不锈钢化学成分测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法SNT2718-2010

不锈钢化学成分测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法SNT2718-2010 中华人民共和国出入境检验检疫行业 !" # 不锈钢化学成分测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法 $%&'()*+&,*,-./%().+0.,(1,2)&,*)*2&)*0%22&% 3*45.&6%7 .,510%410+2(++&,().%()22,*21%&,(%&).(%&/,4 8 8 发布 8 8 实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 前 言 本标准按照 给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位 中华人民共和国山东出入境检验检疫局 本标准主要起草人 李艳秋 毛成涛 王妍婷 蔡发 陈世山 戚佳琳 徐小茗 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 www.bzfxw.com 不锈钢化学成分测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中硅 锰 磷 铬 镍 铜 钛 钼 钒 钨 铝元素的 本标准适用于铬不锈钢 铬镍不锈钢和铬锰 锰 系 不 锈 钢 中 硅 锰 磷 铬 镍 铜 钛 钼 钒 钨 铝 元素含量的测定 测定范围见表$ 本标准规定的铝 硅为酸溶铝 酸溶硅 表 测定元素含量范围 元 素 含量范围 质量分数 ) *+ '%'& ,%'' -. '%'/ $&%,' 0 '%'1 '%&, 23 1%'' &,%'' '' -6 '%'& 1%'' 7 '%'/ '%8' 9: '%'1 $%,' ; '%'$ $%'' 性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注 日 期 的 引 用 文 件 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 !" #88<& 实验室用水规格和实验方法 ==!'$, 电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定 方法提要 试样以硝酸>盐酸溶解并稀释至确定的容积后 将试样溶液喷入等离子体焰 中 并 以 此 做 光 源 在 等 离子体光谱仪相应元素波长处 测量其光强度 从标准曲线上确定其含量 试剂和材料 除非另有说明 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 !" #88<&规定的二级水 $ !"#$ !%#% '% 高纯铁 铁含量 ((%(<) '% 高纯金属锰 锰含量 ((%(<) '% 高纯金属铬 铬含量 ((%(<) '% 高纯金属镍 镍含量 ((%(<) '% 盐酸 ?$%$(@ AB /C) '% 硝酸 ?$%1&@ AB 8,) '% 盐酸 $D$ 以盐酸 1% 和水以$E$比例稀释 '% 硝酸 $D/ 以硝酸 1% 和水以$E$比例稀释 '% 铁基体溶液 $'@ B 称取$%''''@高纯铁 1% 于&,'AB烧杯中 加入1'AB 盐酸 1%C 盖上 表面皿 低温溶解 冷却至室温 用 少 量 水 冲 洗 表 面 皿 移 入$''AB 容 量 瓶 中 以 去 离 子 水 稀 至 刻 度 混匀备用 '%#% 锰溶液 $'@ B 称取$%''''@高纯金属锰 1%& 于&,'AB 烧杯中 加入1'AB 盐 酸 1%C 盖 上表面皿 低温溶解 冷却至 室 温 用 少 量 水 冲 洗 表 面 皿 移 入 $''AB 容 量 瓶 中 以 去 离 子 水 稀 至 刻 度 混匀备用 '%## 铬溶液 $'@ B 称取 $%''''@ 高 纯 金 属 铬 1% 于&,'AB 烧 杯 中 加 入 &'AB 盐 酸 1%C 1% 盖上表面皿 低温溶解 冷却 至 室 温 用 少 量 水 冲 洗 表 面 &'AB硝酸 皿 移 入$''AB 容 量 瓶 中 以去离子水稀至刻度 混匀备用 '%#! 镍溶液 $'@ B 称取$%''''@高纯金属镍 1% 于&,'AB 烧杯中 加入1'AB 盐 酸 1%C 盖 上表面皿 低温溶解 冷却至 室 温 用 少 量 水 冲 洗 表 面 皿 移 入 $''AB 容 量 瓶 中 以 去 离 子 水 稀 至 刻 度 混匀备用 其 质 量 '%#& 其他 < 浓度为 $'''A@ ( 仪器与设备 采用电感耦合等离子体发射光 谱 仪 氩 气 纯 度 应 大 于 ((%() 以 提 供 稳 定 清 澈 的 等 离 子 体 炬 焰 在仪器最佳工作条件下 进行测定 仪器最佳工作条件及分析谱线波长参见附录 9 符合以下要求者 可以应用于本方法的测定 (% 仪器短程稳定性 在点燃等离子体/'A+.后 进行仪器的标准化 将 质 量 浓 度 约 为$'A@ B 的 各 代 表 元 素 的 溶 液 导 入等离子体炬焰中 每次曝光$'F 连续测量$' 次 此 组 数 据 不 得 任 意 取 舍 或 补 测 用 $' 次 连 续 测 量 值的相对标准偏差 表示仪器短程稳定性 规定 &%') 见==!'$, (% 仪器长程稳定性的检定 在点燃等离子体/'A+.后 进行仪器的标准化 将 质 量 浓 度 约 为$'A@ B 的 各 代 表 元 素 的 溶 液 导 入等离子体炬焰中 每间隔8A+.测量一次 每 次 曝 光$'F 共 计 测 量$' 次 此 组 数 据 不 得 任 意 取 舍 或 表 示 仪 器 长 程 稳 定 性 规 定 补测 用$' 次 间 隔 测 量 的 相 对 标 准 偏 差 1%') 见 ==!'