么，讨论试验指标随它的变化趋势是毫无意义的。因为在某列对指标的影响不显著时，即使从表中的数据可以看出该列水平变化时，对应的试验指标的数值与在以某种“规律”发生变化，但那很可能是由于实验误差所致，将它作为客观规律是不可靠的。有了各列的显著性检验之后，最后应将影响不显著的交互作用列与原来的“误差列”合并起来。组成新的“误差列”，重新检验各列的显著性。 5(6 正交试验方法在化工原理实验中的应用举例 例5-2 为提高真空吸滤装置的生产能力，请用正交试验方法确定恒压过滤的最佳操作条件。其恒压过滤实验的方法、原始数据采集和过滤常数计算等见《过滤实验》部分。影响实验的主要因素和水平见表5-5(a)。表中Δp为过滤压强差;T为浆液温度;w为浆液 质量分数;M为过滤介质(材质属多孔陶瓷)。 2 解:(1)试验指标的确定:恒压过滤常数K(m/s) 4 (2)选正交表:根据表5-5(a)的因素和水平，可选用L (4×2)表。 8 (3)制定实验方案:按选定的正交表，应完成8次实验。实验方案见表5-5(b)。 2(4)实验结果:将所计算出的恒压过滤常数K(m/s)列于表5-5(b)。 表5-5(a) 过滤实验因素和水平 因素 压强差,kPa 温度,? 质量分数 过滤介质 符号 Δp T w M 1 2.94 (室温)18 稀(约5%) G* 2 G2 3.92 (室温，15)33 浓(约10%) * 3水平 3 4.90 4 5.88 * G 、G为过滤漏斗的型号。过滤介质孔径:G 为30~50μm、G为16~30μm。 2323 表2-5(b)正交试验的试验方案和实验结果 列号 j,1 2 3 4 5 6 2因素 Δp T w M e K(m/s) 试验号 水 平 ,41 1 1 1 1 1 4.01×10 ,42 1 2 2 2 2 2.93×10 ,43 2 1 1 2 2 5.21×10 ,44 2 2 2 1 1 5.55×10 ,45 3 1 2 1 2 4.83×10 ,36 3 2 1 2 1 1.02×10 ,47 4 1 2 2 1 5.11×10 ,38 4 2 1 1 2 1.10×10 (5)指标K的极差分析和方差分析: 分析结果见表5-5(c)。以第2列为例说明计算过程: ,4,4,4,4,3? ,4.01×10，5.21×10，4.83×10，5.11×10,1.92×10 2,4,4,3,3,3?,2.93×10，5.55×10，1.02×10，1.10×10,2.97×10 2 k,4 2 -3,4 / k,1.92?×10,4,4.79×10 22,3,4 ?/ k,2.97×10,4,7.42×1022,4 ,4,4 D,7.42×10- 4.79×10,2.63×10 2,,3 4K, ΣK,4.88×106.11×10 22KK S,k(?/ k,)，k(?/ k,) 2222222,4,,4,,4 2 4 2 7 ,4(4.79×10,6.11×10)，4(7.42×10,6.11×10) ,1.38×10 f,第二列的水平数,1,2,1,1 2,,77V,S,f,1.38×10,1,1.38×10 22222S,S,k(?/ k,)，k(?/ k,) KK5555e555,4,,4,,4 2 4 2 9 ,4(6.22×10,6.11×10)，4(5.99×10,6.11×10),1.06×10 f,f,1 e5,,99V,S,f,1.06×10,1,1.06×10 eee,,79F =V,V,1.38×10,1.06×10,130.2 22e 查《F 分布数值表》可知: F(а,0.01，f,1，f,1),4052 > F 122 F(а,0.05，f,1，f,1),161.4 >F 122 F(а,0.10，f,1，f,1),39.9 < F 122 F(а,0.25，f,1，f,1),5.83 < F 122 (其中:f为分子的自由度，f分母的自由度) 1 2 所以第二列对试验指标的影响在,0.10水平上显著。其他列的计算结果见表2-5(c)。 , 表5,5(c) K的极差分析和方差分析 列号 j,1 2 3 4 5 6 2因素 Δp T w M e K(m/s) 项目 ,,,,,43333? 6.94×101.92×103.04×102.54×102.49×10j ,,,,,33333? 1.08×10 2.97×10 1.84×10 2.35×10 2.40×10 j ,3? 1.50×10 jΣK, ,3? 1.61×10 j,3 4.88×10k 2 4 4 4 4 j2(m/s) ,,,,,44444?/ k 3.47×10 4.79×10 7.61×10 6.35×10 6.22×10 jj ,,,,,44444?5.38×107.42×104.61×105.86×105.99×10/ k jj ,4?/ k 7.52×10 jj ,3?/ k 8.06×10 jj ,,,,,44455D 4.59×10 2.63×10 3.00×10 4.85×10 2.30×10 jK, ,,,,,77799S 2.65×10 1.38×10 1.80×10 4.70×10 1.06×10 j,46.11×10 f 3 1 1 1 j2(m/s) ,,,,,87799V 8.84×10 1.38×10 1.80×10 4.70×10 1.06×10 j F 83.6 130.2 170.1 4.44 1.00 j F 5403 4052 4052 4052 0.01 215.7 161.4 161.4 161.4 F 0.05 F 53.6 39.9 39.9 39.9 0.10 F 8.20 5.83 5.83 5.83 0.25 显著性 2*(0.10) 2*(0.10) 3*(0.05) 0*(0.25) (6)由极差分析结果引出的结论:请同学们自己分析。 (7)由方差分析结果引出的结论。 ? 第1、2列上的因素 Δp、T 在,0.10水平上显著;第3列上的因素w在,0.05,,水平上显著;第4列上的因素M 在,0.25水平上仍不显著。 , ? 各因素、水平对K的影响变化趋势见图5-3。图5-3是用表5-5(a)的水平、因素和表5-5(c)的?/ k 、?/ k 、?/ k 、?/ k值来标绘的。从图中可看出: jjjjjjj A(过滤压强差增大，K值增大; B(过滤温度增大，K值增大; C(过滤浓度增大，K值减小; D(过滤介质由1水平变为2水平，多孔陶瓷微孔直径减小， K值减小。因为第4列对 K值的影响在,0.25水平上不显著，所以此变化趋势是不可信的。 , 图5,3 指标随因素的变化趋势 ? 适宜操作条件的确定。由恒压过滤速率议程式可知，试验指标K值愈大愈好。为此，本例的适宜操作条件是各水平下K的平均值最大时的条件: 过滤压强差为4水平，5.88kPa 过滤温度为2水平，33? 过滤浆液浓度为1水平，稀滤液 过滤介质为1水平或2水平(这是因为第4列对K值的影响在,0.25水平上不显著。,为此可优先选择价格便宜或容易得到者)。 上述条件恰好是正交表中第8个试验号。 第二篇 实验 第6章 化工原理计算机仿真实验 计算机仿真实验教学是当代非常重要的一种教学辅助手段，它形象生动且快速灵活，集知识掌握和能力培养于一体，是提高实验教学效果的一项十分有力的措施。 一、仿真软件的组成 本套软件系统包括8个单元仿真实验与演示实验: 实验一 离心泵仿真实验 实验二 阻力仿真实验 实验三 传热仿真实验 实验四 流体流动形态的观察 实验五 柏努利方程演示实验 实验六 吸收仿真实验 实验七 干燥仿真实验 实验八 精馏仿真实验 二、仿真软件操作的一般规则: 首先进入要运行的单元操作所在的子目录，待屏幕显示版本信息后，连续按回车键或空格键直至显示如下菜单: 1.仿真运行 2.实验测评 3.数据处理 4.退出。 根据指导教师要求选择相应的内容进行操作。 1.仿真运行操作 当显示菜单后，按“1”键，屏幕显示流程图，并且在屏幕下部显示操作菜单，根据化工原理实验操作程序的要求，选择操作菜单提示的各项控制点依次进行操作。每项控制点由数字代码表示，选定后按?或者?键进行开、关或量的调节。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。 当需要记录数据时，按R或W键自动将当前状态的数据记录下来并存入硬盘中，以便数据处理时调用。 2.实验测评操作 按“2” 键，选择实验测评，此时屏幕显示第一大题，可按?或?键选择每小题进行回答，选中小题后即在题号左端出现提示符，认为对的按Y键，错的按N键，可以反复按Y键或N健。测评题目要求全判断，即多项双向选择。做完一大题后，可按PgDn键选择下一大题，也可按PgUp键选上一大题，可对选中的小题进行修改，即更正原先的选择。按 数字“0” 键选择答题总表，以便观察各题解答情况。 整个操作在屏幕下方有详细说明。当做题时间满15分钟或按Ctrl+End键，计算机自动退出并给出测评分数，再接回车键返回主菜单。 3.数据处理操作: 按“3”键，选择数据处理。数据处理程序可处理仿真操作所记录的数据，也可以处理从实验装置采集的数据。 (1)处理仿真操作实验数据: 进入数据处理操作后，连续按?键或?键，使选择标记即“长方格”移动至“读磁盘数据”一栏，按回车键屏幕左下方提示输入数据，按R键即读入磁盘数据(做过仿真操作才有数据)。然后，再按?键，每按一次读入一组仿真操作时所采集到的数据，直到读完为止。要显示或打印，则将“长方格”移至“显示或打印”栏中，按回车键，即可把实验数据按实验报告的形式显示或打印出来。每按一次回车键，即显示一屏幕数据或图形，连续按回车键直到显示完成为止。选中“退出”栏按回车则退出数据处理系统。 (2)处理从实验装置采集的数据: 选中要输入数据的那一栏，按回车键，输入相应的符号或数据，再按回车键，便改变原来数据而输入新的数据。输入各项数据时，可用?、?键进行输入或修改，直至正确为止。最后选中“显示或打印”栏，按回车键，显示数据处理结果。 实验一 离心泵仿真实验 本仿真实验可测定离心泵3条特性曲线和演示离心泵的汽蚀现象。 一、常规操作和操作代码 进入仿真软件目录下，键入PUMP回车，出现音乐、实验项目等时，连续回车或按空格键直到仿真操作选择菜单，选“1”即进入仿真操作。屏幕出现实验装置图，图形下方显示实验各控制点的操作说明，即仿真操作主菜单，选择相应的代码进行操作。选定后按?或者?键进行开、关或量的调节。当需要记录数据时，按R或W键自动将当前状态的数据记录下来并存入硬盘中，以便数据处理时调用。每完成一项操作按回车又回到主菜单。操作代码如下: 1——表示灌水阀 V1 2——表示离心泵进水阀V2 3——表示离心泵排水阀V3 4——离心泵电源开关 5——天平砝码操作 0——返回(退出仿真操作) 2注:本实验中，离心泵出口压力表示值为kgf/cm，离心泵进口真空表示值为mmHg，转速为r/min，涡轮流量计示值频率单位为Hz(按公式换算流量)。实验流程图下方，显示控制点的操作代码。 二、仿真实验步骤 1、离心泵的排气灌水操作:关闭离心泵进水阀V2(首次操作时已关闭，无需操作)，打开排水阀V3，即按数字键“3”，再按?键，按回车键回到主菜单，选“1”并按?键， 打开灌水阀V1(阀门红色时表示打开，无色时表示关闭)。然后再关闭灌水阀V1和排水阀V3，灌水完毕，按回车键回到主菜单。 2、启动水泵，选“4”并按?键即泵启动。 3、全开进水阀V2 ，使V2开度至100% 4、调整天平砝码，使其平衡:按?键添加砝码，按?减少砝码。 5、按R键或W键，读取离心泵流量为0时的第一组数据(包括流量，泵进、出口压强，泵转速和测功仪所加的砝码质量等数据)。 6、打开泵排水阀V3至某一值，重新调整天平砝码使其平衡。 、按 R键读取第二组数据。 7 8、重复6-7步操作，记录约10组数据，包括大流量数据。 以上为泵性能曲线测定实验仿真操作。 9、汽蚀现象演示操作:调整排水阀V3，使涡轮流量计显示在100左右。逐步关小进水阀V2，并开大排水阀V3，保持流量显示在100左右，当发生汽蚀现象时，泵发出不同 的噪音，流量突然下降，然后开大进水阀V2。 10、关闭排水阀V3。 11、停泵:选“4”键，按?键。退出:选“0”键，按回车键。 注:操作中，按一下F键或者L键，可加快或减缓调节流量或砝码的速度。 实验二 管路阻力仿真实验 本实验内容有两项，一是测定水平直管的摩擦系数与雷诺准数的关系;二是测定90?标准弯头的局部阻力系数，参看仿真流程图。 一、常规操作和操作代码 进入仿真软件目录下，键入LOSS回车，出现音乐、实验项目等时，连续回车或按空格键直到仿真操作选择菜单，选“1”即进入仿真操作，屏幕出现实验流程图，图形下方显示实验各控制点的操作说明，选择相应的代码进行操作。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。操作代码如下: 1——表示泵灌水阀V1 2——表示泵进水阀V2 3——表示泵排水阀V3 4——压差计与管路连接阀V4 5——压差计进气排水阀V5 6——压差计连接阀V6 7——压差计进气排水阀V7 8——泵电源开关 0——返回 注:实验中所用流量计为涡轮流量计，其示值频率单位为Hz。实验流程图下方显示控制点的操作代码。 二、仿真实验步骤 1、离心泵的排气灌水操作:关闭泵进水阀V2，打开排水阀V3，打开灌水阀V1。(阀红色时表示打开，无色时表示关闭)。再关闭灌水阀V1和排水阀V3，灌水完毕。 2、启动水泵，选“8”并按?键即泵启动。 3、全开进水阀V2，使V2开度至100%。 4、适度打开排水阀V3(不宜过小)。 5、压差计排气灌水操作:打开阀V4，打开阀V5，接着关闭阀V5;打开阀V6和V7，排气后关闭阀V7。 6、打开泵排水阀V3至某一值。 7、按R键读取第一组数据(包括管路流量和两个压差计的读数)。 8、重复6—7项操作，记录10组左右数据(数据点宜前疏后密)。 、关闭出口阀V3。 9 10、停泵，退出。 注:操作中，按一下F键或L键，可加快或减缓调节流量的速度。 实验三 传热仿真实验 本实验测定空气在圆形直管中作强制湍流时的对流传热关联式。 一、常规操作和操作代码 进入仿真软件目录下，键入HEAT回车，出现音乐、实验项目等时，连续回车或按空格键直到显示仿真操作选择菜单，选数字键“1”即进入仿真操作。屏幕出现实验装置图，图形下方显示实验各控制点的操作说明，即仿真操作主菜单，选择相应的代码进行操作。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。操作代码如下: 1——表示风机开关K1 2——热电偶测温观察转换开关 3——换热器排气阀V1 4——空气流量调节阀V2 5——加热蒸汽调节阀V3 0——返回 注:实验中流量计为孔板流量计，其示值为毫为水柱(mmHO)，温度示值为毫伏(mV)。2实验流程图下方显示各控制点的操作代码。 二、仿真实验步骤 1、打开风机开关K1，即选数字键“1”，按?键后，按回车键。 2、开启空气流量调节阀V2。 23、打开蒸汽调节阀V3，使压强表显示在0.5~0.6kgf /cm左右。 4、打开换热器排气阀V1片刻以排除不凝性气体，然后关闭V1。 5、调V2至某一开度(不宜过小)，当各点温度稳定后，按R键记录第一组数据(包括空气流量、空气进出口温度、空气压强、蒸汽温度、壁温等数据)。 6、重复第5项操作，记录7组数据。 7、关闭蒸汽调节阀V3。 8、关闭风机开关K1，退出。 注:操作中，按一下F键或者L键，可加快或减缓调节流量的速度。 实验四 流体流动形态的观察 一、常规操作和操作代码 进入仿真软件目录下，键入FLUID回车，出现音乐、实验题目等时，连续回车或按空格键直到仿真操作选择菜单，选“1”即仿真操作主菜单。屏幕出现实验装置图，图形下方显示实验各控制点的操作说明，即仿真操作主菜单，选择相应的代码进行操作。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。操作代码如下: 1——自来水进水阀V1 2——墨水流量调节阀V2 3——实验管流量调节阀V3 4——排水阀V4 5——活动管 0——返回 注:实验中流量计为孔板流量计。 二、仿真实验步骤 1、打开自来水进入阀V1。 2、待高位槽水满后，打开流量调节阀V3，使流量保持较低。 3、打开墨水阀V2，此时可观察到墨水随水流动的形状为一直线，即滞流。 4、按R键记录数据。 5、逐步调大调节阀V3，并观察到墨水形状，按R键记录数据。 6、重复第5项操作，观察到层流和湍流的流动形态，记录若干组数据。 7、关闭墨水阀V2。 8、关闭阀V3和V1，退出。 实验五 柏努利方程演示实验 一、常规操作和操作代码 进入仿真软件目录下，键入BLL回车，出现音乐、实验题目等时，连续回车或按空格键直到仿真操作选择菜单，选“1”即进入仿真操作。屏幕出现实验装置图，图形下方显示实验各控制点的操作说明，即仿真操作主菜单，选择相应的代码进行操作。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。操作代码如下: 1——表示水泵开关K1 2——表示水流量调节阀V1 3——测压管方位调节 0——返回 二、仿真实验步骤 1、启动水泵:即按数字键“1”，再按?键。 2、待高位槽水满后，打开流量调节阀V1，使流量保持较低。 3、逐步开大调节阀V1，此时可观察到测压管高度随水流量增大而降低。 4、改变测压管的测压孔与水流方向的方位角，观察测压管中的水位变化。 5、关闭V1阀，断开电源开关K1，退出。 实验六 吸收仿真实验操作 一、常规操作和操作代码 进入仿真软件目录下，键入ABSO回车，出现音乐、实验题目等时，连续回车或按空格键直到仿真操作选择菜单，选“1”即进入仿真操作。屏幕出现实验装置图，图形下方显示实验各控制点的操作说明，即仿真操作主菜单，选择相应的代码进行操作。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。操作代码如下: 1——风机开关K1 2——氨气瓶总阀V1 3——氨气量调节阀V2 4——空气流量调节阀V3 5——自来水流量调节阀V6 6——尾气采样阀V7 0——返回 注:实验中流量计为转子流量计。实验流程图下方显示各控制点的操作代码。 二、仿真实验步骤 1、打开自来水调节阀V6，即选数字键“5”操作，按?键或?键，使喷淋量显示在60, L/min，然后按回车。 90 2、全开风机旁通阀V3。 3、启动风机。 4、逐渐关闭旁通阀V3至发生液泛为止，液泛时喷洒器下端出现横条液体波纹。以上是发生液泛现象时的操作。 