脉冲塔萃取实验报告

实验 专业： 化学工程与工艺 姓名： 高子岳 学号： 3110101849 日期： 2013.12.18 地点： 教十 2209       课程名称： 过程工程原理实验    指导老师：    叶向群        成绩：_______________  __ 实验名称：  脉冲塔萃取实验 实验类型             同组学生姓名：  周恒 李凌霄        _ 一、实验目的和要求（必填）                        二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填）                        四、操作方法和实验步骤 五、数据记录和处理                                六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 装 订 线 一、实验目的和要求 1、了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2、观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。 4、计算萃取率η。 二、实验内容和原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。 1、萃取的物料衡算 萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P（XR，YS）h和点Q（XF，YE）与装置的上下部相对应。 在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y坐标上时直线，其方程式如下形式：                                              （1） 由上式得： ,其中 单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A的量M，可由物料衡算确定： （2） 2、萃取过程的质量传递 不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为： （3） k为分配系数，只有在较简单体系中，k才是常数，一般情况下均为变数。本实验已给出平衡数据，见附。 与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是： （4） 在塔的下部是：                                    （5） 传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为： （6） 物质A由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为： （7） 式中： ——单位相接触面积的传质系数， ； ——相接触表面积， 。 该方程式中的萃取塔内相接触表面积 不能确定，因此通常采用另一种方式。 相接触表面积 可以表示为：                         （8） 式中： ——相接触比表面积， ； ——萃取塔有效操作段体积， ； ——萃取塔横截面积， ； ——萃取塔操作部分高度， 。 这时，                                   （9） 式中： ——体积传质系数， 。 根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10） 在该方程中： ，称为传质单元高度； ，称为总传质单元数。 、 、 是表征质量交换过程特性的， 、 越大， 越小，则萃取过程进行的越快。 （11） 3、萃取率 所以                                          （12） 或                          （13） 4、数据处理中应注意的问题 （1）第一溶剂B的质量流量 （14） 式中： ——料液的体积流量， ； ——料液的密度， ； ——料液中A的含量， 。 由比重计测量而得。 由下式计算： （15） 式中： ——转子流量计读数， 或 ； ——转子密度， ； ——20 ℃时水的密度， 。 所以，                                          （16） （2）萃取剂S的质量流量 因为萃取剂为水，所以                                  （17） （3）原料液及萃余液的组成 、 对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成 、萃余相组成 和萃取相组成 ，即苯甲酸的质量分率， 也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下： 用移液管取试样 ，加指示剂1~2滴，用浓度为 的KOH溶液滴定至终点，如用去KOH溶液 ，则试样中苯甲酸的摩尔浓度 为： （18） 则                                                      （19） 式中： ——溶质A的分子量， ，本实验中苯甲酸的分子量为122 ； ——溶液密度， 。 亦用同样的方法测定： （20） 式中：                                            （21） 、 ——分别为试样的体积数与滴定所耗的KOH溶液的体积数。 三、主要仪器设备 主要设备是转盘萃取塔，具体流程图见图1 1.萃余液收集槽        2.萃取液收集槽      3.萃余液取样阀        4.5.6.界面调节阀  7.萃取液出口          8.萃取液取样阀      9.萃取塔              10.脉冲流量调节阀  11.原料液转子流量计  12.调节阀          13.萃取剂转子流量计    14.调节阀  15.离心泵            16.萃取剂贮槽      18.原料液贮槽          19.22.充气阀 20.23.缓冲罐          24.脉冲转向器 四、 操作方法和实验步骤 1、配置原料液：煤油-苯甲酸溶液，浓度约为0.3%（重量分数），进行取样分析，体积约50升，加入原料液储槽中。 