络合滴定法测定鞣酸鱼肝油软膏中的鞣酸含量

络合滴定法测定鞣酸鱼肝油软膏中的鞣酸含量 络合滴定法测定鞣酸鱼肝油软膏中的鞣酸 含量 药学实践杂志2006年第24卷第2期 络合滴定法测定鞣酸鱼肝油软膏中的鞣酸含量 沈特庞,姚水宝,黄小华(浙汀省湖卅I市中心医院,浙江湖卅I313000) ? 药物分析? 摘要目的:制订鞣酸鱼肝油软膏中鞣酸含量的质控.方法:采用锌标准液测定 鞣酸,乙二胺四乙酸钠 回滴过量锌离子的络合滴定法对鞣酸作含量测定.结果:鞣酸鱼肝油软膏中鞣酸含 量平均为4.77%,RSD= 2.41%;方法回收率为102.41,RSD=2.52%.结论:该方法简便,快速,准确;可控制该制 剂质量. 关键词鞣酸鱼肝油软膏;鞣酸;络合滴定法 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006一Ol11(2006)02—0099—02 Determinationoftanninintannin-codliveroilointmentbycomplexometrictitration SHENTe—pang,YAOShui—I】aHUANGXiao— hua(HuzhouCentralHospital,Huzhou313000,China) ABSTRACTObjections:Toestablishthequalitystandardsofthetanninintannin— codliver0ilointment.Methods:Thecontentof thetanninwasdeterminedbyconipleximetry.Results:Theequalcontentofthetannininointm entwas4.77%.RSDwas2.41%. Conclusion:Thesemethodsarespecificandaeeurate.Theycanbeusedas,thequalitycontrol methodforthetanninintannin—codliver oilointment. KEYWORDStannin—codliveroilointment;tannin;c0mp1exomelrictitration 鞣酸鱼肝油软膏是湖州市巾心医院制剂室自行 研制的软膏剂,具有收敛,保护皮肤作用,主要用于 预防和治疗新生儿尿布皮炎.鞣酸鱼肝油软膏中主 要成分是鞣酸,中国药典一部附录中的鞣酸含量测 定法(皮粉法)繁琐,误差偏大.笔者采用络合滴定 法束测定该软膏中鞣酸含量,操作简便,结果准确. 1处方和制备 1.1处方鞣酸50.0g,亚硫酸钠2.0g,羊毛脂 38.Og,清鱼肝油200mL,蒸馏水10mL,凡十林加至 1000g. 1.2制备取鞣酸与鱼肝油拌匀,另取亚硫酸钠加 水溶解,羊毛脂混合口及收,凡七林约820g加热熔 化,加入羊毛脂拌匀,待冷却至室温后,加入鞣酸鱼 肝油,搅匀,分装,即得. 2仪器和试剂 2.1仪器隔水式恒温水浴箱;分液漏斗;电分析 天平. 2.2试剂重蒸水,本院制剂室自制;鞣酸原料药 (C76H520),市售;锌标准液(0.05moWL),EDTA- Na2滴定液(0.05mol/L,F=1.044),湖州市药检所 作者简介:沈特庞(1966一),男,大学本科,主管药师.Tel:(0572) 2023301—3276.E—mail:YJK—STP@sina.tom. 提供;氯化铵一氨水溶液(pH=10),铬黑T指示剂, 本室自制. 3方法和结果 鞣质能与多种金属离子(铅,铜,铋等)生成沉 淀,该沉淀为多元酚与金属离子形成的多核络合物, 其中锌离子对鞣酸具有较高选择性,能与鞣质1:l 生成沉淀,且锌极易溶于水.