35、调整旁通阀V3至某一开度，使空气流量计显示在20 m/h左右。 6、打开氨瓶调节阀V1。 37、调整氨气调节阀V2至氨气流量计示值在0.5-0.9 m/h。 8、将1mL含有红色指示剂的硫酸倒入吸收器内(此步自动完成)。 9、打开通往吸收器的旋塞V7。 10、当吸收液硫酸由红色转变为黄色时，立即关闭旋塞V7并按 R键记录数据。 11、关闭氨气阀V1和V2。 12、关闭风机。 13、关闭喷淋水量调节阀V6，退出。 注:操作中，按一下F键或L键，可加快或减缓调节流量的速度。 实验七 干燥仿真实验 一、常规操作和操作代码 进入仿真软件目录下，键入DRY回车，出现音乐、实验项目等时，连续回车或按空格键直到仿真操作选择菜单，选“1”即进入仿真操作。屏幕出现实验装置图，图形下方显示实验各控制点的操作说明，即仿真操作主菜单，选择相应的代码进行操作。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。操作代码如下: 1——表示电源开关K1 2——表示电源开关K2 3——表示电源开关K3 4——干燥温度控制调整 5——天平砝码操作 6——空气流量调节阀V1 7——旁路阀V2 8——空气循环量调节阀V3 9——电源总开关K 0——返回 a——湿球温度计灌水操作 b——干燥试样(纸板)操作 c——秒表控制操作 注:实验中流量计为孔板流量计，按“c”键则进入秒表控制操作。 二、仿真实验步骤 1、给湿球温度计加水(即按a键，再按?，回车)。 、打开阀门V2和V3。 2 3、打开电源开关K(即按数字9键，再按?键)。 4、关闭V2和V3阀。 、打开加热器开关K1、K2、K3以加热空气。 5 6、调整温度控制器设定干燥温度，使其指示值在70,75?之间。 7、当干燥温度t升至70?~75?时，关闭一个加热器K2或K3。 1 8、调整蝶阀V1，使孔板流量计(压差计)示值为60 mmHO左右。 2 9、挂上湿纸板试样(即按b键，再按?键，回车)。 10、调整天平砝码使物料质量在90,130g左右，即按5键，再按?或?键，使天平第 一行显示在以上范围值。第二行数字表示所加砝码比物料重或轻的克数，使其值稍轻一些， 即为负值。 11、进入秒表控制操作，待天平平衡时启动秒表1，即按c键进入秒表控制点，再按数 字键“1”，然后按R键记录初始干燥状态数据，按回车键。 12、将天平砝码减少3 g，再进入秒表控制操作。 13、待天平平衡时停秒表1并同时启动秒表2，按R键记录一组数据。 14、将秒表1复零，按回车键，再减去天平砝码3g，又进入秒表控制操作。 15、待天平平衡时停秒表2，并同时启动秒表1和按R键记录另一组数据。 16、秒表2复零，按回车键，再减去天平砝码3克。 17、重复第13至16步操作，至干燥出现降速阶段以后再记录若干组数据。 18、关闭加热电源K1、K2、K3和电源开关K，退出。 注:操作中，按一下F键或L键，可加快或减缓调节流量的速度。 实验八 精馏仿真实验 一、常规操作和操作代码 进入仿真软件目录下，键入DIST回车，出现音乐、实验项目等时，连续回车或按空格 键直到仿真操作选择菜单，选1即进入仿真操作。屏幕出现实验装置图，图形下方显示实 验各控制点的操作说明，即仿真操作主菜单，选择相应的代码进行操作。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。操作代码如下: 1——进料泵P1 2——进料阀V1 3——回流阀V2 4——产品阀V3 5——残液排放阀V4 6——冷却水进口阀V5 7——排气阀V6 8——塔釜加热开关K1 9——塔釜加热开关K2 0——返回 a——塔釜加热开关K3 b——浓度检测 注:实验流程图下方显示各控制点的操作代码。 二、仿真实验步骤 1、开启进料泵(即按“1”键，再按?键，回车)。 2、打开进料阀V1。 3、待塔釜料液浸没过加热棒后，打开电源开关K1、K2和K3以加热料液。 、打开排气阀V6，打开冷却水进口阀V5和回流阀V2。 4 5、当进料达塔釜体积约4/5时停止加料，此时进行全回流。 6、当塔顶温度指示约为78~80?和塔釜温度为100~104?并保持基本不变时，打开产品阀V3，调整至2,2.5 L，回流量在3,5 L之间。 7、打开进料阀V1，调整至6,7.5 L。 8、若塔釜料液上升则打开残液阀V4，并调整产品、进料、回流量各参数以保持物料平衡。 9、当操作稳定时，可检测浓度(即按b键，其浓度单位为摩尔分率)。 10、当浓度不变时，按R键，读取数据。 11、关闭产品出口阀、加热电源、进料阀、残液阀、冷却水阀和回流阀。 12、退出。 注:操作中，按一下F键或L键，可加快或减缓调节流量的速度。 第7章 化工原理实验 实验一 流体阻力实验 在化工生产中，需要将流体从一台设备输送到另一台设备，从一个位置输送到另一个位置，这就牵涉到流体输送、流体计量、流体输送机械的选择等问题。因此，为了能更符合现代化工生产的实际情况，培养学生的工程观念，福州大学化工原理实验室与北京化工大学化工原理教研室联合研制了“流体 流动阻力及离心泵联合实验”装置。在 该实验装置上可单独进行流体流动阻力 和离心泵两个单项实验，也可进行流体 流动阻力及离心泵联合实验，并且该联 合实验装置增加了泵的串联、并联管路， 采用计算机在线数据采集和自动控制系 统，集实验、研究为一体，因此可为不 同层次的学生开出不同的实验。学生可 以根据教学大纲的要求进行实验，也可 以根据自己的兴趣进行其它的实验开 发、设计和研究等。 流体流动阻力及离心泵联合实验装置 一、实验任务 化工管路是由直管和各种管阀件组合构成，流体通过管内流动必定存在阻力。因此，在进行管路的设计和流体机械的选型中，阻力的大小是一个十分重要的参数。那么如何测定这些阻力,阻力的变化有何规律,它与哪些因素有关,能否利用实验室设备进行孔板流量计的水力特性研究,能否用间接法确定管壁的粗糙度,这些都是值得研究与探讨的问题。请从以下实验项目中选择一项进行实验。 、不可压缩流体在圆形管中层流与湍流的沿程损失随Re变化规律的研究。 1 2、实测Re ~λ曲线与莫迪图比较，探讨其合理性。 3、局部阻力损失机理及减少局部阻力损失若干问题的探讨。 4、湍流流动的特征及其流动过程阻力的研究。 5、间接法确定管壁的粗糙度的研究。 6、利用最小二乘法确定突缩管在不同管径比时局部阻力系数经验公式的方法。 7、利用因次分析法进行孔板流量计水力特性的研究。 二、基本原理 不可压缩流体(如水)在圆形直管中作稳定流动时，由于粘性和涡流的作用产生摩擦阻力。流体在流过突然扩大和弯头等管件时，由于流体运动的速度和方向突然发生变化产生局部阻力。影响流体阻力的因素有，因而在工程研究中，可利用因次分,p,f(d.l.u.,.,.,) 析法简化实验，引入无因次数群: ,du 雷诺数 相对粗糙度 管路长径比: ,dldRe,, 2,pl,u 可导出: (1) (Re,),,,,2dd, 这样，可通过实验方法直接测定直管摩擦阻力系数与压头损失之间的关系: 2,plu [ J/kg ] (2) ,,,,,Hf2d, 因此，通过改变流体的流速可测定出不同Re数下的摩擦阻力系数，即可得出一定相对粗糙度的管子的Re ~λ的关系。 35在湍流区内，λ,f(Re，ε,d)，对于光滑管，大量实验证明，当Re在3×10至10的范围内，λ与Re的关系遵循Blasius关系式，即: 0.25 (3) ,,0.3164Re 对于层流时的摩擦阻力系数，当Re?2000时，由哈根,泊谡叶公式和范宁公式，对比可得: (4) ,,64Re 三、孔板流量计计算公式与参数(阻力、离心泵均适用) 1( 计算公式 流量的测量采用孔板流量计，其换算公式为: C2 (5) V,CR13 式中: —— 流量 [ m/h ] V —— 孔板压差，[ kPa ] R 、—— 孔板流量计参数 CC21 2( 参数 1# 2# 3# 4# 1.55 1.59 1.66 1.75 C1 0.51 0.51 0.51 0.51 C2 四、实验装置与流程 装置流程如图1所示。在设备中有7 条横向排布的管路，自上而下分别为: ?1 层流管，为Φ6×1.2mm的不锈钢管，测压点间距; l,1.5m ?2 离心泵性能测定附线，为48×3mm的不锈钢管; ?3 球阀与截止阀，为27×3.5mm的不锈钢管; ?4 光滑管，为Φ27×3.5mm的不锈钢管，测压点间距; l,1.5m ?5 粗糙管，为Φ26.2×2.75mm的镀锌管，测压点间距; l,1.5m ?6 突然扩大管，为Φ22×3mm ? 48×3mm的不锈钢管; ?7 孔板流量计管路，为Φ48×3mm的不锈钢管，其孔径d=21.0mm，测压点间距0 l,1.5m 离心泵将水箱内的清水打入系统中，经孔板流量计计量后，通过管路切换阀门进入相 应的测量管路，在管内的流动压头损失，可由压差传感器(或倒U型压差计)测量。实验中，可以通过调节流量调节阀测定不同流量下的压头损失。 利用本实验装置可进行如下项目的测定: 1、 利用?1管进行层流区不锈钢管摩擦系数的测定; 2、 利用?3管进行球阀与截止阀的局部阻力系数的测定; 3、 利用?4管进行湍流区不锈钢管(光滑管)摩擦系数的测定; 4、 利用?5管进行湍流区镀锌钢管(粗糙管)摩擦系数的测定并利用流体流动阻力的 数据测定管壁粗糙度; 、 利用?6管进行突扩管局部阻力系数的测定; 5 6、 利用?7管进行不同流量下孔板流量计永久压强降的测定。 图1 流体阻力实验装置流程图 1( 水箱 2(离心泵 3(孔板流量计 4(管路切换阀 5(测量管路 6(稳流罐 7(流量调节阀 五、操作要点 1、在实验开始前，系统要先排净气体，使液体连续流动。首先，启动泵，将流量切换阀和流量调节阀打开，将管路内的气体排净;然后，开启测量面板上相应的压降切换阀，使倒U型压差计及压差传感器与系统相连，将测压管内的气体排净;最后，关闭流量调节阀，检查倒U型压差计两端的液面。若相平，则可以开始实验，若不平，则需要重新排气(如果倒U型压差计液面已调平，但仪表显示的数值不为零，需进行仪表调零)。 2、读取数据时，应注意稳定后再读数。测量局部阻力系数时，各测取3组数据，对于直管，测取10组左右的数据，层流管的流量用量筒及秒表测取。 3、测完一套管路的数据后，关闭流量调节阀，再次检查倒U型压差计的液面是否相平。然后重复以上步骤，测取其他管路的数据。 六、水的密度与粘度计算公式 231、 密度: ,,,0.003589285 t,0.0872501 t，1001.44 [kg/m]式中:——水的平均温度 t 1972.53,,2、 粘度: ,,0.000001198Exp [ Pa,s ],,273.15，t,, 式中:——水的平均温度 t 七、注意事项 1(泵应当在流量调节阀关闭的情况下启动。 2(系统要先排净气体，以使流体能够连续流动。 3(为了避免传感器进水而损坏，应缓慢打开流量调节阀。 八、计算机数据采集与控制系统的使用 启动流体阻力实验程序，此时屏幕上会出现: 北京化工大学 流体阻力实验 数据采集系统 数据采集 实验结果 修改参数 退 出 1( 数据采集 当选择数据采集项后，程序会要求用户输入要保存数据的文件名，当用户输入文件名 P1 ? P2 kPa层流管 V5PP4 kPa3 kPa V4P球阀5 kPa截止阀不锈钢管 PV36 kPa镀锌管 PV2突扩管7 kPa V1P8 kPa 9 图2 数据采集点分布示意图 后，程序进入主画面，即流体阻力实验的流程图，见图2。在图中有8个数字显示框，分别为:1,水温、2,层流管压降、3,球阀压降、4,截止阀压降、5,不锈钢管压降、6,镀锌管压降、7,突然扩大压降、8,孔板压降。图中9为变频仪开关。变频仪的简易操作见附录3。当变频仪选择由计算机控制时，用鼠标点击绿色按钮开水泵，点击红色按钮关水泵。 在画面上方有一排菜单栏，分别为:“记录数据”、“查看数据”、“另存数据”、“退出”。 其中，初始时，“记录数据”与“查看数据”两项不可操作，当选择了要测量的管路或阀门后，此两项才能使用。 当要测量某管时，用鼠标点击此管前的阀门，使其由红变绿，此时，该管相应的压降数据框中显出数据。如:要测量不锈钢管的数据，则点击阀门V3，数据框5中显示出此时不锈钢管的压降数据。若要测量镀锌管的数据，则点击阀门V2，数据框6中显示出镀锌管的压降数据，而其他管的数据框中则显示“0”。 当点击阀门V4时，球阀的压降数据框中显示数据，说明此时测量的是球阀的数据，若要测量截止阀的数据，则需要在阀门V4被选中的情况下，点击截止阀的数据框4，则测 ，则测量的数据由截止阀改量的数据由球阀改变到截止阀。同样，此时点击球阀的数据框3 变到球阀。 若要测量层流管的数据，点击阀门V5，由于层流管的流量很小，不能用孔板流量计计量，需要用量筒与秒表计量流量，此时屏幕的最右侧出现一“开始计时”的按钮，点击此按钮，其下方出现一计时器，开始计时，同时，按钮改为“停止计时”，当按此按钮时，屏幕中出现一询问框，要求用户输入在计时期间计量的水量，单位为ml。 (1)记录数据:当数据稳定后，点击“记录数据”按钮，将当前最新的数据存入前面选定的数据文件中。 (2)查看数据:选此功能时，出现一下拉菜单，分别为“实验数据”及“实验结果”。当选择“实验数据”时，画面中出现一列表框，将前面所有记录的数据全部列出来，供用户查看，若用户对某一组数据不满意，可以删除。当选择“实验结果”时，若做管路阻力实验，则屏幕中出现一Re ~λ双对数坐标系，将用户的实验结果绘出。若做局部阻力实验，则计算出局部阻力系数。 (3)另存数据:选此功能，屏幕中出现一个询问框，要用户输入新的路径及文件名，当用户输入完毕，并点击“确定”后，数据将存入新的文件，在此之后所记录的数据将存入新的数据文件中。 (4)退出:选此按钮，程序退出采集回到主菜单。 2(实验结果 当用户在主菜单中选择“实验结果”，程序会要求用户输入要查看的数据文件名，在输入文件名后，屏幕中出现: 删 除 查看数据 实验结果 打印数据 退 出 点击“查看数据”，出现一下拉菜单，分别为 “不锈钢管数据”， “镀锌管数据”， “突 然扩大管数据”， “层流管数据”， “球阀数据”， “截止阀数据”。选择任意一项，屏幕中出现一个列表，将用户要查看的数据文件中的数据列于表内。此时，或发现某组数据不好，点击此数据行，然后“删除”，可删除此组数据。若要打印数据，点击“打印数据”，则可在打印机中打出此表中的全部数据。 点击“实验结果”， 出现一下拉菜单，分别为“管路阻力”， “突然扩大局部阻力”， “球阀局部阻力”， “截止阀局部阻力”。 若选择“管路阻力”， 则在双对数坐标系中绘出不锈钢管，镀锌管，层流管的Re ~λ关系。若选择其它几项，则列出所选项的局部阻力系数。 3(修改参数:第一次运行此软件时，既已经将参数输入了，一般情况下，不用选择此项，只有在参数丢失或参数改变时，需要重新输入参数时，才能用此功能。 注意:要修改参数，需经过实验指导教师同意。 4(退出:用户在主菜单中选“退出”时，即结束程序的运行。 九、实验报告要求 报告内容应包括你所设计的实验方案的理论依据，实验测定的方法，原始数据及数据处理结果，并对实验结果进行讨论。 十、思考题 1(在测量前为什么要将设备中的空气排尽,怎样才能迅速地排尽, 2(在不同设备上(包括相对粗糙度相同而管径不同)、不同温度下测定的数据是否能关连在一条曲线上,为什么, * 3(如果要增加雷诺数的范围，可采取哪些措施, 实验二 离心泵实验 离心泵是应用最广泛的液体输送机械。其泵的主要性能包括流量、扬程、轴功率、有效功率、效率、转速等。每台泵都有自己的特性曲 线，而泵使用时，又总是安装于某一特定的管路之中， 因此管路也有管路特性曲线。掌握离心泵的工作原理、 主要性能参数、特性曲线的测定及应用，离心泵工作 点的选择，流量调节等都是每个学习化工原理的学生 必须掌握的内容。 一、实验任务 1、 离心泵特性曲线测定的实验方法设计。 2、 离心泵性能与转速的近似比例定律影响离心 流体阻力及离心泵联合实验装置 泵效率的研究。 3、 离心泵的工作点确定与流量调节机理的研究。 4、 离心泵优化组合操作的研究。 5、 高、低阻管路对离心泵组合操作影响的研究。 6、 孔板流量计在不同流量范围内使用参数计算法与孔流系数法的合理性分析研究。 二、基本原理 离心泵的特性方程是从理论上对离心泵中液体质点的运动情况进行研究后，得出的离心泵压头与流量的关系。离心泵的性能受到泵的内部结构、叶轮形式和转速的影响。故在实际工作中，其内部流动的规律比较复杂，实际压头要小于理论压头。因此，离心泵的扬程尚不能从理论上作出精确计算，需要实验测定。 在一定转速下，泵的扬程、功率、效率与其流量之间的关系，即为特性曲线。泵的扬程可由进、出口间的能量衡算求得: [ m ] (1) He,H，H，H0压力表真空表 其中:分别为离心泵出口、进口的压力 [ m ] H、H压力表真空表 为两测压口间的垂直距离， HH,0.6m00 [ kw ] N,N,,,,传动轴电机电机 , 电机效率，取0.9; ,电机 , 联轴节传动装置的效率，取1.0; ,传动 QHe, [ kw ] (2) ,Ne102 Ne因此，泵的总效率为: , (3) ,N轴 三、孔板流量计计算公式与参数(阻力、离心泵均适用) 3( 计算公式 流量的测量采用孔板流量计，其换算公式为: C2 (4) V,CR13 式中: —— 流量 [ m/h ] V —— 孔板压差，[ kPa ] R 、—— 孔板流量计参数 CC21 4( 参数 1# 2# 3# 4# 1.55 1.59 1.66 1.75 C1 0.51 0.51 0.51 0.51 C2 四、实验装置与流程 离心泵实验装置流程见图1。水箱内的清水，自泵的吸入口进入离心泵，在泵壳内获 得能量后，由出口排出，流经孔板流量计和流量调节阀后，返回水箱，循环使用。本实验过程中，需测定液体的流量、离心泵进口和出口处的压力以及电机的功率，为了便于查取物性数据，还需测量水的温度。 Q 1#PV5PQ1V42#4 V3 PWW3 PV1 T V22 图1 泵性能实验流程 1(水箱 2(离心泵 3(真空表 4(压力表 五、操作要点 1(检查水箱内的水位，然后按下“离心泵”按钮，开启离心泵。 2(开启流量调节阀，在恒定转速下进行实验，测取10组数据。为了保证实验的完整性，应测取零流量时的数据。 3(若测定管路特性曲线，则先按下“变频仪”按钮，再开启离心泵。然后将流量调节阀固定在某一开度，通过改变离心泵的频率来改变流量，测取8组数据(在实验过程中，变频仪的最大输出频率最好不要超过50Hz，以免损坏离心泵和电机)。 