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物化实验思考题答案全集 考试前很有用

2017-09-29 17页 doc 38KB 258阅读

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物化实验思考题答案全集 考试前很有用物化实验思考题答案全集 考试前很有用 燃烧热的测定预习思考题答案 1. 苯甲酸物质在本实验中起到什么作用, 热量交换很难测量,温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准 答: 物质标定法,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。 2. 测量体系与环境之间有没有热量的交换,(即测量体系是否是绝热体系,) 如果有热量交换的话,能否定量准确地测量出所交换的热量, 答:测量体系与环境之间有热量的交换,因为理想的...
物化实验思考题答案全集 考试前很有用
物化实验思答案全集 考试前很有用 燃烧热的测定预习思考题答案 1. 苯甲酸物质在本实验中起到什么作用, 热量交换很难测量,温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用 答: 物质标定法,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。 2. 测量体系与环境之间有没有热量的交换,(即测量体系是否是绝热体系,) 如果有热量交换的话,能否定量准确地测量出所交换的热量, 答:测量体系与环境之间有热量的交换,因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多,?与体系、环境的材质有关;?与体系、环境的接触界面积大小有关;?与体系、环境的温差有关,所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话,将会增大实验的测量误差。 3. 在本实验的装置中哪部分是测量体系,测量体系的温度和温度变化能否被 测定,为什么, 答: 由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量,因此就需要将燃烧反应体系(氧弹)放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去,构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中,盛水桶、3000ml水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成了测量体系,温度计可以插入到水中并与水紧密接触,不需要承受高压和高温,这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。 4. 固体样品为什么要压成片状? 答:因为粉末状的样品在充氧时会到处飞扬,这样会使实验失败。 5. 在量热学测定中,还有那些情况可能需要用到雷诺温度校正方法, 答:为了准确测量温度,而且前后温度的变化不大时,可以用到雷诺温度校正方法。 6. 在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧 热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热, 答: 原因为:?如果是使用恒压燃烧方法,就需要有一个无摩擦的活塞,这是机械摩擦的理想境界,是做不到的;?做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧,恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力(或浓度)达到高压,会造成燃烧不完全,带来实验测定的实验误差。 1、 开机的顺序是什么, (关机则相反) 答案:打开电源---热量计数据处理仪—计算机。 2、 搅拌太慢或太快对实验结果有何影响, .答案:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。 3、 萘的燃烧热测定是如何操作的,燃烧样品萘时,内筒水是否要更换和重新调温, 答案: 用台秤粗称萘 0.7 克,压模后用天平准确称量其重量。 在实验界面上,分别输入实验编号、实验(发热值) 、测试公式(国标) 、试样重量、 点火丝热 值(80J) ,按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。 4、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作, 、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作, 答案:应清洗干净并檫干。 5、氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么, 答案:引火丝与药片这间的距离要小于 5mm 或接触,但引火丝和电极不能碰到燃烧皿,以免引起短 路,致使点火失败。 6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗,为什么, 答案:不能,必须一致,否则测的量热计的热容量就不适用了,例两次取水的量都必须是 2.6 升,包 括氧弹也必须用同一个,不能换。 7、量热计热容量的测定中,“氧弹充氧 这步如何操作, 答案:?卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片,旋上导气管接头,并用板手拧紧; ?关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀; ?打开(逆时针)氧气钢瓶总阀门,至指针指向 10 Mpa 左右; ?打开(顺时针)氧气钢瓶的减压阀;使指针指向 2.5Mpa?充氧 1min; ?关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀; ?用板手旋松导气管接头,取出。垫上垫片,拧紧螺栓。 8、实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗, 答案:有热损耗,搅拌适中,让反应前内筒水的温度比外筒水低,且低的温度与反应后内筒水的温度 比外筒高的温度差不多相等。 9、药片是否需要干燥 药片压药片的太松和太紧行不行 答案: 需要干燥,否则称量有误差,且燃烧不完全。不行。 10、如何确保样品燃烧完全, 答案:充氧量足够,药品干燥,药片压的力度适中其他操作正常。 11、充氧的压力和时间为多少,充氧后,将如何操作, 答案: 2.5MPa,充氧时间不少于 60S。 用万用电表检查两电极是否通路(要求约 3 至 18 ) ;检漏。 13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响, 答案:说明摩擦力较大,由此而产生的热量也较多,使结果偏大(数值) 14、本实验中,那些为体系,那些为环境, 答案:氧弹、内筒、水为体系;夹套及其中的水为环境。 15、压片时,压力必须适中,片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响, 答案:片粒压的太紧,使燃烧不完全,结果偏小(数值) 片粒压的太松,当 高压充氧时会使松散药粉飞起,使得真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值) 。 