因此,我们可以以水为 溶出介质,采用锌标准液(0.05mol/L)作为沉淀剂, 过量的锌离子用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na) 进行络合,铬黑T为指示剂,以间接络合滴定法测 定鞣酸含量.每1mL锌标准液(0.05mol/L)相当于 8.5059rag鞣酸. 3.1原料药中鞣酸含量的测定精密称定2.5g鞣 酸原料药,置50mL量瓶中,加水振摇使溶解,以水 定容,使成50mg/mL的标准溶液.精密移取 0.05mol/L的锌标准液10mL,量取氨一氯化铵缓冲 溶液(pH=10)lOmL,同置100mL容量瓶中,精密加入1mL的鞣酸标准溶液,以水定容至100mL.振 摇,待沉淀稳定后过滤,弃去初滤液,精密吸取续滤 液10mL,置锥形瓶中,加氨一氯化铵缓冲溶液(pH =10)10mL,铬黑T指示剂适量,用0.05moWL的 EDTA.Na,滴定液滴定溶液显蓝绿色,即为终点. 同时作空白对照.按下式计算含量: 含量(%)=(V空一一V样品)×T×F×50×10? 100JounlalotPhannaeeuticalPracticeVo1.242006No.2 3.2软膏中鞣酸含量的测定结果精密称定鞣酸 鱼肝油软膏1g置锥形瓶中,加20mL热水使基质融 化,搅拌使鞣酸溶,转移入分液漏斗.待基质重新 凝固,溶液分层后,取下层清液置100ml容量瓶中, 再用热水分3次,每次lOmL洗涤锥形瓶和分液漏 斗,合并下层清液人容量瓶中,精密加入0.05mol/L 的锌标准液10mL,并加入氨一氯化铵缓冲溶液(pH = 10)10mI.待容量瓶中溶液冷却至室温后,用蒸 馏水定容至100mL.待沉淀稳定后过滤,弃去初滤 液,精密移取续滤液10mL置100mL锥形瓶中,以下 同3.1法.并作空白对照.按下式计算含量: 含量(%)=(V空r1一V样品)×T×F×10?W样品 ?1000×100%, 表2软膏中鞣酸含量测定结果 3?3方法回收率试验精密称定空白基质lg, 精密移取1mL鞣酸原料药标准溶液,以下同3.2项 下,测定消耗0.05mo]/L的EDTA—Na2滴定液量. 并做空白对照,计算回收率. 表3方法回收率试验结果 4讨论 4.1鞣酸鱼肝油软膏中羊毛脂,鱼肝油,凡十林均 不溶于水;亚硫酸钠与沉淀剂,络合剂均不发生反 应.采用水溶解后络合滴定测定鞣酸含量,操作简 单,结果准确.用本法测定鞣酸原料药中鞣酸含量 相当于标示量的67.34%,RSD为1_94%.测定鞣 酸鱼肝油软膏中鞣酸含量为4.77%,RSD为 2.41%. 4.2本实验采取热水溶出,冷却基质,分液,多次洗 涤等操作步骤.平均回收率102.41%,RSD为 2.52%. 4.3因鞣酸是多元酚,故应在碱性条件下进行沉淀 反应;且锌与EDTA—Na的络合反应也应在碱性条 件下进行,故本实验采用pH为10的氯化铵一氨水 溶液为反应介质,沉淀稳定,络合完全. 4.4鞣酸与锌离子发生1:1沉淀,鞣酸分子量为 1701.18Da… ,凶此0.05mol/L的锌滴定液对鞣酸 的滴定度(T)为8.5059mg/mL. 参考文献: [1]H湘林,沈珠风,朱孝芸.等.植物鞣质的测定方法研究—— 络合法在鞣质含母测定中的应用[Jj.药学,1965,12 (3):i55. [2]王友茹,陈轶兰,魏振装,等.五倍子锭中中国鞣酸相对含量 的问接络合滴定[J].军事医学科学院院刊,1994.18(4):34. [3]林秀英,杨钊,程秀民,等.紫外分光光度法测定药用鞣酸 及其制刹中的含量[J].山东医药丁业,1994,13(4):18. 收稿Et期:2005—03—31