4(进行双泵的串联与并联的实验时(只有2,和4,设备可以进行泵的串、并联实验)，其方法与测量单泵的特性曲线相似，只是流程上有所差异。若进行串联实验，将球阀V2、V4、V5关闭，开启V1、V3即可;若进行并联实验，将球阀V3关闭，其余阀门均开启。 六、水的密度与粘度计算公式 233、 密度: ,,,0.003589285 t,0.0872501 t，1001.44 [kg/m] 式中:——水的平均温度 t 1972.53,,4、 粘度: ,,0.000001198Exp [ Pa,s ],,273.15，t,, 式中:——水的平均温度 t 七、注意事项 1(泵应当在流量调节阀关闭的情况下启动。 2(系统要先排净气体，以使流体能够连续流动。 3(为了避免传感器进水而损坏，应缓慢打开流量调节阀。 八、计算机数据采集与控制系统的使用 启动离心泵实验程序，此时屏幕上会出现: 北京化工大学 离心泵实验 数据采集系统 数据采集 实验结果 修改参数 退 出 1(数据采集 当选择数据采集项后，程序会要用户输入要保存数据的文件名，当用户输入文件名后，程序进入单泵实验界面(见图2)，在图中有5个数字显示框，分别为:1,孔板压降、2, ,泵出口压力、4,泵入口压力、水温、3 5,电机功率。 在画面上方有一排菜单栏，分别为: “实验选择”“实验操作”“记录数据”、 “查看数据”、“另存数据”、“退出”。 (1) 实验选择: 当点击此菜单时，出现一下拉菜单， “单泵实验”“双泵并联”“双泵串联”。 当选择“单泵实验”时，又会出一个 子菜单，“泵特性曲线”，“管路特性图2 单泵实验数据采集点分布示意图 曲线”，“扬程曲线”。可以根据自已想 做的实验进行选择。 当选择“双泵串联”时，屏幕出现双泵串联实验界面(见图3)，在图中有4个数字显示框，分别为:1,孔板压降，2,水温，3,泵出口压力，4,泵入口压力，此时可以进行双泵串联实验。 当选择“双泵并联”时，屏幕出现双泵并联实验界面(见图4)，在图中有3个数字显示框，分别为:1,孔板压降，2,水温，3,泵出口压力，此时可以进行双泵并联实验。 不论是双泵并联，还是双泵串联，都只能做测扬程的实验。 注意:当进行串、并联实验时，必须将两套设备的通讯插头全插在同一台计算机上，而且用于计量流量的那套实验装置的通讯插头要插在串口1(即COM1)上，另一套装置的插头插在串口2(即COM2)上，不插或插反，都无法进行实验。所以做串、并联实验时，所用的计算机必须是有2个通讯口的。 (2)实验操作 当点击此项时，会出现一下拉菜单，“改变频率”，“开关水泵”。由于除泵特性曲线实验外，其它实验都需要改变离心泵电机频率进行实验，所以，当使用计算机在线采集数据 时，除了做特性曲线实验外，都必须使用计算机调节泵的电机频率，否则不能进行计算机数据采集。 图3 双泵串联 图4 双泵并联 当选择“开关水泵”时，屏幕中会出现一组按钮，其中，红色的为关水泵按钮，绿色为开水泵按钮。 当选择“改变频率”时，屏幕中会出现一频率调节框，要求用户调节频率，之后，计算机通过通讯系统，调节安装在设备上的变频仪的频率值，并通过变频仪调节离心泵电机的频率，以达到实验的要求。当进行双泵串、并联实验时，计算机将同时调节两套设备上的变频仪，并调节到同一个频率值上。 (3)记录数据:当数据稳定后，点击“记录数据”按钮，将当前最新的数据存入前面选定的数据文件中。 (4)查看数据:选此功能时，出现一下拉菜单，分别为“实验数据”及“实验结果”。当选择“实验数据”时，画面中出现一列表框，将前面所有记录的数据全部列出来，供用户查看，若用户对某一组数据不满意，可以删除。当选择“实验结果”时，则在坐标系中将用户的实验结果绘出。 (5)另存数据:选此功能，屏幕中出现一个询问框，要用户输入新的路径及文件名，当用户输入完毕，并点击“确定”后，数据将存入新的文件，在此之后所记录的数据将存入新的数据文件中。 (6)退出:选此按钮，程序退出采集回到主菜单。 2(实验结果 当用户在主菜单中选择“实验结果”，程序会要求用户输入要查看的数据文件名，之后屏幕中出现: 删 除 查看数据 实验结果 打印数据 退 出 点击“数据查看”，出现一下拉菜单，分别为 “离心泵特性曲线”， “管路特性”， “单泵扬程”， “双泵并联扬程”， “双泵串联扬程”。选择任意一项，屏幕中出现一个列表， 将用户要查看的数据文件中的数据列于表内。此时，或发现某组数据不好，点击此数据行，然后“删除”，可删除此组数据。若要打印数据，点击“打印数据”，则可在打印机中打出此表中的全部数据。 点击“实验结果”， 出现一下拉菜单，分别为“离心泵特性曲线”， “管路特性曲线”， “单泵扬程线”， “双泵并联扬程线”， “双泵串联扬程线”，“扬程比较”。若选择前5项时，计算机会在坐标系中绘出相应的实验结果。当选择“扬程比较”时，计算机会在同一坐标系绘出电机频率在50Hz时单泵，双泵并联，双泵串联的扬程，以利于直观观察实验结果。 3(修改参数:第一次运行此软件时，既已经将参数输入了，一般情况下，不用选择此项，只有在参数丢失或参数改变时，需要重新输入参数时，才能用此功能。 注意:修改参数需经实验指导教师同意方可进行。 4(退出:用户在主菜单中选“退出”时，即结束程序的运行。 九、实验报告要求 报告内容应包括你所设计的实验方案的理论依据，实验测定的方法，原始数据及数据处理结果，并对实验结果进行讨论。 十、思考题 1(根据什么条件来选择离心泵, 2(用孔板流量计测流量时，应根据什么来选择孔口尺寸、压差计的尺寸和指示液, * 3(从你所测定的特性曲线中分析，如果要增加该泵的流量范围，你认为可采取哪些措施, 4(离心泵的特性曲线与管路的特性曲线有何不同, He　~Q 5(为什么本实验所测出的管路特性曲线是一条无明显截距且近似通过原点的曲线, 6(本实验的离心泵是安装在水箱液面以下，水箱液面与泵排出管中心线间的液柱高度对所测出的扬程有否影响,你是如何处理的, 7(根据所绘出的双泵并联、串联操作的特性曲线与管路的特性曲线，试解He　~Q 释什么情况下可采用双泵并联操作或双泵串联操作, 实验三 过滤实验 (一) 板框过滤实验 本实验设备由我校化工原理实验室与天津大学化工基础实验中心共同研制。该设备由过滤板、过滤框、旋涡泵等组成，是一种小型的工 业用板框过滤机。本套装置可进行设计型、研究型、综 合型实验。由于设备接近工业生产状况，通过实验可培 养学生的工程观念、实验研究能力、设计能力以及解决 生产实际问题的能力。 一、实验任务 根据实验指导教师要求，从下列实验任务中选择其中一项实验。 1(板框压滤机选型: 工业用过滤机选型的依据是物料的性能、分离任务和要求。为使过滤机的选型最为恰当，通常是用同一悬浮液在小型过滤实验设备中进行实验，以取得必要的过滤数据作为主要依据，然后从技术和经济两方面进行综合分析，确定过滤机的种类和型号。 现有某一工厂需过滤含CaCO5.0~5.5 % 的水悬浮液，过滤温度为25?，固体CaCO3 33的密度为2930kg/m。工业过滤机在0.28MPa的压强差下进行过滤，规定每一操作循环处理 3悬浮液10m，过滤时间为30min，滤饼不洗涤，过滤至框内全部充满滤渣时为止，卸饼、清洗、重装等辅助时间为20min。 请你利用实验室的小型板框压滤机(详见设备流程部分，该过滤机的最高过滤推动力(表压力)为0.2Mpa)进行实验，测定有关的过滤参数，根据表1所提供的过滤机型号与规格，从中选择一种合适型号的压滤机，并确定滤框的数目，求出该过滤机的生产能力，为工厂提供选型的技术依据。 表1 过滤机的型号与规格 过滤面积 框内尺寸 框内总容积 工作压强 型 号 框 数 2 2mmm [l] [kg/cm] BAS20/635-25 20 635×635×25 26 260 8 BAS30/635-25 30 38 380 8 635×635×25 BAS40/635-25 40 50 500 8 635×635×25 BAY20/635-25 20 26 635×635×25 — — BAY30/635-25 30 38 635×635×25 — — BAY40/635-25 40 50 635×635×25 — — BMS20/635-25 20 635×635×25 26 260 8 BMS30/635-25 30 635×635×25 38 380 8 BMS40/635-25 40 635×635×25 50 500 8 表1中板框压滤机型号如BMS20/635-25的意义为:B表示板框压滤机，M表示明流式(若为A，则表示暗流式)，S表示手动压紧(若为Y，则表示液压压紧)，20表示过滤面 2积为20m，635表示滤框边长为635mm的正方形，25表示滤框的厚度为25mm。 2(回转真空过滤机设计: 设计工业用过滤机时，必须先测定有关的过滤参数，这项工作一般是用同一悬浮液在小型过滤实验设备中进行。 现有某一工厂需过滤含CaCO5.0 ~ 5.5 % 的水悬浮液，过滤温度为25?，固体CaCO3 33的密度为2930kg/m。要求工业回转真空过滤机的操作真空度为600mmHg，以滤液计的生产 3能力为0.003m/s。 请你利用实验室的小型板框压滤机进行实验，测定有关的过滤参数，确定回转真空过 ,滤机的转速，转筒的浸没度，转筒直径D和长度L。 n 3. 研究不同过滤压力对过滤机生产能力的影响。 4. 研究在相同压力下，不同滤浆浓度对过滤机生产能力的影响。 二、实验基本原理 过滤是液体通过滤渣层(过滤介质与滤饼)的流动。无论是生产还是设计，过滤计算都要有过滤常数作依据。由于滤渣厚度随着时间而增加，所以恒压过滤速度随着时间而降低。不同物料形成的悬浮液，其过滤常数差别很大，即使是同一种物料，由于浓度不同，滤浆温度不同，其过滤常数也不尽相同，故要有可靠的实验数据作参考。 2 根据恒压过滤方程: (1) ，，，，q，q,K,，,ee 32 式中: ? 单位过滤面积获得的滤液体积 [ m/m] q 32 ? 单位过滤面积的虚拟滤液体积 [ m/m] q e ? 实际过滤时间 [ s ] , ? 虚拟过滤时间 [ s ] ,e2 ? 过滤常数 [ m/s ] K 将(1)式微分得: d22, (2) ,q，qedqKK ,,,d当各数据点的时间间隔不大时，可以用增量之比 来代替，即: dq,q ,22, (3) ,q，qe,qKK 上式为一直线方程。试验时，在恒压下过滤要测定的悬浮液，测出过滤时间θ及滤液 ,,22累计量q的数据，在直角坐标纸上标绘对的关系，所得直线斜率为 ，截距为，qqe,qKK从而求出K， q。e 由下式得: , e2 (4) q,K,ee 过滤常数的定义式: 1,s (5) K,2k,p 两边取对数: (6) ，，，，，，LgK,1,sLg,p，Lg2k 1k因 s,常数，,常数，故K与?P的关系，在双对数坐标上标绘的是一条直线。直,,rc0 KK线的斜率 1-S，由此可计算出压缩性指数 S，读取?P~直线上任一点处的，?p数据， 一起代入式(5)计算物料特性常数 。 k 三、设备流程 如图1所示，滤浆槽内配有一定浓度的悬浮液，用电动搅拌器进行均匀搅拌。启动旋涡泵，调节阀门3使压力表5指示在规定值。滤液在计量桶内计量。洗涤过程的流程见图2。图3为过滤机固定头管路分布示意图。 图1 恒压过滤实验流程示意图 1?调速器 2?电动搅拌器 3、15?截止阀 4、6、10、12、13、16?球阀 5、7?压力表 8?板框过滤机 9?压紧装置 11?计量桶 14?旋涡泵 17?滤浆槽 四、设备的主要技术数据 型号: Y80,2 1(旋涡泵: 2(搅拌器: 型号: KDZ-1 ; 功率: 160w ; 转速: 3200转/分; 3(过滤面积: 现场测定。 4(滤布型号:工业用。 5(过滤压力范围为0.05--0.2Mpa 6(计量桶:第一套:长285mm，宽330mm 第二套:长280mm，宽329mm 五、板框过滤机使用说明 1(系统接上电源，打开搅拌器电源开关，启动电动搅拌器2。将滤液槽17内浆液搅拌均匀。 2(板框过滤机板、框排列顺序为:固定头,非洗涤板,框,洗涤板,框,非洗涤板,可动头。用压紧装置压紧后待用。 图2 洗涤过程流程示意图 图3 板框过滤机固定头管路分布图 1、5、6、9,球阀 2,压力表 3,板框过滤机 1,过滤入口通道 2,洗涤入口通道 3,过滤出口通道 4,洗涤出口通道 4,压紧装置 7,截止阀 8,计量桶 3(使阀门3、10、15处于全开、其它阀门处于全关状态。启动旋涡泵14，调节阀门3使压力表5达到规定值。 4(待压力表5稳定后，打开过滤入口阀6，过滤开始。当计量桶11内见到第一滴液体 时按秒表计时。记录滤液每达到一定量时所用的时间。当测定完所需的数据，停止计时，并立即关闭入口阀6。 5(调节阀门3使压力表5指示值下降。开启压紧装置卸下过滤框内的滤饼并放回滤浆槽内，将滤布清洗干净。放出计量桶内的滤液并倒回槽内，以保证滤浆浓度恒定。 6(改变压力或其它条件，从第3步开始重复上述实验。 7(若需测定洗涤时间和洗水量，则每组实验结束后应用洗水管路对滤饼进行洗涤。洗涤流程见图2。 8(实验结束时关闭阀门3和15，阀门16接上自来水、阀门13接通下水，对泵进行冲洗。关闭阀门13，阀门4接通下水，阀门6打开，对滤浆进出口管进行冲洗。 六(操作注意事项 1(过滤板与框之间的密封垫应注意放正，过滤板与框的滤液进出口对齐。用摇柄把过滤设备压紧，以免漏液。 2(计量桶的流液管口应贴桶壁，否则液面波动影响读数。 3(实验结束时关闭阀门3和15。用阀门16接通自来水对泵及滤浆进出口管进行冲洗。切忌将自来水灌入储料槽中。 4(电动搅拌器为无级调速。使用时首先接上系统电源，打开调速器开关，调速钮一定由小到大缓慢调节，切勿反方向调节或调节过快损坏电机。 5(启动搅拌前，用手旋转一下搅拌轴以保证顺利启动搅拌器。 七、实验报告要求 选做实验任务1、2的同学，实验报告要求如下(其它报告按实验指导教师的要求): 实验报告首页为实验任务书。实验报告内容应包括如下几个方面: (一)实验设计思路 这是实验报告的重点之一，要求设计思路清晰，用公式和文字说明。 (二)实验方案制定 1、实验流程及其所需的仪器、仪表等。 2、实验操作条件:如操作压力、温度、悬浮液的种类、浓度等。 3、取样点、取样方法等 4、实验原始数据记录表:应列出所有要测的参数及其单位(只需列出表头)。 (三)实验数据处理 这是实验报告的重点之二。要有计算方法(示例)、图、表等，为便于比较，结果应尽量用表格形式。实验原始数据记录表作为附件，但结果表中应含有与之相关的原始数据。数据处理的每一步均要有小标题。 (四)实验结果与讨论 、板框压滤机选型的结果或回转真空过滤机设计的结果 1 2、对实验中出现的现象，计算过程中出现的问题进行讨论，这是实验报告的重点之三。计算中的问题包括 等的取值和影响因素。 ,,,,q,Ke (五)参考文献 八、思考题 1(你的实验数据中第一点有无偏低或偏高现象,怎样解释,如何对待第一点数据, 2. 为什么过滤开始时，滤液常常有一点混浊，过一段时间才转清, * 3(如何选择絮凝剂、助滤剂, (二)真空过滤实验 本实验装置由我校化工原理实验室自行研制。实验装置见图4。 一(实验内容 根据实验指导教师要求，从下列实验任务中选 择其中一项实验。 (某工厂需添置过滤设备来过滤悬浮液A，需1 要过滤常数、比阻和压缩性指数。请你根据工厂提 供的悬浮液及实验室提供的设备，设计一实验方案， 为工厂提供上述参数。目的在于培养同学们的实验 设计能力。 2(过滤技术的改进大体包括两个方面:寻图4 真空过滤装置图 找适当的过滤方法和设备以适应物料的性质;加 快过滤速率以提高过滤机的生产能力。请你完成下述过滤研究型实验内容，以便对提高过滤速率的技术有初步了解和掌握，为今后从事过滤技术的改进工作奠定良好的研究基础。 (1)从理论上分析对一定的悬浮液，改变过滤压强差、过滤温度、悬浮液浓度和过滤介质对过滤速率的影响。 )请你在第(1)点讨论分析的基础上，利用实验室提供的真空吸滤实验装置完成(2 加快过滤速率的研究型实验。要求先自学掌握第5章正交试验设计方法的内容，然后用正交试验设计法设计出能考察过滤压强差、过滤温度、CaCO悬浮液的浓度及过滤介质这四个3 因素对CaCO悬浮液过滤速率影响的实验方案。 3 (3)对实验结果进行极差和方差分析，讨论上述四个因素对过滤速率的影响是否显著，其变化趋势如何,在你所设计的实验方案中，最适宜的操作条件是什么, (4)增大过滤推动力,p可以提高过滤速率，但,p的增大受到设备、实验条件等的限制，增大的幅度有限;升高悬浮液的温度可降低滤液粘度从而提高过滤速率，但升温使能耗加大，一般而言不够经济;降低悬浮液的浓度也可提高过滤速率，但悬浮液的浓度一般是生产任务所定不能随便改变;过滤介质的改变对过滤速率的影响不是很大。实际上加快过滤速率更好的办法原则上有改变滤饼结构、改变悬浮液中的颗粒聚集状态以及限制滤饼厚度增长三种途径。请你通过查阅文献资料回答上述三种途径所使用的具体方法，并从理论上解释它们为什么能够加快过滤速率。利用实验室的真空吸滤装置能否做上述三种途径的实验内容，若能请提出你的实验方案。 3. 啤酒过滤最佳操作条件的选择:在啤酒生产过程中，滤酒是啤酒生产工艺流程的最后一步，也是啤酒厂能够控制啤酒风味稳定性和保质期的最后工序，啤酒厂普遍把过滤的效率作为优先考虑的因素，在保证浊度等指标达到要求的前提下，尽可能加快过滤速率以提高生产能力，从而提高经济效益。因此如何选择最佳的操作条件，是至关重要的。 现有从发酵工序出来的啤酒悬浮液，含有约0.3%的悬浮物(酵母细胞、冷凝固性蛋白、 酒花树脂和复合物质等)。请你利用实验室的真空过滤实验装置进行实验，寻找出最佳的过滤操作条件供啤酒厂参考。实验室提供的过滤介质为中性滤纸，助滤剂为硅藻土(有粗、细两种规格)。要求: (1)从理论上分析，过滤0.3%的啤酒悬浮液，属深层过滤还是滤饼过滤,改变过滤压强差、使用助滤剂及使用助滤剂的方式对啤酒的浊度和过滤速率有何影响, (2)通过实验，比较使用或不使用助滤剂对过滤效果的影响。 (3)根据(2)的实验结果，用正交试验设计法设计出能考察过滤压强差、助滤剂颗粒度、助滤剂掺入量及预涂层厚度这四个因素对啤酒悬浮液过滤速率影响的实验方案(要求自学掌握第5章正交试验设计方法的内容)。 (4)对实验结果进行极差和方差分析，分别讨论上述四个因素对浊度、过滤速率的影响是否显著，其变化趋势如何,在你所设计的实验方案中，最适宜的操作条件是什么, 二、 实验报告要求: 1(对于实验任务1，报告内容应包括以下几个部分: (1)设计实验所依据的原理 (2)实验装置流程图及操作步骤 (3)原始数据记录表 ,, (4)绘出 ~ 的关系图，用最小二乘法求出K值 q,q , (5)用表格形式列出不同压力下的，，等值，并附有计算示例 rq,ee (6)写出不同压力下的恒压过滤方程式 , (7)绘出K ~ p或~ p关系图，求出压缩性指数, r (8)结果讨论 2(对于实验任务3，实验报告首页为实验任务书，报告按论文格式写。 