16、写出萘燃烧过程的反应方程式, 答案:C10H8(s),12O2(g)?10CO2(g),4H2O(l) 17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低,低多少合适,为什么, 答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程 度,体系的热损耗也就最少。 低 1 度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概 2 度左右,这 样反应前体系比环境低 1 度,反应后体系比环境高 1 度,使其温差最小,热损耗最小。 18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。 答案:C10H8(s),12O2(g)?10CO2(g),4H2O(l) 3 ? r H = ? c H m ( C10 H 8OH,s ) = ? νB ? f H m ( B ) B = 10?f H m ( CO 2 , g ) + 4? f H m ( H 2O, l ) ? ?f H m ( C10 H 8OH,s ) ? f H m ( C10 H 8OH,s ) = 10? f H m ( CO 2 , g ) + 4?f H m ( H 2O, l ) ? ? c H m ( C10 H 8OH,s ) 19、充氧量太少会出现什么情况, 答案:会使燃烧不完全,结果偏小(数值) 20、如何根据实验测得的 Qv 求出 Qpm,写出公式, QP,m =QV,m + ?vB ( g )RT=QV ×128-2RT 21 如何识别氧气钢瓶,如何正确使用氧气瓶 答案:瓶身蓝色,采用黑色字样标注“氧”或“氧气;先确定阀门均处于关闭状态,减压阀处于松弛状态;打开与气瓶连接的阀门,减压阀上的左边表会显示气瓶气压,缓缓将减压阀拧紧,气体逐渐放出。 液体饱和蒸气压的测定 1( 真空泵在开关之前为什么要先通大气, 答案:保护真空泵,防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。 2:本实验中缓冲压力罐有什么作用, 答案:缓冲压力和调节压力。 3:如何判断等压计中的空气已被抽尽, 答案:重新抽气 3 分钟,若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。 4: 如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡, 答案: 等压计中的 B、C 两管液面不再移动。 5: 实验测定时放入空气太多会出现什么情况,出现这种情况应当怎么办, 答案:B 管液面高于 C 管液面,甚至出现空气倒灌。这时应当在-90kpa 左右的真空度下重新抽气 3 分钟。 6. 本实验如何求取液体的正常沸点, 答案:在 Lnp—1/T 直线上求取 p=101.325kpa 对应的 T。 7:实验开始前为什么要将压力计采零,如何由压力计读数计算液体的饱和蒸 气压, 答案: 选择压力计所测表压的相对零点。p(饱)=p(大气压)+p(表压)。 8:实验开始时抽气的目的是什么, 答案:驱赶等压计(A、B 管)内的空气。 9:克—克方程的适用条件是什么,答案: 有气相存在的两相平衡,气体可视为理想气体,凝聚相体积可忽略不计。ΔH 近似为常数(只针对 克-克方程积分式) 。 10: 发生空气倒灌后为何要重新抽气, 保证 AB 管内只有待测液体的蒸气。 答案: 11. 如何进行真空泵开启和关闭时的实验操作,答案:泵前阀先通大气,接通电源,半分钟后将泵前阀旋至只是系统与真空泵两通的位置。 12. 如何进行压力计采零操作, 答案:打开阀 1,关闭进气阀,按下压力计采零键。 13. 如何设定控温仪的温度,该温度与恒温槽的实际温度是否一致,若不一致对本实验有无影响, 答案:见实验录像控温仪操作,不一致,无影响。 14. 如何调节恒温槽使其实控温度至指定温度, 答案: 先设定控温仪温度比实控温度低 2 度,观察加热指示灯熄灭时二者的差值,再根据此差值进一步 设定控温仪温度,直至水银温度计达到指定实控温度。 15. 若放入空气太多,如何进行缓冲压力罐相关调节操作, 答案: 缓慢打开进气阀进行抽气。 16. 如何进行开始抽气时缓冲压力罐相关调节操作, 答案: 关闭阀 1,打开进气阀。 17. 如何进行抽气完毕后缓冲压力罐相关调节操作, 答案: 关闭进气阀,打开阀 1。 18. 如何正确控制等压计的抽气速率,为何要控制, 答案: 气泡应间断逸出,否则无法将 AB 管内的空气抽尽。 19. 如何调平 B、C 两管的液面, 、 两管的液面, 答案:缓慢打开进气阀抽气(当 C 管液面比 B 管 答案: 缓慢打开阀 1 放入空气(当 C 管液面比 B 管液面高时) 液面低时) 。 20. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓ΔΗ, 答案: 以 Lnp 对 1/T 作图得一直线,由直线斜率求ΔH. 实验五 双液系的气—液平衡相图预 习思考题 1. 作乙醇—环己烷标准液的折光率—组成曲线的目的是什么, 答案:作工作曲线,以便从中查出双液系气液平衡时气、液相的组成。 2. 如何判断已达气液平衡, 如何判断已达气液平衡, 答案: 加热时双液系的温度恒定不变,且有回流液流下。 3. 测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却, 答案: 防止液体挥发及预冷。 4. 本实验加入沸石的目的是什么, 答案: 防止液体过热及暴沸。 —正丙醇的折光率—组成工作曲线为一直线,两点即可定一线,本实验 5. 乙醇 为何还要 进行多点测定, 答案:减少实验误差。 6. 简述本实验是如何测定双液系的气—液平衡相图的, 答案:同时测定不同组成双液系气液平衡时的温度(沸点)及气、液相的折光率,然后从工作曲线上查出 对应气、液相的组成,最后以沸点对气、液相组成描点连线。 7. 本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表精确计量, 答案: 不必,虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的,但都在同一气、液相线上。 8.我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致,为什么, 答案:不一致,沸点与外压有关,实验压力不是标准大气压,此外温度需要作露颈校正。 9(蒸馏瓶中残余的环己烷-乙醇样品液对下一个试样的测定有没有影响 答案: 没有影响,因为此溶液是通过测定其折光率,在折光率—组成曲线上找它的组成 折光率 组成曲线上找它的组成 10 双液系的沸点—组成图分为哪几类,本实验属于哪一类, 答案:见实验讲义。 11.收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响, 答案:有影响,过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中,所测不是此溶液的气相组成。 12. 如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作, 答案: 开始加热时加热电压可以调高一些 (200 伏左右) 温度接近沸点时加热电压调低一些 , (100 伏左右) 。 