$, (% 仪器的检出限 仪器的检出限的测定按照==!'$,电感耦合等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪 计 量 检 定 规 程 进 行 测 定 结 果应满足条件参见附录 " & www.bzfxw.com 分析步骤 % 制样 %% 样品的处理 样品经过剪切成碎样(称取破碎试样约 '%,'@(精 确 至 '%$A@(将 试 样 置 于 $''AB 烧 杯 中(加 入 $'AB盐酸&1%C'%$'AB 硝酸溶液&1%'(加热溶解#待试样充分溶解后将其冷却 (移入$''AB 容 量 瓶 中(用水稀释至刻度(混匀后取$'%''AB(移入,'AB 容量瓶中(用水稀释至刻度(混匀(待测 # %% 空白样品处理 称取'%,'''@高纯铁&1% '(按照8%$% 步骤进行处理后待测 # % 校准曲线的制作 按实验要求及仪器规定(设置选定相应型号仪器的 最 佳 分 析 条 件(并 调 节 仪 器 至 最 佳 工 作 状 态(用 标准物质&1%$' 1%$/'分别逐级配置所测元素的系 列 标 准 工 作 曲 线(且 该 标 准 工 作 溶 液 含 有 对 应 铁 基 元素&1%'(参见附录 2#按顺序测定标准系列溶液光谱强度(用计算机以净光强度为因 变 量(以 元 素 的 浓度&@!AB'为自变量进行线性回归(绘 制 工 作 曲 线#计 算 出 截 距 & '(斜 率 &'和 线 性 相 关 系 数 &'# 回归曲线的线性相关系数应 '%(((# % 检测 测定试样溶液 从 工 作 曲 线 上 计 算 出 各 相 应 组分的浓度 ( 则 需 进 行 适 当 稀 释 后 定#每个样品做两次平行测定# 再 测 分析结果的计算 按式&'计算元素的百分含量(保留小数点后两位有效数字 $ ' &B *)'+, +, ) ))))))))))&$ ' 8' ( +$'' - +$' 式中$ ' """被测元素的含量()* """)B从标准曲线查得的试样溶液中被测元素的浓度 (单位为微克每毫升&@!AB'* """)'从标准曲线查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度 (单位为微克每毫升&@!AB'* , """被测试样溶液的第一次定容体积(单位为毫升&AB'* - """试样质量(单位为克&@'# 精密度 在同一实验室(由同一操作者使用相同的设备(按相 同 的 测 试 方 法(并 在 短 时 间 内 对 同 一 被 测 对 象 相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 $')(以 大 于这两个测定值的算术平均值的$') 的情况不超过,) 为前提# / 附 录 资料性附录 推荐仪器工作条件 % 表 9%$和表 9%&是推荐G20>9H* 仪器最佳工作条件和分析谱线波长 表 % 仪器最佳工作条件 射频功率 观测距离 载气流量 辅助气流量 冷却气流量 溶液提升量 型号 ; AA B A+ B A+ B A+ B A+ 0H&$''I7 $/'' $,%' '%< '%& $,%' $% 单位为纳米 表 % 分析谱线波长 25 0 #+ ; *+ -. 23 4+ -6 9: 7 &,$%8$$ &,C%8$' &8C%C$8 &/$%8'1 /&C%/(/ $C<%&&$ //1%(1' &'&%'/$ /(8%$,/ &(&%181 &'C%($& 1 www.bzfxw.com 附 录 资料性附录 仪器检出限 % 表 "%$是仪器的检测限 表 % 仪器检出限 单位为微克每毫升 *+ -. 23 4+ 25 0 #+ -6 9: 7 ; '%'8 '%'( '%'( '%'( '%'/ '%$& '%'/ '%'8 '%$& '%'( '%'/ , 附 录 资料性附录 标准系列溶液 % 分别取$'AB 铁基体溶液 1% 于七个$''AB 容量瓶中 加入各元素标准溶液 使各元素浓度达 到表 2%$要求 以水稀释至刻度 单位为微克每毫升 表 % 标准系列溶液浓度 元素 *+ -. 0 -6 7 9: 23 4+ 25 #+ ; JK 4' 系列 ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' $''' 4$ 系列 '%, '%8, '%'1 $%< & '%, '%&, '%1 '%$ '%& '%/ $''' 4& 系列 &% /%&, '%& ( $' &% $%&, & '%, $ $% $''' 4/ 系列 $&% $8%&, $ 1, ,' $&% 8%&, $' &% , C% $''' 41 系列 &, /&% & (' $'' &, $&% &' , $' $, $''' 4, 系列 ,' 8, 1 $<' &'' ,' &, 1' $' &' /' $''' 48 系列 $/' /8' /'' $''' 8 www.bzfxw.com 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 不锈钢化学成分测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法 !" #$%&' $(&( 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街&)号 邮政编码 &(((*+ 网址 ,,,-./0-123-01 电话 )'+$45*) )'+&%+*' 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 ''(6&$4( &&) 印张 (-%+ 字数 &( 千字 $(&& 年4 月第一版 $(&& 年4 月第一次印刷 印数 & &)(( 书号 &++()) $7$&%&4 定价 - 元