三(讨论题: 1( 实验装置中真空表的读数是否真正反映实际过滤推动力,为什么, 2( 改变滤饼结构、改变悬浮液体中的颗粒聚集状态以及限制滤饼厚度增长，这三种途径均可加快过滤速率。请你通过查阅文献资料回答上述三种途径所使用的具体方法，并从理论上解释它们为什么能够加快过滤速率。 实验四 传热实验 本传热实验装置采用计算机数据在线采集和 自动控制系统，可实行自动操作或手动操作。通过 对以空气和水蒸气为介质的套管换热器实验研究， K可以掌握传热系数、传热膜系数的测定方法，,2 加深对其概念和影响因素的理解;学会用最小二乘 m法确定关联式中常数A、的值。通过对普通套管换热器和强化套管换热器的比mNu,ARe 较，了解工程上强化传热的措施。 一( 实验内容(任选一个) 1(强化传热措施的探讨。采用计算机数据在线采集系统，测定普通套管换热器和强化 m套管换热器的传热系数 ;用作图法或最小二乘法关联出中常数的值。A、KNu,ARem通过对普通套管换热器和强化套管换热器的实验结果比较，说明强化传热的原理并对强化传热的其它措施进行探讨。 2(测定不同流速下的普通套管换热器或强化套管换热器的传热膜系数，用作图法或,2m最小二乘法关联出中常数的值，并对实验结果进行比较。 A、Nu,ARem 二(实验原理: 对于流体在圆形直管中作强制湍流时的对流传热系数的准数关联式可以表示成: mn (1) Nu,CRePr 系数C与指数和则需由实验加以确定。对于气体，Pr基本上不随温度而变，可视为一nm 常数，因此，式(1)可简化为: m (2) Nu,ARe ,,ddu2 式中: ,Re,Nu,, 通过实验测得不同流速下孔板流量计的压差，空气的进、出口温度和换热器的壁温(因为换热器内管为紫铜管，其导热系数很大，且管壁很薄，故认为内、外壁温度与壁面的平均温度近似相等)，根据所测的数据，经过查物性数据和计算，可求出不同流量下的Nu和 mRe，然后用线性回归方法(最小二乘法)确定关联式中常数A、的值。 Nu,ARem 三(实验装置与主要技术数据 (一) 实验装置 1(流程 实验装置的流程如图1所示。装置的主体是两根平行的套管换热器，内管为紫铜材质，外管为不锈钢管，两端用不锈钢法兰固定。实验用的蒸汽发生器为电加热釜，加热电压可由固态调节器调节。空气由旋涡气泵提供，使用旁路调节阀调节流量。蒸汽管路，使用三通和球阀分别控制进入两个套管换热器。 空气由旋涡气泵吹出，由旁路调节阀调节，经孔板流量计，由支路控制阀选择不同的支路进入换热器。管程蒸汽由加热釜发生后自然上升，经支路控制阀选择逆流进入换热器壳程，由另一端蒸汽出口自然喷出，达到逆流换热的效果。 强化套管换热器是采用在换热器内管插入螺旋线圈的方法来强化传热的。螺旋线圈的结构如图1所示。螺旋线圈由直径3mm以上的铜丝或钢丝按一定节距绕成。将金属螺旋线 圈插入并固定在管内，即可构成一种强化传热管。在近壁区域，流体一面由于螺旋线圈的作用而发生旋转，一面还周期性地受到线圈的螺旋金属丝的扰动，因而可以使传热强化。螺旋线圈是以线圈节距H与管内径d的比值以及管壁粗糙度(2d/h)为主要技术参数，且长径比是影响传热效果和阻力系数的重要因素。 强化管内部螺旋线圈结构示意图 2(测量仪表 测量仪表的面板如图2所示。 图1 空气,水蒸汽传热实验装置流程 图1(普通套管换热器 2(强化套管换热器 3(蒸汽发生器 4(旋涡气泵 5(旁路调节阀 6(孔板流量计 7、8(空气支路控制阀 9、10(蒸汽排出口 11、12(蒸汽支路控制阀 图2 测量仪表面板示意图 13(液位计 14(放水口 15(加水口 16(冷凝液回流口 温度显示仪表下方的转换开关共有7档，分别为: 0――显示普通管空气进口温度; 1――显示普通管空气出口温度; 2――显示强化管空气进口温度; 3――显示强化管空气出口温度; 4――显示电加热釜水温; 5、6――为空档。 热电偶(毫伏计)显示仪表下方的转换开关共有7档，分别为: 0――显示普通管壁温的热电势E; 1――显示强化管壁温的热电势E; 其余为空档。 (二)主要技术数据 1( 传热实验装置主要参数:见表1 表1 实验装置主要参数 实验内管内径 d(mm) 19.25 2 实验内管外径 d(mm) 22.01 1 实验外管内径 D(mm) 50 2 实验外管外径 D(mm) 52.5 1 总管长(紫铜内管) L(m) 1.30 测量段长度 l(m) 1.00 1 丝径h(mm) 强化内管内插物 (螺旋线圈)尺寸 节距H(mm) 40 ?200 操作电压(V) 加热釜 操作电流(A) ?10 2(空气流量计 (1)由孔板与压力传感器及数字显示仪表组成空气流量计。 (2)不锈钢孔板的孔径比m,17mm,44mm?0.39 3(3)孔板流量计为非标准设计，故进行了整体校正，得到空气流量V(m/h)与压差之t1 间的关系，由公式(3)计算。 ,P (3) 23.80V,t1,t1 3――空气入口温度(即流量计处温度)下的体积流量， 式中:Vm/ht1 ――孔板两端压差，kPa ,P 3 ――空气入口温度(即流量计处温度)下的密度， ,kg/mt13 (4)实验条件下的空气流量计算: V(m/h) 273，t (4) V,V，1t273，t1 3式中:V――实验条件(管内平均温度)下的空气流量， m/h ――管内平均温度，? t ――传热内管空气进口(即流量计处)的温度，? t1 3(温度测量 (1)空气入传热管测量段前的温度(?)由电阻温度计测量，可由数字显示仪表直t1 接读出。 (2)空气出传热管测量段时的温度(?)由电阻温度计测量，可由数字显示仪表直t2 接读出。 (3)管外壁面平均温度Tw(?)由数字式毫伏计测出与其对应的热电势E(mv，热电偶是由铜,康铜组成)，再由热电势E根据公式(5)计算得到。 Tw(?),8.5，21.26×E(mv) (5) 4(电加热釜 是产生水蒸汽的装置，使用体积为7升(加水至液位计的上端红线处)。内装有一支2.5 kw的螺旋形电热器，由200伏电压加热，约25分钟左右水便沸腾，为了安全，建议最高加热电压不要超过200伏(可由固态调压器调节)。 5(气源 由XGB,2型旋涡气泵(鼓风机)提供，使用三相电源，电机功率约为0.75 kw。注意:在使用过程中，输出空气的温度呈上升趋势。 6(稳定时间 是指在外管内充满饱和蒸汽，并在不凝性气体排出口有适量的汽(气)排出，空气流量调节好后，过15分钟，空气出口的温度(?)可基本稳定。 t2 四(传热装置使用说明 以普通套管换热器的手动操作为例(强化套管换热器的手动操作步骤可参照普通套管换热器的手动操作步骤。自动操作步骤参见第六部分实验数据计算机采集与控制系统的使用)。 1(实验前的准备 (1)向电加热釜加水至液位计上端红线处。 (2)在保温瓶中加入适量的冰水，将热电偶的冷端插入其中。 (3)检查空气流量旁路调节阀是否全开。 (4)检查普通管支路各控制阀是否已打开，保证蒸汽和空气管路的畅通。 (5)检查强化管支路各控制阀是否已关闭。 (6)接通电源总闸，设定加热电压，启动电加热器开关，开始加热。 2(实验开始 (1)加热十分钟，启动鼓风机，保证实验开始时空气入口温度(?)比较稳定。 t1 (2)水沸腾后，水蒸汽自行充入普通套管换热器外管，观察蒸汽排出口有恒量蒸汽排出，标志着实验可以开始。 (3)调节空气流量旁路阀的开度，使压差计读数为所需的空气流量值(旁路全开时，通过传热管的空气流量为所需的最小值，全关时为最大值。若为计算机在线数据采集，则可直接从屏幕上读取空气流量值)。 (4)稳定5,8分钟左右读取压差计读数，以及转动各仪表选择开关读取、、Ett21值(注意:第1个数据点必须稳定15分钟。若为计算机在线数据采集，则可直接从屏幕上读取这些数值)。 (5)重复(3)与(4)共做5,7个空气流量值(注意:最小、最大流量值一定要做)。 (6)整个实验过程中，加热电压可以保持不变，也可随空气流量的变化作适当的调节。 3(实验结束 (1)关闭加热器开关。 (2)过5分钟后关闭鼓风机，并将旁路阀全开。 (3)切断总电源。 (4)若需几天后再做实验，则应将电加热釜和冰水保温瓶中的水放干净。 五(注意事项 1(实验前一定要检查电加热釜中的水位是否在正常范围内。 2(由于采用热电偶测温，一定要检查热电偶的冷端是否全部浸没在冰水混合物中。 3(必须保证蒸汽上升管路的畅通。即在给蒸汽加热釜电压之前，两蒸汽支路控制阀之一必须全开。在转换支路时，应先开启需要的支路阀，再关闭原支路阀，且开启和关闭控制阀必须缓慢，防止管路截断或蒸汽压力过大突然喷出。 4(必须保证空气管路的畅通。即在接通电机电源之前，两个空气支路控制阀之一和旁路调节阀必须全开。在转换支路时，应先将旁路调节阀全开，然后开启需要的支路阀，再关闭原支路阀。 六(实验数据计算机采集与控制系统的使用 1( 启动程序，此时屏幕上会出现: 文件 实验操作 结果显示 帮助 传热计算机数据采集程序 天津大学 化工基础实验中心 当选择实验操作项后，屏幕上会出现如图3所示的菜单。在做好实验前准备工作的前提下，点击“加热启动”，约十分钟后，点击“风机启动”。 当设备运行稳定后，点击“光滑管采集” 或“强化管采集”，屏幕上会出现询问采集方法选择的对话框，有“按采集键采集”和“设定时间定时采集”两种方法供选择。点击采集数据，即可采集到某一空气流 ,8分钟左右，再点击采集数据，可采集到另一空量下的所有数据。改变空气流量，稳定5 气流量下的所有数据。 注意:空气流量的调节只能用手工操作，其他事项参见上 结果显示 述的第四、五部分。 采集界面 当选择“结果显示”项后，屏幕上出现如图4所示的菜单。 数据表 点击“采集界面”， 则屏幕上出 实验操作 曲线表 现如图5所示的实验流程和数据 曲线回归 风机启动 采集点分布图(温度不够时，不 显示采集界面)，在图中有9个数 风机停止 图4 结果显示菜单 加热启动 字显示框。从图中可观察到各个 加热停止 数据的变化情况。随时可以访问“数据表”和“曲线表”， 了 解实验的进展。 光滑管采集 当所有数据采集完毕，点击“曲线回归”可获得传热方 强化管采集 合并数据 程。点击图3的“结束实验”，可结束本次实验。点击“文件” 中的“打印”栏，可打印本次实验的结果。 取消数据 采集数据 结束实验 图3 实验操作菜单 图5 传热实验数据采集点分布示意图 1,普通管空气出口温度(?) 2,普通管空气进口温度(?) 3,普通管换热器壁温(?) 4,强化管空气出口温度(?) 5,强化管空气进口温度(?) 6,强化管换热器壁温(?) 3 7,空气流量(m/h) 8,蒸气发生器水温(?) 9,蒸气发生器加热电压(V) 七(实验报告要求: 对于实验任务1，采用小论文格式撰写实验报告。 对于实验任务2，采用传统实验报告格式，内容包括?实验目的;?实验原理;?实验 方法与操作步骤;?原始数据记录表;?数据处理过程;?将各种情况下的Nu和Re关系 标绘在双对数坐标纸上，以利比较分析;?实验结论。?说出2,3种你所知道的其他强化 传热的措施和原理。 八(思考题 1(管内空气流动速度对传热膜系数有何影响,当空气速度增大时，空气离开热交 换器时的温度将升高还是降低,为什么, 2(如果采用不同压强的蒸汽进行实验，对式的关联有无影响, , 3(强化传热要以什么为代价, 4(强化传热的效果一般如何评价,采用什么作为评价的指标, * 5(以空气为介质的传热实验，其雷诺数Re最好应如何计算, 实验五 吸收实验 一、实验任务 1、填料吸收塔填料特性——外形尺寸、单位体积填料个数、比表面积、空隙率、堆积 密度、干填料因子、填料因子等测取方法的设计。 2、填料塔流体力学特性——压降规律与液泛规律的研究。 3、流体的流动对传质阻力影响的研究。 4、吸收剂用量对传质系数影响的研究。 5、吸收过程调节的研究。 6、传质阻力较小侧流体的流量变化对吸收过 程影响的研究。 二、基本原理: (一)填料塔流体力学特性 气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和 湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标 系中?P/Z对G,作图得到一条斜率为1.8,2的 直线(图1中的aa线)。而有喷淋量时，在低气 速时(c点以前)压降也比例于气速的1.8,2次 幂，但大于同一气速下干填料的压降(图中bc段)。 随气速增加，出现载点(图中c点)，持液量开始 增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确， 说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降, 气速线向上弯曲，斜率变徒(图中cd段)。当气 体增至液泛点(图中d点，实验中可以目测出)后在几乎不变的气速下，压降急剧上升，此时液相完全转为连续相，气相完全转为分散相，塔内液体返混和气体的液沫夹带现象严重，传质效果极差。 测定填料塔的压降和液泛气速是为了计算填料塔所需动力消耗和确定填料塔的适宜操作范围，选择合适的气液负荷。实验可用空气与水进行。在各种喷淋量下，逐步增大气速，记录必要的数据直至刚出现液泛时止。但必须注意，不要使气速过分超过泛点，避免冲跑和冲破填料。 (二)传质系数的测定 Ky 1.传质系数的计算公式(低浓度) 图1 填料层压降,空塔质量流速关系图 填料层高度的表示式: Gdyhy1h,dh, (1) ,,*0yKay,y2y 式中:h ——填料层高度[m] 2 G ——混合气体通过塔截面的摩尔流速[kmol/ m•h] 23 A ——单位体积填料的有效表面积[m/m] 2 ——以Δy为推动力的气相总传质系数[kmol/ m•h•Δy] Ky y ——气相摩尔分率。 * y--—平衡时的气相摩尔分率。 对于低浓度气体的吸收，在,坐标上所绘的操作近于yx 直线;若在操作浓度范围内平衡关系符合亨利定律，则平衡线 亦为直线。在本实验的条件下，操作线和平衡线均可看作是直 线。如图2所示。在此情况下，对应于某一值的这两直线的x ,纵坐标值之差与或亦成直线关系。令任一位置上yy,yx ,,的差值为，浓端，稀端为。,y,y,y,y,y,y,y111222 因与 成直线关系，故 ,yy1图2 (,y),(,y)d(,y) ,12dyy,yy,ydydyd,yy,y(,y)y,yyyy()121211211`1,, ,ln,,,,yyy*222,y,y,,y,yy,y(,y),(,y)(,y),y()()12m122 ,,,yy12其中 ,,ym,y1ln,y2 把积分结果代入式(1)，得 G(y,y)12 (2) h,Ka,yym G(y,y)12或 (3) K,yha,ym在(3)式中的，一般不等于干填料的比表面积，而应乘以填料的表面效率η。 aat 即 a,aηt η可根据最小润湿分率由图3查出。 填料表面润湿效率η 最小润湿分率 图3 填料表面润湿效率图 操作的润湿率 最小润湿分率,规定的最小润湿率 2一般填料规定的最小润湿率为0.08[m/m•h] 3液体喷淋密度[m/m•h] 操作的润湿率,at 亦可用以下函数关系计算η 2 (4) ,,,1.3411R，2.115R，0.046311 式中: R---最小润湿分率。 1 2.传质系数的测定方法 从公式(3)可见，要测定Ky值，应把公式右边各项分别求出。在本实验中，G、y 由1 测定进气中的氨量和空气量求出;y由尾气分析器测出，填料高度h为已知值;值用上面a2 介绍的方法求得;y可用平衡关系式求出。下面介绍整理数据的步骤: 2 (1)求空气流量 标准状态的空气流量用下式计算: TPP3012[m/h] (5) V,V01PTT021 3 式中: V---标定状态下的空气流量[m/h] 1 T，P—标准状态下空气的温度[K]和压强 [mmHg] 00 T，P—标定状态下空气的温度[K]和压强 [mmHg] 11 T，P—使用状态下空气的温度[K]和压强 [mmHg] 22 (2)求氨气流量 标准状态下氨气流量V,用下式计算: 0 ,TPP'00121 (6) VV,01P,TT00221 3式中:, ---标准状态下空气的密度 [kg/m] 013, ---标准状态下氨的密度 [kg/m] 02 3 本实验中取=0.7810[kg/m] ,02 因本实验所采用的液氨中含纯氨为98%，则纯氨在标准状态下的流量V,可用下式计算: 0 "' (7) V,0.98V00 (3)计算混合气体通过塔截面的摩尔流速 "V，V00 (8) G,,2，D22.4T4 式中:----填料塔内径[m] DT (4)求进气浓度y 1 n1 (9) y,1n，n12 式中: ---氨气的摩尔数 n1 ---空气的摩尔数 n2"PVPV0000根据理想状态方程式: n,; n,120RTRT0"V0所以 (10) y,1"V，V00 (5)平衡关系式 如果水溶液是,10%的稀溶液，平衡关系式服从亨利定律。液相浓度用表示，平衡的x *气相浓度用y表示，则平衡关系式如下: * (11) y,mx E式中:---相平衡常数 mm,P 2---亨利系数[N/m]或[大气压] E 2---系统总压强[N/m]或[mmHg] P 本实验系统总压强,大气压强+塔顶表压+1/2塔内压差 P* (12) E,x , ---平衡时的氨气分压 [mmHg]其数值可以从表1查得: P 由公式(12)可以计算出亨利系数。通常资料中记载的是较浓的氨溶液的亨利系数。本实验中的溶液认为较稀，氨的亨利系数有变化，下面根据稀溶液的平衡数据计算亨利系数。 表1 氨的平衡溶解度 kgNH NH的平衡分压(毫米汞柱) 33 100kgHO 0? 10? 20? 25? 30? 40? 2 10.0 25.1 41.8 69.6 110 167 7.5 17.7 29.9 50.0 79.7 120 5.0 11.2 19.9 31.7 51.0 76.5 4.0 16.1 24.9 40.1 60.8 3.0 11.3 18.2 23.5 29.6 45 2.5 15.0 19.4 24.4 (37.6) 2.0 12.0 15.3 19.3 (30.6) 1.6 12.0 15.3 (24.1) 1.2 9.1 11.5 (18.3) 1.0 7.1 (15.4) 0.5 3.7 注:括号内的数值为外推值 10kgNH3 例1:求温度为0?