13. 如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作, 答案: 加热电压回零,移走加热套,沸点仪用水浴冷却。 14. 如何进行沸点仪气、液相取样操作, 答案:气相样品取样用弯头滴管吸取凹槽中液体,液相样品取样用直滴管吸取 沸点仪中液体。 15. 折光仪在加样时应注意什么,如何操作, 答案: 打开棱镜,保持下棱镜水平,滴管勿触碰下棱镜毛玻璃,将液体铺满毛玻璃,迅速合上棱镜,合 上时仍应保持下棱镜水平以免液体流走。 16. 如何进行折光仪加样后的调节操作, 答案:见折光仪使用。 17. 如何进行折光仪读数操作, 答案: 读取折光仪右目镜中水平线切到右边标尺上的读数。 18. 如何进行折光仪测定前上下棱镜的乙醇清洗操作,为何要清洗, 答案: 打开棱镜,保持下棱镜水平,滴管勿触碰下棱镜毛玻璃,滴几滴乙醇液体在下棱镜的毛玻璃上, 用擦镜纸擦拭下棱镜和上棱镜,晾干。防止被测样品被污染。 答案: 答案:温度露颈会产生误差。如何校正见实验录像或实验讲义。 20.本实验中超级恒温槽的作用是什么, 案: 控制待测样品的温度。 3、 凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题 1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值 答案:不可以,溶质加的太多,不是稀溶液,就不能符合凝固点降低公式了。 2、冰浴温度过高或过低有什么不好 答案:过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。 3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响, 答案:在温度逐渐降低过程中,搅拌过快,不易过冷,搅拌过慢,体系温度不均匀。温度回升时,搅 拌过快,回升最高点因搅拌热而偏听偏高;过慢,溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度均匀,二是供热(尤其是刮擦器壁) ,促进固体新相的形成。 4、根据什么原则考虑加入溶质的量,太多或太少会有何影响, 答案:根据稀溶液依数性,溶质加入量要少,而对于称量相对精密度来说,溶质又不能太少。 5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何? 答案:稀溶液 6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线? 答案:二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线,也称对某一物质饱和的析晶线 7、为什么要用空气套管,不用它对实验结果有何影响, 答案:减缓降温速率,防止过冷发生。 8、若溶质在溶液中有离解现象,对摩尔质量的测定值有何影响, 答案:因为凝固点下降多少直接影响,直接反映了溶液中溶质的质点数,所以当有离解时质点数增加, ?T f 变大,而从公式 M B = K f ?mB ?T f ? mA 可看出, M B 会偏小。 9、为什么要初测物质的凝固点 答案:防止过冷出现,节省时间 10、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度 答案:过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后,没有晶体析出而达到过饱和状态的现象,原因一般是由于降温过快或溶液中较干净,没有杂质晶核 放置过冷首先要放慢降温速度,一定要慢慢慢慢慢,然后再适当搅拌或加晶种,不过你测凝固点应该用不上晶种,只需要慢慢降温就行了,会有晶体析出的 11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗, 答案:若过冷严重,温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。 12、测定凝固点时,纯溶剂温度回升后有一恒定阶段,而溶液没有,为什么, 答案:由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固 相的平衡温度也在逐渐下降,在步冷曲线上得不到温度不变的水平段,只出现折点. 14、测定溶液凝固点时,过冷温度不能超过多少度? 0.2, 答案: 0.5,最好是 15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗, 答案:有 17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜, 答案:2-3? 18、测定溶液的凝固点时析出固体较少,测得的凝固点准确吗, 答案:准确,因为溶液的凝固点随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测 M B Kf 大的灵敏度高还是 Kf 小的灵敏度高? 小的灵敏度高 ?T f 会偏大还是偏小, 会偏大还是偏小, 越准确。 19、若溶质在溶液中有缔合现象,对摩尔质量的测定值有何影响, 、若溶质在溶液中有缔合现象,对摩尔质量的测定值有何影响, 答案: 答案:因为凝固点下降多少直接影响,直接反映了溶液中溶质的质点数,所以当有缔合时时质点数减 少, ?T f 变小,而从公式 M B = K f ?mB ?T f ? mA 可看出, M B 会偏大。 20、测定溶液的凝固点时析出固体较多,测得的凝固点准确吗, 、测定溶液的凝固点时析出固体较多,测得的凝固点准确吗, 18 答案:不准确,因为溶液的凝固点答:随着溶剂 答案:不准确,因为溶液的凝固点答:随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的 多, ?T f 变大,所测 M B 会偏小。 物理化学实验的思考题 实验一 燃烧热的测定 1. 在本实验中,哪些是系统,哪些是环境,系统和环境间有无热交换,这些热交换对实验结果有何影响,如何校正, 提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2. 固体样品为什么要压成片状,萘和苯甲酸的用量是如何确定的, 提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项, 提示:阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验二 凝固点降低法测定相对分子质量 1. 什么原因可能造成过冷太甚,若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高,由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高,说明原因。 答:溶剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。根据公式 和 可知由于溶液凝固点偏低, ?Tf偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低。 2. 寒剂温度过高或过低有什么不好, 答:寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。 