，液相氨的浓度为 时的亨利系数。 100kgHO2* 解:根据上述条件，在表1中查得的平衡分压P=25.1[mmHg]。 10 液相摩尔分率 (17为氨的分子量，18为水的分子量) 17x,,0.095710100，1718 25.1* [大气压] P,,0.03303760*P0.03303[大气压] E,,,0.345x0.0957 用上例的方法计算出稀溶液在不同温度下一定浓度范围内的亨利系数列于表2中。从表2可见同一温度亨利系数在一定温度范围内变化不大，但不同的浓度范围有不同的数值，本实验浓度在5%以内，取平均值得表3的数据。 亨利系数可用下式计算: ,42,3 [大气压] (13) E,7.92857，10t，7.511905，10t，0.3254167 式中:t----塔底氨水溶液温度(?)。 (6)求出塔液相浓度 x1 根据物料衡算得操作线方程式: (14) G(Y,Y),L(X,X)B12S12 表2 氨的亨利系数 浓相浓度 亨利系数(大气压) (%) 0? 10? 20? 25? 30? 40? 10 3.345 0.575 0.957 1.512 2.29 7.5 0.316 0.535 0.894 1.43 2.15 5.0 0.293 0.500 0.829 1.33 2.00 4.0 0.522 0.807 1.30 1.97 3.0 0.483 0.778 1.00 1.27 1.92 2.5 0.765 0.898 1.24 1.92 2.0 0.763 0.973 1.23 1.95 1.6 0.945 1.21 1.90 1.2 0.950 1.20 1.91 1.0 0.927 1.93 0.5 0.844 表3 液相浓度5%以下的亨利系数与温度关系 温度(?) 0 10 20 25 30 40 亨利系数(大气压) 0.293 0.502 0.778 0.947 1.250 1.938 2 式中:G---单位时间通过塔任一截面单位面积的惰性气体量(kmol/ m•h) B 2 Ls---单位时间通过塔任一截面单位面积溶剂(水)量(kmol/ m•h) Y，Y---在塔底，塔顶气相中溶质与惰性气体的摩尔比 12 X，X---在塔底，塔顶中溶质与溶剂的摩尔比 12 本实验进塔液为清水 X,02GS (15) X,(Y,Y)112LS 由式(15)算出，再由下式算出 xX11X1 (16) x,11，X1 **)(yy)(yy,,,1122(7)计算 (17) ,ymy,,m*yy,11Ln*y,y22 *** 用值代入式(11)即求得，因所以，将等值代入式(17)xx,0yy,0y,y,y1121212 即可求得。 ,ym (8)求: 将 等值代入式(3)即可求得。 kG,y,y,h,a,,yky12my 三 、装置与流程 图4是吸收实验装置流程图。空气由风机1(定容式风机安装在室外)供给，阀2用于调节空气流量(放空法)。在气管中空气与氨混合后入塔，经吸收后排出，出口处有尾气调压阀9，这个阀在不同的流量下能自动维持一定的尾气压力，作为尾气通过分析器的推动力。 水经总阀15进入水过滤减压器16，经调节阀17及流量计18入塔。氨气由氨瓶23供 图4 XS—1吸收装置流程图 1-叶氏风机 2-空气调节阀 3-油分离器 4-空气流量计 5-填料塔 6-栅板 7-排液管 8-莲蓬头 9-尾气调压阀 10-尾气取样管 11-稳压瓶 12-旋塞 13-吸收盒 14-湿式气体流量计 15-总阀 16-水过滤减压阀 17-水调节阀 18-水流量计 19-压差计 20-塔顶表压计 21-表压计 22-温度计 23-氨瓶 24-氨瓶阀 5-氨自动减压阀 26、27-氨压力表 28-缓冲罐 29-转子流量计 30-表压计 31-闸阀 给，开启氨瓶阀24，氨气即进入自动减压阀25中，这阀能自动将输出氨气压力稳定在0.05—0.1(mPa)范围内，氨压力表26指示氨瓶内部压力，而氨压力表27则指示减压后的压力。 为了测量塔内压力和填料层下强降，装有表压计20和压差计19。此外，实验室还备有大气压力计测量大气压力。 排液管7可以上下移动，使液面控制在管子内部而不上升到塔截面内。 阀31不是用来调节空气流量的，它的作用是提高风机利用率，当不做吸收实验时，可将此阀关闭，从油分离器3的预留管口接出旁管以供应其他地方用气。 四、操作要点 1、填料塔流体力学测定操作 (1) 这项操作不要开动氨气系统，仅用水对空气进行操作即可。 (2) 测定干填料压强降时，塔内填料务必事先润湿一遍。 (3) 测定湿填料压强降: a( 先开动供水系统。开动供水系统中的滤水器时，要注意首先打开出水端阀门才慢慢 打开进水阀，如果在水端阀门关阀情况下开进水阀，滤水器就可能超压。 b( 开动空气系统。开动时要首先全开室内的叶氏风机旁通阀，然后再启动叶氏风机， 否则风机一开动，系统内气速突然上升可能碰坏空气转子流量计。风机启动后再用 关小旁通阀的办法调节空气流量。同理，实验完毕要停机时，也要全开旁通阀，待 转子降下来以后再停机，如果突然停机，气流突然停止，转子就会猛然掉下，打坏 流量计。 c( 一般总是慢慢加大气速到接近液泛，然后回复到预定气速再进行正式测定，目的是 使填料全面润湿一次。 d( 正式测定某一喷淋量时，务必让各参数稳定后再读取数据。 e( 接近液泛时，进塔气体量应缓慢增加，密切观察填料表面气液接触状况，并注意填 料层压降变化幅度。要注意，此时压降变化是一个随机变化过程，无稳定过程，因 此读取数据和调节空气量的动作要快，否则测出的曲线会不完整。液泛后填料层压 降在几乎不变的气速下明显上升，切不可使气速过分超过泛点。 2、传质系数测定的操作 3(1)事先确定好操作条件。可在以下范围内选取:氨气流量0.8,1.0(m/h)，空气流 3量20,25 (m/h) ，水流量90,120(l/h)。准备好尾气分析器，用前项的方法开动水系统和空气系统，一切准备就绪后再开动氨气系统。实验完毕随即关闭氨气系统，以尽可能节约氨气。空气系统的关闭方法也和前项相同。 (2)氨气系统的开动方法:事先要弄清氨气自动减压的构造。开动时首先将自动减压阀的弹簧放松，使自动减压阀处于关闭状态，然后打开氨瓶瓶顶阀，此时自动减压阀的高压压力表应有示值。下一步先关闭氨气转子流量计前的调节阀，再缓缓压紧减压阀的弹簧，使阀门打开，同时注视低压氨气压力表示值达到0.05,0.08(MPa)，(即0.5或者 20.8kgf/cm)时即可停止。然后用转子流量计前的调节阀调节氨气流量，便可正常使用。关闭氨气系统的步骤和开动步骤相反。 (3) 尾气分析器的操作(详见下节介绍) 五、尾气浓度测定方法 1(尾气分析由取样管3，吸收管8，湿式气体流量计9等组成，如图5所示。在吸收管中装入一个定浓度的稀硫酸1(ml)后再加进蒸馏水至刻线处(红漆线)并加入批示剂(甲基红)1,2滴，当被分析的尾气样品通过吸收管后，尾气中的氨被硫酸吸收，其余部分(空气)由湿式气体流量计计量。由于所加入的硫酸数量和浓度是已知量，所以被吸收的氨量便可计算出来。湿式气体流量计所计量的空气量可以反映出尾气浓度，空气量越大表示浓度越低。 2(操作方法:分析操作开始 时，先记录湿式气体流量计的初始 值，即红指针所在位置，然后开启 阀5让尾气通过取样管并观察吸 收液的颜色(吸收管是透明的，可 以看清吸收液的颜色)，当吸收液 刚改变颜色(由红变黄)时，表示 吸收到达终点，应立即关闭阀5， 读取湿式气体流量计终示值。操作 时要注意控制阀5的开度，使尾气图5 尾气分析仪流程图 成单个气泡连续不断地进入吸收管1-尾气管 2-尾气调压阀 3-取样管(管口正对气流方向) 如果开度过大，气泡将逞大气团通4-稳压瓶 5-玻璃旋塞 6-快装接头 7-吸收盒 8-吸收管 过，则吸收不完全，开度过小，则9-湿式气体流量计 10-尾气温度计 拖延分析时间。 3(尾气浓度的计算:尾气通过吸收器，当其中的硫酸被尾气中的氨刚好完全中和时， "若所通过的空气体积因V(ml)(标准状态)，被吸收的氨的体积为(ml)(标准状态)，0V0 则尾气浓度为: y2"V0y, 2"V，V00`""因为V>> ，分母中一项可以忽略 0VV00"V0 (18) y,2V0 计算时，由湿示气体流量计测得的空气，体积V换算为标准状态下的空气体积V，y102 换算公式: PT10 (19) V,V01PT01 式中:V----湿式气体流量计所量得的空气体积(ml)。 1 P，T----空气流经湿式气体流量计的压强(mmHg)(即大气压压强)和温度(K)。 11 P，T----标准状态下空气的压强和温度。 00 "氨的体积可根据加入吸收管的硫酸溶液体积和浓度用下面公式求出: V0 '' (20) V,22.1VNSS0 —加入吸收管中的硫酸溶液体积(ml) 式中:Vs Ns—硫酸的当量浓度(mg当量/ml) 现将20式的推导如下:22.1是1毫摩尔氨在标准状态下的体积(ml/mmol)，在标准状态下氨的密度=0.7708(mg/ml)，1毫摩尔氨的质量是17.03(mg)，所以1毫摩尔氨在标准状态下的体积: 17.03×(1/0.7708)=22.1(ml/mmol) 硫酸吸收氨时的反应方程式如下: 2NH，HSO,(NH)SO324424 从反应式可以看出，当吸收管中的硫酸达到中和时，参与反应的氨的毫克摩尔数在数值上与所加入的硫酸的毫克当量数相等。 加入吸收管中的硫酸的毫克当量数为: (21) VNSS ，/ml) V(ml)N(mg当量SS 参加反应的氨毫克摩尔数为: ''V0 (22) 22.1 1毫克摩尔的氨在标准状态下的体积为22.1(ml)21式和22式相等，所以 '' V,22.1VNSS0 现将18，19，20式合并: TPVN10SS (23) y,22.1(*)2TPV011 例2:某次尾气分析数据为: Ns=0.04637(mg当量/ml)，Vs=1(ml)， 尾气体积V=1.5(l)，尾气温度为30?，当地大气压P=760.4(mmHg)，问尾气浓度为多少, 11 22.1，(273，30)，760，1，0.0463722.1TPVN10SS解: ,,0.000768　(摩尔分率),y2273，760.4，1.5，1000TPV011 五、填料特性(见表4) 表4 装置编号 序号 第一套 第二套 第三套 第四套 项目 1 填料高度Z(m) 0.825 0.850 0.835 0.820 2 填料塔内径D(m) 0.098 0.108 0.104 0.104 )Do(mm) 环西拉寸尺形外料填3 10.5 10.37 12.1 11.9 ( H(mm) 13 12.77 12.0 12.16 δ(mm) 1.2 1.07 1.8 1.3 2a(mm) 0830 808 893 925 3单位体积填料个数(个/m) 3333个数4 672×10 531×10 423×10 436×10 n,20.785DZ 235 比表面积at(m/m) 558 429 378 404 6 空隙率ε=1-nV 0.693 0.788 0.704 0.770 0 37 堆积质量(kg/m) 699 552 592 606 ,p38 干填因子at/ε(1/m) 1677 877 1083 884 六、记录表格形式 填料塔流体阻力实验记录表 实验设备编号,,,,,,,,,,,, 实验日期20 年 月 日 1( 基本数据:实验介质:空气，水 填料种类:拉西环 填料层高度: (米) 塔内径: (米) 填料规格:12×12×1.3(毫米) ,(操作记录: 大气压强 (mmHg) 空气流量 填料层 塔 内 (流量计标定状态T=293K，P=760mmHg) 序水流量 压强降 现 象 号 流量计示 流量计前表压温度(mmHO) 2 3值[m/h] (mmHg) [?] 流量计 示 值 (l/h) 水温(?) * 塔内现象栏用以记录“塔顶积液” “雾沫夹带严重”等现象。 传质系数测定记录表 实验设备编号:xs—填料吸收塔 实验记录20 年 月 日 1(基本数据:气体种类:氨，空气混合气 吸收剂:水 填料种类:瓷环(拉西环) 填料装填高度 (米) 自由体积: (外径×高×壁厚) 填料规格: 23 比表面积: (米/米) 塔内径 (米) 2(操作记录: 大气压强 (mmHg) 序 号 1 2 3 4 5 6 项 目 空 流量计计前表压强(mmHg) 气 流量计温度(?) 流 3流量计指示值(m/h) 量 氨 流量计计前表压强(mmHg) 气 流量计温度(?) 流 3流量计指示值(m/h) 量 氨气含纯氨百分数98% 水 温度(?) 流 流量计示值(l/h) 量 尾 吸收液: 吸收液量(毫升) 气 硫 酸 尾气体积(升) 浓 浓度:N 尾气温度(?) 度 塔 内 塔顶表压强(mmHO) 2 压 塔顶、塔底压表(mmHO) 2 强 备 注 七、报告要求 1、计算干填料以及一定喷淋量下湿填料在不同空塔气速下单位填料层高度的压强降，即?P/Z(mmHO/m)，并在双对数坐标系作图，找出载点和泛点。 2 2、计算实验条件下(一定喷淋量，一定空塔气速)的总传质系数Ky。 八、讨论题 1、填料孔隙率有几种测定方法, 2、填料塔的液泛与哪些因数有关, 3、填料塔气液两相的流动特点是什么? 4、阐述干填料压降线和湿填料压降线的特征。 5、气流速度与压降关系中有无明显的转折点，意味着什么, 6、比较液泛时单位高度填料层压降和Eokert关系图数值是否相符。一般乱堆填料层高度的压强降约为多少, 7、填料吸收塔底为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的, 8、试计算实验条件下填料塔的实验液气比L/V是最小液气比的多少倍, 9、填料吸收塔当提高喷淋量时，对x，y有何影响, 22 10、从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收剂温度对吸收过程的影响, 11、你认为以水吸收空气中的氨的过程是气膜控制还是液膜控制,为什么, 12、要提高氨水浓度有什么方法(不改变进气浓度),这时又会带来什么问题, 13、当气体温度与吸收剂温度不同时，应按哪种温度计算亨利系数, 14、气体吸收塔有哪些类型,在操作原理上各类型吸收塔有否差异, 15、填料吸收塔的流体力学特性指什么, 16、气体通过填料层的空塔速度和操作速度指的是什么速度, 17、气体通过干填料时产生压降的原因是什么,该压强就是气体通过填料塔时的能量损失，此种说法有无道理,压强?P与操作温度之间是什么关系, 18、气体通过湿填料时，产生压降的原因又是什么,该压降与干填料时有无区别, 19、描述填料塔的流体力学特性,指出影响该特性的因素, 20、本实验在常压下，如果用水去吸收CO—空气混合气体中的CO行吗, 22 21、用亨利常数所表征的气体有什么特性,其值越大，说明气体的溶解度越大，吸收越容易，对吗,温度，压力变化时，亨利常数变化吗,温度降低时，亨利常数是增大还是减小，气体吸收是容易还是困难,亨利定律的内容是什么, 22、高浓度吸收和低浓度吸收各有什么特点,为什么本实验采用低浓度吸收, 23、何谓气膜控制，液膜控制,按照吸收传质过程总阻力与分阻力之间的关系加以说明, 24、ky，kx， Ky，Kx各表示以什么为推动力的吸收系数, 25、吸收实验依据三项基本定律(或三项基本原理)，你能说出吗, 26、根据实验结果能建立出数理方程或准数方程吗,本实验的吸收率为多少, 实验六 精馏实验 (一)乙醇,正丙醇精馏实验 本精馏实验装置采用计算机数据在线采集和自 动控制系统，具有自动化水平高，流程清晰，装置小 型化等特点。通过该实验可以解决许多精馏操作型和 部分设计型问题，例如:不同进料位置、不同进料浓 度、不同进料量和不同回流比对最终产品质量有何影 响,如何寻找适宜的分离条件等,本实验可为不同 专业的学生以及学有余力的学生开设出综合型和研 究型实验。不同类型的实验均可实行自动操作或手动 操作。 一( 实验内容(任选一个) 1(研究不同浓度对操作条件和分离能力的影响 对于一给定的精馏塔，冷液进料，由于前段工序的原因，使进料浓度发生了变化。进料浓度的变化，直接影响着精馏操作。请你根据实验室的设备和物料，完成下列实验任务。 (1)从理论上分析，对于已给定的精馏塔，当进料浓度发生变化时，若不改变操作条件，对塔顶和塔釜产品质量有何影响。 (2)探讨进料浓度变化对全塔效率的影响。 (3)根据实验室现有条件，拟定改变进料浓度的方法，制定出实验方案(包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等)。 (4)根据实验结果，探讨在进料浓度发生变化时，若要保证塔顶和塔釜产品的质量，可采取哪些措施。 2(研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响 对于一给定的精馏塔，回流比是一个对产品质量和产量有重大影响而又便于调节的参数。请你根据实验室提供的设备和物料，完成下列实验任务。 (1)从理论上分析，对于已给定的精馏塔，回流比的改变对精馏操作和分离能力的影响。 (2)探讨不同回流比对全塔效率和单板效率的影响，以及不同回流比时浓度曲线分布有何不同。 (3)确定其中一组操作条件下的最小回流比，并计算最小回流比与实际回流比的关系。 (4)根据实验室现有条件，拟定改变回流比的方法，制定出实验方案(包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等)。 3(研究不同进料位置对操作条件和分离能力的影响 最适宜进料板的位置是指在相同的理论板数和同样的操作条件下，具有最大分离能力 的进料板位置或在同一操作条件下所需理论板数最少的进料板位置。 在化学工业中，多数精馏塔都设有两个以上的进料板，调节进料板的位置是以进料组分发生变化为依据的。请你根据实验室提供的设备和物料，完成下列实验任务。 (1)从理论上分析，改变进料位置对精馏操作和分离能力的影响。 (2)探讨不同进料位置对全塔效率和单板效率的影响。 (3)不同进料位置的浓度曲线分布有何不同。 (4)在本实验的进料浓度下，你认为最佳进料位置应该在哪一块板上, (5)为完成上述任务，请你制定出实验方案，实验方案包括实验操作条件、实验设备流程、实验操作方法和注意事项等。 4(研究不同进料量对全塔效率及产品质量的影响; 5(测定全回流和部分回流条件下的单板效率、全塔效率和塔体浓度(温度)分布。 二(实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在 塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。 三(实验装置及流程 本装置主要包括精馏设备、调节仪表和软件系统三大部分。 1( 精馏设备及流程 精馏塔为筛板塔，共有八块塔板，塔身设有一节玻璃视盅，另在1~6块塔板上均设有液相取样口。筛孔为正三角形排列。蒸馏釜装有液面计、电加热棒、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，管外走蒸汽，管内走冷却水。精馏塔有关参数如下: 塔高 2.5m 溢流堰高 10 mm 塔径 φ57×3.5 mm 底隙高度 4 mm 蒸馏釜尺寸 φ108×4×400 mm 筛孔直径 1.5 mm 塔板间距 80 mm 孔间距 6 mm 22溢流管截面积 80 mm 换热面积 0.06 m 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态;当控制器的 电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过AI智能仪表实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。 实验装置流程如图1所示。 图1 精馏实验装置流程示意图 1(塔顶冷凝器 2(塔身 3(视盅 4(塔釜 5(控温棒 6(支座 7(加热棒 8(塔釜液冷却器 9(转子流量计 10(回流分配器 11(原料液罐 12(原料泵 13(缓冲罐 14(加料口 15(液位计 2( 调节仪表 每套实验装置配有8块仪表:塔釜温控、回流比、塔身伴热、塔顶温度、塔釜温度、塔板压降、进料温度和加热电压。 3( 软件系统 参见第六部分 四(操作要点 1(在原料贮罐中配制乙醇含量为15~20,(摩尔含量)乙醇,正丙醇料液。启动原料液泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。 2(启动塔釜加热及塔身伴热，其中，伴热温度可通过仪表实现自动控制，塔釜加热可实现手动调节或仪表自动控制。启动“手动控制”按钮后，调节仪表盘上的“电压调节”旋钮，则可改变塔釜加热电压值;如要进行自动控制，则开启“自动控制”按钮，系统会自动通过“塔釜温控”仪表控制塔釜加热器壁温(具体的调节方法见附录2 AI708型仪表操作说明)并观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视盅)，发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。 3(测定全回流条件下的单板效率及全塔效率:在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及塔板上取样，用阿贝折射仪进行分析，记录数 据及相关的操作参数。 4(测定部分回流条件下的全塔效率:建议进料量维持在1~2 l/h，回流比控制在2~4，塔釜液面维持恒定(调节塔釜排出量)。请切记排出塔釜液前，一定要打开塔釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样进行分析，测取数据。 5(其它实验可参考上述步骤自行拟定。 6(实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视盅内无下降料液时)，切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。 五(注意事项 1(塔釜液位应在250~300mm之间，不要过低，以免在加热时烧坏电加热器。 2(“手动控制”与“自动控制”两种加热方式不能同时选用。 3(做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的正常操作。 4(正常操作时塔板压降小于180mmHO。若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水2 用量，并对塔釜加热量进行调节。 5(取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液。 六(实验数据采集与控制系统的使用 2( 启动程序，此时屏幕上会出现: 北京化工大学 精馏实验数据 采集与控制系统 数据采集 实验结果 退 出 当选择数据采集项后，程序会要求用户输入要保存数据的文件名，当用户输入文件名后，程序进入主画面，即精馏实验的流程图，在图中有8个数字显示框，分别为: 1,塔顶温度、2,塔板压降、3,塔釜温度、4,塔釜温度控制、5,塔釜加热电压、6,塔身伴热温度、7,进料温度、8,回流比。如图2所示。 由于在此实验中，伴热温度与塔釜加热温度是受仪表控制的，控制温度随仪表的设定值(SV值)的改变而变，本软件可修改仪表的设定值，具体方法是:用鼠标点伴热温度或塔釜加热温度的显示框，就会出现一个询问框，要用户输入相应仪表的SV值，当用户输入该值后，软件通过通讯将相应仪表上的SV值修改。 在画面中间上方，有一回流比显示窗口8，其只在回流比分配器运行的情况下才显示回流比，全回流时，其显示为空。软件也可以通过通讯控制回流比分配器的工作过程。具体方法为: 用鼠标点击回流比显示窗口，会出现一菜单: 运 行 停 止 修改回流比 点击“运行”，则回流比分配器开始运行，点击“停止”，回流比分配器停止运行。点击“修改回流比”，则出现: 采出时间: 回流时间: 确 定 向用户询问新的“采出时间”与“回流时间”，此时将采出时间与回流时间输入，则回流比控制器被重新设定。 在画面上方有一排5个按钮，分别为:“记录数据”、“打印数据”、“查看数据”、“另存数据”、“退出”。 (1)记录数据:将当前最新的数据存入前面选定的数据文件中。 (2)打印数据:将当前最新的数据从打印机中打印出来。 (3)查看数据:选此功能时，画面中出现一列表框，将前面所有记录的数据全部列出来，供用户查看，若用户对某一组数据不满意，可以删除。 (4)另存数据:选此功能，屏幕中出现一个询问框，要用户输入新的路径及文件名，当用户输入完毕，并点击“确定”后，数据将存入新的文件，在此之后所记录的数据将存入新的数据文件中。 (5)退出:选此按钮，程序退出采集回到主菜单。 图2 精馏实验数据采集点示意图 2(实验结果 当用户在主菜单中选择“实验结果”，程序会要求用户输入要查看的数据文件名，之后屏幕中出现: 删 除 查看数据 实验结果 打印数据 退 出 点击“查看数据”，屏幕中出现一个列表，将用户要查看的数据文件中的数据列于表内。此时，或发现某组数据不好，点击此数据行，然后“删除”，可删除此组数据。若要打印数据，点击“打印数据”，则可打印出此表中的全部数据。 点击“实验结果”，屏幕中出现: 塔顶摩尔组成: 塔釜摩尔组成: 进料摩尔组成: 进料温度: 回流比: 实际板数: (包括塔釜) 确定 取消 此时要求用户输入以上数据，当输入全回流操作数据时，只需输入塔顶摩尔组成、塔釜摩尔组成及实际板数。当输入部分回流操作数据时，以上所有数据都要输入。数据输入完毕后，点击“确定”，计算机自动在X,Y坐标系中画出阶梯图并给出理论板数及全塔效率。 3(用户在主菜单中选“退出”时，即结束程序的运行。 七(实验报告要求 选做实验任务5的同学，实验报告按传统实验报告格式写，实验报告应包括实验原理、实验条件、操作步骤、原始数据记录表、数据处理过程及结果等，重点在于实验结果的讨论。 选做其它实验任务的同学，实验报告按论文格式写。 八(乙醇,丙醇平衡数据 表1 乙醇,丙醇平衡数据(摩尔分率) 序号 1 2 3 4 5 6 t (?) 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 x 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 y 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 序号 7 8 9 10 11 t (?) 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38 x 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 y 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 以上平衡数据摘自: J.Gembling, U.Onken,Vapor-Liquid Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds:Alochol(p.336) 九(乙醇、正丙醇有关计算参数 表2 乙醇、正丙醇汽化热和热容数据 乙醇 正丙醇 温度 汽化热 热容 汽化热 热容 (kJ,kg) (kJ,kg?K ) (kJ,kg) (kJ,kg?K ) 0 985.29 2.23 839.88 2.21 10 969.66 2.30 827.62 2.28 20 953.21 2.38 814.80 2.35 30 936.03 2.46 801.42 2.43 40 918.12 2.55 787.42 2.49 50 899.31 2.65 772.86 2.59 60 879.77 2.76 757.60 2.69 70 859.32 2.88 741.78 2.79 80 838.05 3.01 725.34 2.89 90 815.79 3.14 708.20 2.92 100 792.52 3.29 690.30 2.96 乙醇: 2 (1) r,,0.0042，t,1.5074，t，985.14ss 2，，tttt,,,,sFsF,0.00004，，0.0062，，2.2332(2) Cp,,,,22,,,, 正丙醇: 2 (3) r,,0.0031，t,1.1843，t，839.79ss 32tttttt，，，,,,,,,7,sFsFsF (4) Cp,,8，10，，0.0001，，0.0037，，2.222,,,,,,222,,,,,,混合液: r，Cp(t,t)mmsF (5) q,rm r,xr，xr,xr，46，(1,x)r，60 (6) mAABBFAFB (7) Cp,xCp，xCp,xCp，46，(1,x)Cp，60mAABBFAFB式中: ――进料的平均摩尔汽化热，(kJ/kmol) rm ――进料的平均摩尔热容，(kJ/kmol•K) Cpm 十( 乙醇,丙醇折光率与溶液浓度的关系 溶液浓度用阿贝折射仪测定。阿贝折射仪的使用方法见附录3。 (8) 25?x(w),56.63359,40.86484nD 40? (9) x(w),59.06124,42.77679nD式中:―― 乙醇的质量分率; x(w) ―― 折光率。 nD (二)乙醇,水精馏实验 一、实验内容(任选一个) 1(研究不同浓度对操作条件和分离能力的影响 2(研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响 3(研究不同进料位置对操作条件和分离能力的影响 以上三个实验任务与乙醇,正丙醇精馏实验中的实验任务相同。 4(测定部分回流条件下的全塔效率。 二、实验原理: 参见乙醇,正丙醇精馏实验中的实验原理。 三、流程及设备 本实验有四套Ф50mm不锈钢筛板精馏塔，其流程如图3所示。 每套装置由塔体、供液系统、产品贮槽和仪表控制柜等部分组成。 蒸馏釜为Ф250×400×3mm不锈钢立式结构。用二支0.5 kw ，SRY-2-1型电热棒进行 加热，其中一支0.5 kw为恒定加热，另一支0.5 kw则用自藕变压器在0,0.5[kw]范围内调 节，并由仪表柜上的电流表、电压表加以显示。釜上有温度计、测压接口以及两个备用接 口。 塔身采用Ф57×3.5mm不锈钢制成。设有两个加料口供选择。共15个塔节，用法兰连 接。 塔身主要参数: 1、塔径:Ф50mm 2、塔板:板厚δ=1mm不锈钢，孔径:d=2mm，孔数:n=21，为三角形排列 0 3、板间距:H=100mm T 4、溢流管:管径Ф14×2mm不锈钢管，堰高h=10mm 0 在塔顶和“灵敏板”之塔段中装有WZG,001微型铜电阻感温计各一支。并由仪表柜上的XCZ-102温度计指示仪加以显示，以监测汽相组成的变化。 塔顶上装有不锈钢蛇管式冷凝器。蛇管Ф14×2mm，长250mm，以自来水作为冷却剂。冷凝器上方装有排气旋塞。产品贮槽为Ф250×400×3mm不锈钢。贮槽上方设有观测罩，预测产品之浓度。 回流管、产品管及供料管分别采用Ф14×2mm、Ф8×1 mm不锈钢制成。用转子流量计分别计量产品、回流及供料量。其中产品流量计为LZB-3WB，流量范围2.5,25[ml/min];回流流量计为LZB-3WB，流量范围6,60[ml/min];供料流量计为LZB-4型，流量范围0,10[l/h]。 料液由供料泵提供。 仪表控制柜:装有显示与控制仪表、自藕变压器以及电器开关等。柜背面装有分别连接供料泵和加热器电阻式航空插座二支。 在塔身的上中下三部分各在二块塔板上设有取样口，只要用针筒戳穿取样口的硅胶板即可取样。因此本装置不但可以进行精馏操作训练和在部分回流下的总板效率的测定，还可以进行全回流下的单板效率的测定。 四(操作要点 1、在塑料箱内预先加入体积比为5%左右的酒精水溶液(酒精浓度用液体比重天平测定，液体比重天平的使用方法见附录6，浓度测定应在20?下进行)。开动输液泵电源开关，用泵将5%的酒精溶液打入加热釜内至该釜液位计红刻线标记为止。此时阀门位置如图4所示。 釜内加料完毕后，阀5关，阀3开， 阀4开，阀2关。 2、在塑料箱内重新配制体积比为 15,20%左右的酒精水溶液(浓度仍然要 在20?下测定)。 3、启动仪表柜上“总电源”(绿色按 钮)，合上“恒定”、“可调”两个开关。 为了加快预热速度，可将调压器调到电压 表上读数为“220V”，进行釜液加热。 4、先打开冷凝器顶上通大气的考克， 图4 输釜液时阀门位置 再打开冷却水阀，使塔顶冷凝器内有足够 的冷却水。 5、打开回流流量计阀门至最大开度。流量计内不应有杂质，浮子要上下灵活。 6、当观察到三个塔节玻璃筒内自下而上逐步形成鼓泡现象时，要调小加热电压，以维持塔内正常鼓泡。 7、待回流流量计浮子上浮后，调节流量计阀门，直至浮子最大截面处升至所需刻度线平齐为止。 8、按下仪表柜上“输液泵”按钮，并开启图4所示的阀8，调节进料流量计的阀6，使供料量保持在所需流量的刻度上始终不变(一定要随时调节，加以控制)。 9、稍开一点图4中的阀3，使釜液以细线状排出，并保持液面在标记处(红刻线)始终不变(一定要随时调节，加以控制)。 10、如果塔内鼓泡太厉害(整个玻璃筒都充满)，可适当关小可调电热棒的调压器，稍后观察鼓泡是否已稳定正常，如果调小电压后仍无法使鼓泡正常，则应分析原因，排除故障后再进行调试。 11、如果鼓泡正常，则可开始调节回流比。若选取回流比为3，则回流计量计流量应控制在“30”刻度线，产品流量计应控制在“10”刻度线以上。 12、请按表3记录有关数据。 表3 精馏实验原始数据记录表 序号 项目 单位 数据 1 塔顶温度 ? 2 灵敏板温度 ? 3 塔釜温度 ? 4 塔釜压强 mmHO 2 5 电压 V(可调电热棒电压) 6 电流 A(可调电热棒电流) 7 回流流量 ml/min 8 产品流量 ml/min 9 料液流量 l/h 10 釜残液浓度 质量百分数 11 产品浓度 质量百分数 12 加料箱内浓度 质量百分数 13 加料箱内料液温度 ? 14 气液两相接触情况 13、待图4比重测定计内充满产品后，取出釜液、产品、料液各200mm左右，进行分析。 14、分析工作结束，并确认无差错及产品合格后，关电源，停水，整理现场。并在直角坐标纸上绘制,图，用图解法求出理论塔板数。 yx 五(报告要求 选做实验任务1、2或3的同学，实验报告按小论文格式写。 选做实验任务4的同学，实验报告按传统实验报告格式写，实验报告应包括实验原理、实验条件、操作步骤、原始数据记录表、数据处理过程及结果等，要求在直角坐标纸上绘制,图，用图解法求出理论塔板数。重点在于实验结果的讨论。 yx 精馏实验思考题 1、塔板效率受哪些因素影响, 2、精馏塔的常压操作是怎样实现的,如果要改为加压或减压操作，又怎样实现, 3、精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数，塔釜压力与哪些因素有关, 4、板式塔气液两相的流动特点是什么, 5、操作中增加回流比的方法是什么,能否采用减少塔顶出料量D的方法, 6、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么, 7、本实验中，进料状况为冷进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流也没有出料的现象，应如何调节, 8、其他条件不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响, 9、进料位置是否可以任意选择, 它对塔性能会产生什么影响, 10、为什么酒精,水系统精馏采用常压操作而不采用加压精馏或真空精馏, 11、将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精, 12、什么叫回流比,精馏中为什么要引入回流比,试说明回流的作用。能否根据实验 装置情况，确定和控制回流比, 13、板效率是什么, 14、精馏能采用填料塔做生产和实验设备吗, 15(塔釜加热对精馏塔的操作参数有何影响,你认为塔釜加热量主要消耗在何处,你 有何节能措施, 附表1 1atm下乙醇——水的平衡数据 液相中乙醇的 汽相中乙醇的 液相中乙醇的 汽相中乙醇的 摩尔百分数 摩尔百分数 摩尔百分数 摩尔百分数 0.0 0.0 45.0 63.5 1.0 11.0 50.0 65.7 2.0 17.0 55.0 67.8 4.0 27.0 60.0 69.8 6.0 34.0 65.0 72.5 8.0 39.2 70.0 75.5 10.0 43.0 75.0 78.5 14.0 48.2 80.0 82.0 18.0 51.3 85.0 85.5 20.0 52.5 89.4 89.4 25.0 55.1 90.0 89.8 30.0 57.5 95.0 94.2 35.0 59.5 100.0 100.0 40.0 61.4 附表2 乙醇----水溶液的比热(千卡/千克?) 