3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响, 答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多,一方面会导致凝固点下 降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有 依数性。过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。 4. 估算实验测定结果的误差,说明影响测定结果的主要因素, 答:影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现,过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的;寒剂的温度,寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。 5. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,测定的结果有何意义, 答:溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。 6. 在冷却过程中,凝固点测定管内液体有哪些热交换存在,它们对凝固点的测定有何影响, 答:凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此,如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。 实验三 纯液体饱和蒸气压的测定 1. 在停止抽气时,若先拔掉电源插头会有什么情况出现? 答:会出现真空泵油倒灌。 2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响? 答:不能。加热过程中温度不能恒定,气,液两相不能达到平衡,压力也不恒定。 漏气会导致在整个实验过程中体系 本实验主要误差来源是什么? 答:装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等。 实验四 双液系的气一液平衡相图的绘制 1(本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干, 实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具 提示: 体总的组成没必要精确。 2(体系平衡时,两相温度应不应该一样,实际呢,怎样插置温度计的水银球在溶液中,才能准确测得沸点呢? 提示:两相温度应该一样,但实际是不一样的,一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。 3(收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响,为什么, 提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。 4(阿贝折射仪的使用应注意什么, 提示:不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。 5(讨论本实验的主要误差来源。 提示:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等 实验五 二组分金属相图的绘制 1. 对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同, 答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。 2. 作相图还有哪些方法, 答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。 3. 通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么, 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显, 为什么, 答:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。 4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成 的,此时应如何读相图转折温度, 答:这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。 5. 金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点,纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个,曲线形状为何不同, 答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所 以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。 6. 有一失去标签的Sn,Bi合金样品,用什么方法可以确定其组成, Bi的二组 答:可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn,分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与Sn,Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。 实验十二 粘度法测定高聚物的相对分子质量 1. 粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响, 答:粘度计毛细管的过粗,液体流出时间就会过短,那么使用Poisuille公式时就无法近似,也就无法用时间的比值来代替粘度;如果毛细管过细,容易造成堵塞,导致实验失败。 2. 乌氏粘度计中的C管的作用是什么,能否去除C管改为双管粘度计使用, 答:C管的作用是形成气承悬液柱。不能去除C管改为双管粘度计,因为没有了C管,就成了连通器,不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样,这样在测定液体流出时间时就不能处在相同的条件之下,因而没有可比性。只有形成了气承悬液柱,使流出液体上下方均处在大气环境下,测定的数据才具有可比性。 3. 若把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响, 答:会使溶液浓度降低,导致测定的流出时间减小,从而使相对粘度测定值减小,影响实验结果。 4. 试列举影响准确测定的因素有哪些? 答:影响准确测定的因素有温度、溶液浓度、搅拌速度、粘度计的垂直度等。 5. 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性,该法适用的高聚物摩尔质量范围是多少, 答:粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量,适用于各种分子量的范围。局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。
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