温 度 质量% 0 30 50 70 90 3.98 1.03 1.01 1.02 1.02 1.02 8.01 1.05 1.02 1.02 1.02 1.03 16.21 1.05 1.03 1.03 1.03 1.03 24.61 1.00 1.02 1.05 1.07 1.09 33.30 0.94 0.98 1.00 1.04 1.06 42.43 0.87 0.92 0.96 1.01 1.05 52.09 0.80 0.86 0.92 0.98 1.04 62.39 0.75 0.80 0.88 0.94 1.02 73.08 0.67 0.74 0.77 0.87 0.97 85.66 0.61 0.67 0.70 0.80 0.90 100.00 0.54 0.60 0.65 0.71 0.80 也可用以下回归方程式计算: ,3 (10) ,,Cp,1.01，3.1949tlog(x),5.5099x,3.0506t，10 式中: —— 比热[kcal/kg] Cp —— 乙醇的重量百分数[%] x t，tsf0 —— 温度[C] tt,2 附表3 乙醇——水溶液的汽化潜热[kcal/kg] 液相中乙沸腾 汽化潜热液相中乙沸腾 汽化潜热液相中乙沸腾 汽化潜热醇质量% 温度? [kcal/kg] 醇质量% 温度? [kcal/kg] 醇质量% 温度? [kcal/kg] 0 100 539.4 29.86 84.6 438.7 60.38 80.9 338.7 0.80 99 534.0 31.62 84.3 432.9 75.91 79.7 287.9 1.60 98.9 531.0 33.39 84.1 427.1 85.76 79.1 255.6 2.40 97.3 528.6 35.18 83.8 421.3 91.08 78.5 238.2 5.62 94.4 518.1 36.00 83.5 415.3 98.00 78.3 229.0 11.30 90.7 499.4 38.82 83.3 409.3 98.84 78.25 219.3 19.60 87.2 472.2 40.66 83.0 403.3 100 78.25 209.0 24.99 86.1 416.2 50.21 81.9 372.0 可用以下回归方程计算: ,422 (11) r,4.745，10x,3.315x，5.3797，10 r式中: ——汽化潜热[kcal/kg] ——乙醇的质量百分数[%] x 0附表4 乙醇——水溶液比重(20C)与质量百分数关系 质量 20? 质量 20? 质量 20? 质量 20? 质量 20? % 比重 % 比重 % 比重 % 比重 % 比重 0 0.9982 20 0.9686 40 0.9352 60 0.8911 80 0.8434 1 0.9964 21 0.9673 41 0.9331 61 0.8888 81 0.8410 2 0.9945 22 0.9659 42 0.9311 62 0.8865 82 0.8385 3 0.9928 23 0.9645 43 0.9290 63 0.8842 83 0.8360 4 0.9910 24 0.9631 44 0.9269 64 0.8818 84 0.8335 5 0.9894 25 0.9617 45 0.9247 65 0.8795 85 0.8310 6 0.9878 26 0.9602 46 0.9226 66 0.8771 86 0.8284 7 0.9863 27 0.9587 47 0.9204 67 0.8748 87 0.8258 8 0.9848 28 0.9571 48 0.9182 68 0.8724 88 0.8232 9 0.9833 29 0.9555 49 0.9160 69 0.8700 89 0.8206 10 0.9819 30 0.9538 50 0.9138 70 0.8677 90 0.8180 11 0.9805 31 0.9521 51 0.9116 71 0.8653 91 0.8153 12 0.9791 32 0.9504 52 0.9094 72 0.8629 92 0.8126 13 0.9778 33 0.9486 53 0.9071 73 0.8605 93 0.8098 14 0.9764 34 0.9468 54 0.9049 74 0.8581 94 0.8071 15 0.9751 35 0.9449 55 0.9026 75 0.8556 95 0.8043 16 0.9739 36 0.9431 56 0.9003 76 0.8532 96 0.8014 17 0.9726 37 0.9411 57 0.8980 77 0.8508 97 0.7985 18 0.9713 38 0.9392 58 0.8957 78 0.8484 98 0.7955 19 0.9700 39 0.9372 59 0.8934 79 0.8459 99 0.7924 100 0.7893 附表5 乙醇——水混合液在常压下汽液平衡数据 液相组成 汽相组成 沸点 液相组成 汽相组成 沸点 (酒精分子百分数) (酒精分子百分数) ? (酒精分子百分数) (酒精分子百分数) ? 0 0 100 45.41 63.43 80.40 2.01 18.68 94.95 50.16 65.34 80.00 5.07 33.06 90.5 54.00 66.92 79.75 7.95 40.18 87.7 59.55 69.59 79.55 10.48 44.61 86.2 64.05 71.86 79.30 14.59 49.77 84.5 70.63 75.82 78.85 20.00 53.09 83.3 75.99 79.26 78.60 25.00 55.48 82.35 79.82 81.83 78.40 30.01 57.70 81.60 85.97 86.40 78.20 35.09 59.55 81.20 89.41 89.41 78.15 40.00 61.44 80.75 实验七 干燥实验 (一)沸腾干燥实验 沸腾干燥又称流化干燥，是固体流态化技术在干燥上的应用。沸腾床干燥器具有传热系数大,热效率高的特点，被广泛应用于化工、医药、食品等行业。本实验装置通过计算机在线数据采集和控制系统进行操作，是一种单层圆筒流化床干燥器，它适用于间歇操作，是小型化了的生产装置。 目前对干燥机理的研究尚不够充分，干燥速度 的数据还主要依靠实验。在生产操作中，测量床层 压力降可了解床层是否达到流态化，操作是否稳定 等。因此，通过实验，可进一步掌握沸腾干燥的基 本概念、基本理论和流化曲线、干燥曲线和干燥速 率曲线等测定方法，同时还可了解操作故障的识别 和排除，为今后的工业干燥器设计和生产操作打下 坚实的基础。 一(实验任务(任选一个) (通过对流化曲线的测定，确定干燥介质适宜的操作流速范围; 1 2(某工厂需要设计一个沸腾床干燥器，用于干燥绿豆。请根据实验室提供的设备(见第三部分，实验装置与流程)，设计一实验方案并进行实验，为他们提供有关参数，如绿豆的含水量随干燥时间的变化曲线、绿豆表面温度随干燥时间的变化曲线、干燥速率曲线、含水量、临界含水量等。 X0 二(实验原理 1(流化曲线: 流化曲线也称床层压降与气速的关系曲线。在流化床的底部气体分布板处装有一压力传感器，测定床层底部的压力，在玻璃管上口处也装有一压力传感器，通过测定床层流化 图1 流化床压力降与气速的关系 前后压力降ΔP随空床流速u的变化关系，即可在对数坐标上绘制出流化曲线(见图1)。 f 图中曲线的a段(虚线)表明固定床阶段压力降ΔP与空床流速u成正比;此后如再f 增加气速，压力降的增加变缓，此时床内颗粒变松，成为膨胀床，气速增到b处附近，床 层开始流态化;此后气速再增，床层压力降基本上维持不变，如曲线的c段所示，此即流化床阶段;过了c段以后，气速再增，压力降反而变少，如曲线的b 段所示，此时颗粒开始为上升气流所带走，达到了气力输送阶段;若气流增大到将颗粒全部带走，此时压力降减到与气体流过空管的压力降相当。 的路线如果到达流化阶段c以后，把气速逐渐减少，可以测出压力降并不沿c,b,a返回，而是循着c,a’ 的路线返回。曲线的a’段亦相当于固定床阶段，但a’ 段与c段之间有更为明显的转折，且a’ 段所显示的压力降比a段所显示的低，此说明从流化床回复到固定床时，颗粒由上升气流中落下，所形成的床层较人工装填时疏松一些，阻力也就小一些。曲线的明显转折亦表明此过程中不存在与膨胀床要逆转的阶段。因b的位置不够明确，故实测起始流化速度时，都以曲线c段与a’段相交的交点为准。从流化曲线上可以获得起始流化速度与颗粒带出速率这两流化床操作的重要参数。 uumf0 流量的测量采用孔板流量计，其换算公式为: C2 (1) V,CR1 3 式中: ——流量 [ m/h ] V ——孔板压差，[ kPa ] R 、——孔板流量计参数，本实验装置 = 26.2 = 0.52 CCCC 1221 故式(1)可写为: 0.52 (2) V,26.2R 2(干燥特性曲线 若将湿物料置于一定的干燥条件下，例如一定的温度、湿度和气速的空气流中，测定被干燥物料的重量和温度随时间的变化关系，则得图2所示的曲线，即物料含水量—时间曲线和物料温度—时间曲线。干燥过程分为三个阶段:?物料预热阶段;?恒速干燥阶段;?降速阶段。图中AB段处于预热阶段，空气中部分热量用来加热物料，故物料含水量和温 图2 干燥曲线 图3 干燥速率曲线 度均随时间变化不大(即dx/dτ较小)。在随后的第?阶段BC，由于物料表面存在自由水分，物料表面温度等于空气的湿球温度tw，传入的热量只用来蒸发物料表面的水分，物料含水量随时间成比例减少，干燥速率恒定且较大(即dx/dτ较大)。到了第?阶段，物料中 含水量减少到某一临界含水量时，由于物料内部水分的扩散慢于物料表面的蒸发，不足以维持物料表面保持润湿，则物料表面将形成干区，干燥速率开始降低，含水量越小，速率 *越慢，干燥曲线CD逐渐达到平衡含水量X而终止。在降速阶段，随着水分汽化量的减少，传入的显热较汽化带出的潜热为多，热空气中部分热量用于加热物料。物料温度开始上升， ，在图2中物料含水量曲线对时间的斜率就?与?交点处的含水量称为物料的临界含水X0 是干燥速率，若干燥速率对物料含水量进行标绘可得图3所示的干燥速率曲线。干燥速uu 率曲线只能通过实验测得，因为干燥速率不仅取决于空气的性质和操作条件，而且还受物料性质、结构以及所含水分性质的影响。 干燥速率为单位时间内在单位面积上汽化的水分质量，用微分式表示，则为 dw2 [kg/ms] (3) u,Ad, 2式中: —— 干燥速率 [kg/ms] u 2 A ——干燥表面 [m] —— 相应的干燥时间 [s] d, ——汽化的水分量 [kg] dw dw,,Gdx因为 c dwGdxG,xcc故式(3)可改写为 u,,,, (4) Ad,Ad,A,, 式中: —— 湿物料中绝干物料的质量 [kg] Gc —— 湿物料含水量 [kg,kg] x水绝干料 通过实验，测得、即可求出。以为uu,x,, 纵坐标，某干燥速率下的湿物料的平均含水量为x 横坐标，即可绘出干燥速率曲线。 三(实验装置与流程 本实验装置主要包括三部分:沸腾床干燥设 备、调节仪表和控制系统。 沸腾干燥实验装置的流程如图4所示。设备 床身的筒体部分由不锈钢(内径100mm，高 100mm)和高温硬质玻璃段(内径100mm，高 400mm)组成，顶部有气固分离段(内径150mm， 图4 沸腾干燥实验装置流程示意图 高250mm)。不锈钢段筒体上设有物料取样器、放 净口、温度计接口等，分别用于取样、放净和测1、空气加热器 2、放净口 3、不锈钢筒体 4、取样口 5、玻璃筒体 6、气固分离段 温。床身顶部气固分离段设有加料口、测压口， 7、加料口 8、旋风分离器 9、孔板流量计 分别用于物料加料和测压。 10、风机 11、湿球温度水筒 空气加热装置由加热器和控制器组成，加热 器为不锈钢盘管式加热器，加热管外壁设有1mm铠装热电偶，它与人工智能仪表、固态继电器等连接，实现空气介质的温度控制，同时，计算机可实现对仪表的控制。 空气加热装置底部设有空气介质的干球温度计和湿球温度计接口，以测定空气的干、 湿球温度。 本装置安装有旋风分离器，可除去干燥物料的粉尘。 每套实验装置设有7块仪表，分别为:加热器温控、床身温度、干球温度、湿球温度、空气流量、空气压力和床层压降。 四(操作要点 1(准备工作 (1)将电子天平开启，并处于待用状态; (2)将快速水分测定仪开启，并处于待用状态; (3)准备一定量的被干燥物料(以绿豆为例，约2kg)，取1.5 kg左右放入热水(或沸水)中泡数分钟后取出，并用毛巾吸干表面水分，待用。 (4)往湿球温度计水筒中补水，但液面不得超过警示值。 2(床身预热阶段 启动风机及加热器，设定加热管表面温度(在80,100?范围内)。待数分钟后，关闭加热器和风机，打开进料口，将待干燥物料徐徐倒入，关闭进料口，再开启风机及加热器，并确定风速在某一流量下操作。 3(测定干燥速率曲线 (1)取样:用取样器(推入拉出)取样，每隔5,10分钟一次，取出的样品放入小器皿中，并记上编号和取样时间，待分析用。共做8,10组数据。做完后，关闭加热器和风机电源; (2)记录数据:在每次取样的同时，要记录床层温度、空气干、湿球温度和流量、床层压降等。 (3)分析含水量:在用烘箱烘干水分之前，应先将称量瓶和湿试样称重。电子天平的使用方法见《附录5 电子天平的使用说明》。 4(测定流化曲线 将气量控制阀开至最大，待数分钟后，调节控制阀开度(关小)，每次改变开度(即改变风速)，都应记录相应的床层压降和空气流量，直至阀门关闭，共做8,10组数据。 若使用计算机控制系统，改变风速的方法是改变变频器的频率。取大频率为50Hz。 五(注意事项 1(加料时，要停风机，加料速度不能太快; 2(取样时，取样器推拉要快，槽口要用小布袋套住，以免物料喷出; 3(湿球温度计补水筒液面不得超过警示值; 4(电子天平和快速水分测定仪要按使用说明操作。 六(实验数据采集与控制系统的使用 启动沸腾干燥实验程序，此时屏幕上会出现: 北京化工大学 干燥实验 数据采集系统 数据采集 显示结果 修改参数 退 出 (一)数据采集 当选择数据采集项后，程序会要用户输入要保存数据的文件名，当用户输入文件名后，出现一个程序框，询问用户是要做“测定流化曲线”实验还是“测定干燥速率”实验。当用户选择测定流化曲线后，程序进入主画面，并开始测定流化曲线实验。当用户选择测定干燥速率后，出现一个“开始实验”按钮，点击此按钮，即开始干燥实验。主画面为实验的流程图(见图5)，在图中有8个数字显示框，分别为:1,空气进口温度(即干球温度)(?)、2,床层压降(kPa)、3,床层温度(?)、4,空气压力(kPa)、5,孔板压差(kPa)、6,湿球温度(?)、7,加热器控温(?)、8,加热电压(V)。 图5 流程及数据采集点分布示意图 空气加热器温度由仪表控制，控制温度随仪表中的设定(SV值)的改变而变，本软件可修改仪表的设定值，具体方法为:用鼠标指到加热器控温的显示框，此时，鼠标的游标将变成手的形状，点击此显示框，会出现一个询问框，要用户输入相应仪表的SV值，当用户输入该值后，软件通过通讯将相应仪表上的SV值修改。 在画面上方有一排菜单栏，分别为:“选择实验”“变频操作”“记录数据”、“查看数据”、“另存数据”、“退出”。 1(选择实验:选择此功能，出现一个询问框，询问用户是要做“测定流化曲线”实验 还是“测定干燥速率”实验。当用户选择测定流化曲线后，程序返回主画面，并开始实验。当用户选择测定干燥速率后，程序返回主画面，出现一个“开始实验”按钮，点击此按钮，即开始实验。此时屏幕左上角出现一计时时钟，当取物料时，点击记录数据，将干燥时间与其它数据记入数据文件中，同时，开始为下组实验计时。 2(变频操作:当选择此项时，会出现一下拉菜单，分别为“改变频率”、“开关风机”、 “手动变频”。若选择“手动变频”，则前两项不起作用。 否则当选择“开关风机”时，屏幕中会出现一组按钮，其中，绿色为开风机按钮，红色的为关风机按钮。 当选择“改变频率”时，屏幕中会出现一频率调节框，要求用户调节频率，之后计算机通过通讯系统，调节安装在设备上的变频仪的频率值，并通过变频仪调节离心泵电机的频率，以达到实验的要求。 3(记录数据:将当前最新的数据存入前面选定的数据文件中。 4(查看数据:选此功能时，出现一下拉菜单，分别为“实验数据”及“实验结果”。当选择“实验数据”时，画面中出现一列表框，将当时正在做的实验(如“流化曲线”或“干燥速率”实验)中所有记录的数据全部列出来，供用户查看，若用户对某一组数据不满意，可以删除。 当选择“实验结果”时，如果是正在做“流化曲线”实验，则画面中出现一以床层压降P(kPa)为纵坐标，以流化床中的空气流速u(m/s)为横坐标的双对数坐标系，并将结果在坐标系中绘出。如果是正在做“干燥速率”实验，则因缺少数据而不能使用本功能。 5(另存数据:选此功能，屏幕中出现一个询问框，要用户输入新的路径及文件名，当用户输入完毕，并点击“确定”后，以前记录的数据将存入新的文件，并将在此之后所记录的新的数据也存入新的数据文件中。 6(退出:选此按钮，程序退出采集回到主菜单。 (二)显示结果 当用户在主菜单中选择“显示结果”时，程序会要求用户输入要查看的数据文件名，之后屏幕中出现: 删 除 查看数据 实验结果 打印数据 退 出 点击“查看数据”，出现一下拉菜单，分别为 “流化床实验数据”， “干燥实验数据”。选择任意一项，屏幕中出现一个列表，将相应的实验数据列于表内。此时，若对某组数据不满意，点击此数据行，然后选择“删除”，可删除此组数据。若要打印数据，点击“打印数据”，则可在打印机中打出此表中的全部数据。 点击“实验结果”， 出现一下拉菜单，分别为“流化床实验”和“干燥实验”，当选择“流化床实验”时，则在双对数坐标系中绘出床层压降与空气流速的关系。当选择“干燥实验”时，程序会出现一询问框，询问不同时间内取出的物料的含水率，然后在直角坐标系中画出干燥速率与平均含水量的关系。退出此画面后，在一列表框中列出干燥速率与物料平均含水量的数据，点击“退出”，进入另一画面后，在直角坐标系中画出物料含水量与 时间的关系。退出此画面后，在一列表框中列出物料含水量与时间的数据，点击“退出”，则退回主菜单。 (三)修改参数 第一次运行此软件时，既已经将参数输入了，一般情况下，不用选择此项，只有在参数丢失或参数改变时，需要重新输入参数时，才能用此功能。 注意:要修改参数，需经过实验指导教师同意。 (四)退出 用户在主菜单中选“退出”时，即结束程序的运行。 七(实验报告要求 实验报告至少应包括以下内容: 1(简述实验原理和操作要点; 2(画出实验流程示意图; 3(数据处理:根据计算机自动数据采集系统打印出的实验结果(数据及曲线图)，任取其中一组为例进行计算; 4(对实验现象和实验结果进行讨论。 八(思考题 1(影响干燥速率的因素有哪些,本实验若要提高干燥强度，可采取哪些措施, 2(如何提高床层的稳定性以提高流化效果(可结合本实验写), * 3(为了大型流化干燥器的设计，需测定其体积给热系数，如何对实验装置进行适当的改造来实现,请设计出实验方案、步骤等。 * 4(对间歇操作的沸腾床干燥器，利用固相法研究干燥动力学性能，必须不断地从床层中取料，不仅操作繁琐，而且会破坏操作连续性，引入较大的随机误差。针对这个问题，是否有其它的研究方法，如何实现, (二)洞道式干燥实验 干燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理，由于物料的含水性质和物料形状的差异，水分传递速率的大小差别很大，概括起来，它受到物料及其含水性质、干燥介质的性质、流速和干燥介质与湿物料接触方式等各种因素的影响。目前还无法利用理论方法来计算干燥速率，因此研究干燥速率方法大多采用实验的方法。 一(实验任务(任选一个) 1( 研究气流速度对物料干燥速率曲线的影 响。 2( 研究气流温度对物料干燥速率曲线的影 响。 3( 测定纸板在恒定干燥条件下的干燥速率 曲线。 二(实验原理 物料在恒定干燥条件下的干燥过程分为三个 阶段:?物料预热阶段;?恒速干燥阶段;?降速阶段，见图3。图中AB段处于预热阶段，空气中部分热量用来加热物料。在随后的第?阶段BC，由于物料表面存在自由水分，物料表面温度等于空气的湿球温度tw，传入的热量只用来蒸发物料表面的水分，物料含水量随时间成比例减少，干燥速率恒定且较大。到了第?阶段，物料中含水量减少到某一临界含水量时，由于物料内部水分的扩散慢于物料表面的蒸发，不足以维持物料表面保持润湿，则物料表面将形成干区，干燥速率开始降低，含水量越小，速率越慢，干燥曲线CD逐渐达 *到平衡含水量X而终止。干燥速率曲线只能通过实验测得，因为干燥速率不仅取决于空气的性质和操作条件，而且还受物料性质、结构以及所含水分的性质的影响。 干燥速率为单位时间内在单位面积上汽化的水分质量，用微分式表示，则为 dw2u, [kg/ms] (1) Ad, 2式中: —— 干燥速率 [kg/ms] u 2 A —— 干燥表面 [m] —— 相应的干燥时间 [s] d, —— 汽化的水分量 [kg] dw dw,,Gdx因为 c dwGdxG,xcc所以式(1)可改写为 (2) u,,,,Ad,Ad,A,, 式中: —— 湿物料中绝干物料的质量 [kg] Gc —— 湿物料含水量 [kg,kg] x水绝干料 负号表示物料含水量随干燥时间的增加而减少。 G,GG,G,,s(i)cs(i，1)c ,, (3)G,x,G,,G,Gccs(i)s(i，1),,GGcc,, 式中: 、—— 分别为时间间隔内开始和终了时湿物料的质量 [kg] ,,GGs(i)s(i，1) 图3中的横坐标为相应于某干燥速率下的物料的平均含水量。 x GG，,,xx，s(i)s(i，1)ii，1 (4) ,,x,,,1,,G22c,, 以为纵坐标，某干燥速率下的湿物料的平均含水量为横坐标，即可绘出干燥速率曲ux 线。 三(实验装置与流程 实验采用洞道式循环干燥器在恒定干燥条件下干燥块状物料(如纸板)，其流程如图6所示。 图6 洞道式循环干燥实验装置流程图 1—风机; 2—孔板流量计; 3—压差计; 4—喋阀; 5—电热器; 6—干燥室; 7—试样; 8—天平; 9—电流表; 10—干球温度计; 11—湿球温度计;12—触点温度计; 13—温控器; 14—手动开关; 15、16—片式阀门 ，电加热器5送入干燥室6，然后返回风机，循环空气由风机1输送，经孔板流量计2 使用。由片式阀门15补充一部分新鲜空气，由阀门16放空一部分循环气，以保持系统湿度恒定。电加热器由触点温度计12及晶体管继电器13控制。使进入干燥室空气的温度恒定。干燥室前方装有干球温度计10和湿球温度计11，干燥室后以及风机出口也装有干球温度计10，用以确定干燥室的空气状态。空气流速由蝶形阀4调节，注意:任何时候阀4都不允许全关，否则电加热器就会因空气不流动而过热，引起损坏。 四(操作要点 1、实验前量取试样尺寸(长、宽、高)，并记录绝干物料的质量。 2、将已知绝干重量的物料试样放入水中浸泡，稍候片刻取出，让水分均匀扩散至整个试样，然后称取湿试样重量。 3、开启风机，调节喋阀至预定风速值。适当打开阀15、16。调好触点温度计至预定温度，开加热器，将晶体管继电器开关打开，并打开一组或二组辅助加热器。待温度接近预定温度时应注意观察，视情况增减辅助加热，避免“超温失控”或“欠温失控”，直至确信控制正常后，才让其自动运行。 4、检查天平是否灵活，并调平衡。记下支架重量。待空气状态稳定后，打开干燥室门，将湿试样放到支架上。立刻加砝码使天平接近平衡，但砝码一边稍轻，待水分干燥至天平指针平衡时开动第一只秒表(实验用2只秒表)。 5、减去2,3克砝码，待水分再至天平平衡时，停第一只秒表，与此同时开动第二只秒表。记下干燥时间。以后再减去2,3克砝码，如此往复进行，直至试样接近平衡水分为止。 6、实验结束，先关电加热器，使系统冷却后再关风机，卸下试样，并收拾整理现场。 五(实验报告 对于实验任务1和2，用小论文格式撰写实验报告;对于实验任务3，按传统实验报告格式写。 六(思考题 、测定干燥速率曲线有何意义,它对设计干燥器及指导生产有些什么帮助, 1 2、在70,80?的空气流中干燥，经过相当长的时间，能否得到绝干物料,为什么, 3、为什么在操作中要先开鼓风机送气，而后再开电加热器, 4、为什么说干燥过程是一个传热和传质过程, 5、何谓对流干燥,干燥介质在对流干燥过程中的作用是什么, 6、本实验若需测定干燥效率时，需增添什么仪器、仪表即可实现, 7、有一些物料在热气流中干燥希望热气流相对湿度要小，而有一些物料则要在相对湿度较大些的热气流中干燥，这是为什么, 8、影响干燥速率的因素有哪些,若要提高干燥强度时，应采取哪些措施,(结合本实验装置进行考虑)。 9、使用废气循环对干燥有什么好处,干燥热敏性物料或易变形、开裂的物料为什么多使用废气循环, 主要参考文献 1( 谭天恩，麦本熙，丁惠华(化工原理[M](北京:化学工业出版社，1998 2( 冯亚云，冯朝伍，张金利(化工基础实验[M](北京:化学工业出版社，2000 3( 陈敏恒，丛德滋，方图南，齐鸣斋(化工原理[M](北京:化学工业出版社，2000 4( 伍钦，邹华生，高桂田(化工原理实验[M](广州:华南理工大学出版社，2001 5( 雷良恒，潘国昌，郭庆丰(化工原理实验[M](北京:清华大学出版社，1994 6( 李德树，黄光斗(化工原理实验[M](武汉:华中理工大学出版社，1997 7( 大连理工大学化工原理教研室(化工原理实验[M](大连:大连理工大学出版社，1995 8( 厉玉鸣(化工仪表及自动化[M](北京:化学工业出版社，1999 9( 向德明，姚杰(现代化工检测及过程控制[M](哈尔滨:哈尔滨工程大学出版社，2002 10( 化工基础实验室(化工基础实验(讲义)(北京化工大学 11( 郭翠梨(化工基础实验指导(讲义)(天津大学化工学院化工基础实验中心 附录1 AI708型仪表操作说明 一( 设置给定值 AI708型仪表面板控制如图1所示。按键(9)一下即放开，仪表就进入设置给定值状态。此时显示的给定值最后一位的小数点(1) 调节调节输出指示灯 开始闪动。按键(10)减小数据，按键(8)(2) 报警1指示灯 (3) 报警2指示灯 增加数据，按键(7)可移动修改数据的位 (4) AUX辅助接口工作指示灯 置。将数据改为适合的数值后，再按键(9) (5) 测量值显示窗 一下，就完成给定并退出。 (6) 给定值显示窗 二( 设置参数 (7) 数据移位(兼手动,自动切换及程序设置进入) (8) 数据增加键(兼程序停止操作) 按键(9)保持约两秒钟，等显示出参 (9) 显示转换(兼参数设置进入) 数后再放开。再按键(9)，仪表将依次显 (10)数据减少键(兼程序运行,暂停操作) 示各参数，对于配置好并锁上参数锁的仪 表，只出现操作中需要的参数。通过按键(7)、(8)、 (10)可修改参数值。在设置参数状态下并且参数锁 未被锁上时，先按键(7)并保持不放后，按键(9)可 退出设置参数状态，可按键(10)返回检查上一参数。 附录2 变频器简易操作说明 一(变频器面板按键功能说明 图中按键功能说明: 1――改变方向。按此键可改变电动机的旋转方向。 2――起动变频器。 3――停止变频器。 4――电动机点动。变频器无输出的情况下按下此键，将使电动机起动，并按预 先设定的点动频率运行。释放此键时变频器停止。 5――访问参数。按此键可访问变频器参数。 6――减少数值。按此键可减少面板上显示的数值。 7――增加数值。按此键可增加面板上显示的数值。 8――此键用于浏览辅助信息。按下此键并保持不动，将从运行时的任何一个参 数开始显示以下数据:(1)直流回路电压(用d表示);(2)输出电流(A); (3)输出频率(Hz);(4)输出电压(O);(5)P0005选定的数值。 9――状态显示。显示变频器当前使用的设定值。 二(变频器简易操作步骤 1(电机的参数已经设入变频器内部的记忆芯片，因此，启动变频器时无须对水泵或风机的参数进行设置。 2(流体阻力和离心泵联合实验、沸腾干燥实验需使用变频器。实验采用远程控制模式，即通过计算机控制变频器。正常实验时，除了在计算机上改变变频器的频率外，其他有关变频器的参数均已设置好，无需更改。若因特殊情况需更改参数，必须经过实验指导教师 同意并经过培训后方可操作。更改时，须将变频器参数P0700和P1000设为5。具体操作如下:按编程键P，数码管显示r0000，按?键直到显示P0700，按P键显示旧的设定值，按或?键直到显示为5，按P键将新的设定值写入变频器，数码管显示P0700，按?键直到? 显示P1000，按P键显示旧的设定值，按?或?键直到显示为5，按P键将新的设定值输入，数码管显示P1000，按?健返回到r0000，按P键退出，即完成设定，可投入运行。 3(对于手动控制模式(即用变频器的面板按钮进行控制)，须将变频器参数P0700和P1000设为1(设置方法与远程控制模式相同)，然后再按运行键(面板上的绿色按钮)，即可启动变频器，按?键可增加频率，按?键可降低频率，按停止键(面板上的红色按钮)则停止变频器。 三(其他注意事项 1(正常运行时P0010应设置为0。 2(为了防止操作失误，通常应将P0003设为0，但调整参数及改变控制模式时，应将P0003设为2。 附录3 阿贝折射仪使用说明 阿贝折射仪可以测定温度在10~50?内的折光率。折光率测量范围为1.3000~1.7000，测量精度可达?0.0003。其结构如图1所示。 一( 阿贝折射仪操作步骤 1(将超级恒温水浴的触点温度计 的温度调节至本实验所需的温度。 2(启动超级恒温水浴，待恒温后，看阿贝折射仪测量室的温 度(图1中温度计座14上插的温度计)是否正好等于本实验所需 的温度。若否，则应适当调节超级恒温水浴的触点温度计，使阿 贝折射仪测量室的温度正好等于本实验所需的温度。待温度稳定 5分钟后，即可开始使用。 3(测量之前应将样品室的上下磨砂玻璃(13)表面用少量丙 酮擦拭干净，以免留有其它物质影响测定的精确图1 阿贝折射仪结构示意图 度。 1、底座 2、棱镜转动手轮 3、圆盘组 4(加样:在样品室关闭且锁紧手柄(12)4、小反光镜 5、支架 6、读数镜筒 7、目镜 的挂钩刚好挂上的状态下，用医用注射器将待测8、望远镜筒 9、示值调节螺钉 10、阿米西棱镜 11、色散值该度盘 12、棱镜锁紧手柄 13、棱镜组 的液体从样品室侧面的小孔注入样品室内，然后 14、温度计座 15、恒温水浴接头 16、保护罩 立即旋转样品室的锁紧手柄，将样品室锁紧(锁 17、主轴 18、反光镜 紧即可，但不要用力过大)。 5(调节反光镜(4)和(18)，使两镜筒内的视场明亮。 6(先估计一下样品的折光指数数值的大概范围，然后转动手轮(2)，将刻度调至样品折光指数数值的附近。 7(转动手轮(10)，使望远镜筒视场中除黑白两色外无其它颜色。旋转手轮(2)，将视场中黑白分界线调至斜十字线的交点上。 8(从读数镜筒(6)中看到的右列刻度读数则为待测物质的折光指数数值N。根据读D得的折光指数数值N和样品室的温度，计算出该样品的质量分率。 D 二(阿贝折射仪校正步骤 折射仪在使用过程中要定期进行校正，校正可采用标准玻璃或已知折射率的液体(如蒸馏水)作标准。用蒸馏水校正很方便，其操作步骤如下: 1(用注射器将蒸馏水从样品室侧面的小孔注入样品室内，然后旋紧锁钮。 2(从温度计上读出温度示值，并从表1中查出此温度时的折射率。 3(转动手轮(2)，使读数法线所指的刻度值恰为水的折射率。 ，使望远镜筒(8)视场中见到最清晰的黑白分界线。此时 4(转动手轮(10) 若黑白分界线不在斜十字线的交点上，则有仪器附件,小方榫调节镜筒上的示值调节螺钉(9)，使黑白分界线恰好在斜十字线的交点上。 5(前后转动手轮，再还原，复核无误后，取下小方榫，校正结束。 表1 纯水在不同温度时的折射率 温度温度折 射 率 折 射 率 (?) (?) 19 1.33307 25 1.33253 20 1.33299 26 1.33242 21 1.33290 27 1.33231 22 1.33281 28 1.33220 23 1.33272 29 1.33208 24 1.33263 30 1.33196 三(注意事项 1(每一试样应连续读取三个读数，取平均值。方法是:读一个数后，转动手轮，使分界线离开斜十字线的交点，然后还原再读一个数。如此向上、向下各转动一次后再还原，共读三个数。 2(每次测定前，都需用丙酮擦拭，并等干燥后才能进行测试。测定结束后，也同样要擦拭干净。通恒温水部分的积水要倒尽或用滤纸吸干、擦净。最后在上、下棱镜之间夹入擦镜纸后收藏。 3(要注意保持折射仪的清洁，严禁污染光学零件，必要时可用干净的擦镜纸或脱脂棉轻轻地擦拭。 附录4 电子天平使用说明 一(主要技术参数 最大称量 分 辩 率 去皮范围 供 电 使用温度 使用湿度 1000g 0.1g 1000g 220V?10% 0~40? ?80% R.H 二(天平结构 7 6 51(显示窗 2(校正键43(去皮键 4(电源开关 5(称盘 36(电源插座 7(保险丝座 2 1 图1 天平结构示意图 三(使用方法 1(接通电源，打开开关，显示窗显示“F----0”到“F----9”，稳定一段时间后出现“0”，接下来应通电预热3分钟，刚开机时显示有所漂移属正常现象，一段时间后即可稳定。 2(如果在空秤台情况下显示偏离零点，应按“去皮”(TARE)键使显示值回到“0”。 3(如果天平已较长时间未使用或刚购入，则应对天平进行校正，首先在空称台的情况下使天平充分预热(15分钟以上)，然后按“校正”(CAL)键，显示窗显示“C,XXX,”进入自动校正状态，(XXX为应放校准砝码的重量)，此时只须将校准砝码放于秤台上，待稳定后天平显示砝码的重量值，校正即告完毕，可进行正常称量。如按“校正”键显示“C---F”，则表示零点不稳定，可重新按“去皮”键使显示回到“0”，再按“校正”键进行校正。 4(如被称物件重量超出天平称量范围，天平将显示“F----H”以示警告。 5(如需去除器皿皮重，则先将器皿放于称台上，待示值稳定后按“去皮”(TARE)键，天平显示“0”，然后将需称重物品放于器皿上，此时显示的数字为物品的净重，拿掉物品及器皿，天平显示器皿重量的负值，仍按“去皮”键使显示回到“0”。 四(注意事项 1(电子天平为精密仪器，称重时物件应小心轻放。 2(天平的工作环境应无大的振动及电源干扰，无腐蚀性气体及液体。 3(应保证通电后的预热时间。 4(电子天平在电源干扰特别大的场合使用时，内部存储的数据偶尔会被干扰并丢失，电子天平在开机时会显示“F----6”，此时可以用手按住“校正”键不放，同时重新开机，直 ”时才放开，待显示停在“--XX--”时关机，再开机一般可恢复正常，等到显示停在“F----3 然后再按前述方法校正一次即可。 附录5 液体比重天平使用说明 精馏实验过程中乙醇溶液的比重是利用PZ,A,5液体比重天平测量的，这里简单介绍它的原理和使用方法。 3比重天平有一个标准体积(5cm)与重量的测锤，浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡，然后在横梁的V型槽里放置相应重量的骑码，使横梁恢复平衡，从而能迅速测得液体比重。PZ,A,5液体比重天平结构如图1所示。 使用方法:先将测锤11和玻璃量筒12用纯水或酒精洗净并晾干或擦干，再将支柱紧固螺钉2旋松，把托架3升到适当位置，把横梁6置于托架之玛瑙刀座4上。用等重砝码13挂于横梁右端之小沟上。调整水平调节螺钉1，使横梁与支架指针尖成水平，以示平衡。如无法调节平衡时，将平衡调节器5上的小螺钉松开，然后略微转动平衡调节器5直到平衡为止。将等重砝码取下，换上测锤。如果天平灵敏度太高则将重心调节器8旋低，反之旋高，一般不必旋动重心调节器。将待测液体倒入玻璃筒内，将测锤浸入待测液体中央。由于液体浮力使横梁失去平衡，在横梁V型刻度槽与小钩上加放各种骑码使之平衡。在横梁上骑码的总和即为测得液体之比重数值。读数方法可参照下表。 图1 PZ-A-5液体比重天平 1,水平调节螺钉; 2,支柱紧固螺钉; 3,托架;4,玛瑙刀座; 5,平衡调节器; 6,横梁; 7,骑码(4只); 8,重心调节器; 9,温度计; 10,温度计夹;11,测锤;12,玻璃筒;13,等重砝码 比重读取方法 放在小钩上与V型槽上砝码重 5g 500mg 50mg 5mg V型槽第10位代表数 1 0.1 0.01 0.001 V型槽第9位代表数 0.9 0.09 0.009 0.0009 V型槽第8位代表数 0.8 0.08 0.008 0.0008 „ „ „ „ „ 例如，所加骑码5g，500mg，50mg，5mg在横梁V型刻度槽位置分别为第9位，第6位，第2位和第4位，即可读出被测液体的比重值为0.9624，读数的方法是按骑码从大到小的顺序读出V型槽刻度即为比重值。