2、将萃取剂（蒸馏水）加入萃取剂贮槽中。 3、打开脉冲流量调节阀V-6，开启充气阀V-7、V-8，充入气体，关闭充气阀，打开脉冲转向器E-9电机，调到所需脉冲频率，开启离心泵E-2，通过调节脉冲流量阀V-6控制脉冲频率。 4、先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。加入原料液根据萃取剂比例调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间。 5、第一次实验稳定时间约30-40分钟，然后打开取样阀V-1、V-11取样分析，用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成。 6、改变脉冲频率，重复上述实验。 五、数据记录和处理 1、原始实验数据 萃取塔内径：0.05m，有效萃取高度0.65m，标准碱浓度0.01M。 表 1原始实验数据记录表 项目 1 2 3 脉冲频率（r/min） 0 234.3 518.4 脉冲幅度（mm） 0 8 4 水转子流量计读数（ml/min） 170 170 169 原料液 转子流量计读数（ml/min） 160 160 160 原料液密度（kg/m3） 795.5 795.5 795.5 原料液取样量（ml） 10 10 10 滴定用碱量（ml） 9.5 9.5 9.5 萃余液 萃余相密度（kg/m3） 794.0 794.0 794.5 萃余相取样量（ml） 10 10 10 滴定用碱量（ml） 5.7 2.3 2.3           2、数据处理 塔横截面积Ω=0.001964m2，有效操作体积V=0.00128m3，苯甲酸摩尔质量122g/mol，20℃水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表，可得煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图。 图 2煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图 由图2知，y%和x%关系曲线方程：y = 1.004x3 - 1.400x2 + 0.818x + 0.006，R2 = 0.996。 表2 数据处理表 项目 1 2 3 水流量S(kg/min) 0.17 0.17 0.169 原料液流量F(ml/min) 178.71 178.71 178.71 第一溶剂流量B(kg/min) 0.14276 0.14276 0.14276 原料液质量分数XF 0.00146 0.00146 0.00146 YF* 0.007189 0.007189 0.007189 萃取液质量分数XR 0.000876 0.000353 0.000353 YR* 0.006715 0.006289 0.006289 Ys 0 0 0 YE 0.000488 0.000927 0.000932 ΔYm 0.006708 0.006276 0.006273 KYV 12.367 25.104 25.121 HOE 6.999 3.448 3.425 NOE 0.0727 0.1477 0.1486 萃取率η 0.3989 0.7574 0.7576         六、实验结果与分析 由表2知，萃取剂流量为0.17kg/min，第一溶剂流量为0.14276kg/min，XF=0.00146。 项目1，无脉冲时，KYV=12.367，HOE=6.999，NOE=0.0727，萃取率为0.3989； 项目2，脉冲频率为234.4r/min，脉冲幅度为8mm时，KYV=25.104，HOE=3.448，NOE=0.1477萃取率为0.7574；项目3，脉冲频率为518.4r/min，脉冲幅度为4mm时，KYV=25.121，HOE=3.425，NOE=0.1486萃取率为0.7576。 从实验结果看，无脉冲时，填料塔的萃取分离效果，远低于有脉冲时填料塔的萃取分离效果；即有脉冲能量加入后，填料塔的萃取效果变好。实验结果与理论是一致的，即有脉冲存在时，填料塔内的液体产生一个附加的脉冲运动，塔内液体不断地与填料接触，是分散相的液滴细化，滴径变小的同时，界面更新速度加快，传质效果变好。因此有脉冲能量加入后，液体传质过程得到强化，萃取相传质单元高度变小，由于填料层高度一定，传质单元数增加。 对比项目2和项目3，我们可以发现，当脉冲频率增大，脉冲幅度随之减小，KYV、HOE、NOE以及萃取率没有成倍数关系变化，这是由于萃取效果与脉冲强度成正比，实验装置中脉冲泵的功率基本上为恒定值，脉冲频率和液体振幅的乘积脉冲强度基本不变。 实验中存在一定误差，分析可能有以下几个原因: 1、 在萃取过程中，转子流量计的示数会发生波动，特别是有脉冲存在时，读数不完全精确； 2、 取样分析时，可能在萃取体系尚未达到完全稳定就取样分析； 3、 由于煤油溶液与NaOH溶液不能互溶，酸碱中和滴定过程比较慢，终点判断存在较大误差； 4、 实验设备存在系统误差。 七、 讨论、心得 1、在萃取设备中，为了使两相密切的接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈现连续流动称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续良中，称为分散相。本实验轻液煤油从填料塔下部引入，由于浮力作用上升与填料接触被分散，重液水由填料塔上方进入，受重力作用下降，为连续相。 2、从实验结果可以看出普通填料塔的传质效果不是很好，通过外加能量的方式强化传质过程正是本次实验的思路。本次实验通过在填料塔下部增加脉冲发生器，迫使塔内液体产生附加的脉冲运动强化传质。传质效果与脉冲强度成正相关，即脉冲强度大，分散的液滴小，湍动强，传质效果好；但是脉冲强度过大会使塔内纵向返混加剧导致传质恶化，因此要选择适当的脉冲强度。 八．思考题 1、请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？ 萃取实验装置与吸收、精馏实验装置都是基于传质理论建造的设备。 三种实验装置的共同点是塔设备为主要设备，均有进料和出料口，均可以使物料在塔内物理分离。 不同点是精馏设备的有一个进料位置，通常在塔体上；萃取和吸收有两个进料位置，通常一上一下，吸收时气相从塔底进入，液相从塔顶流下；萃取时重相从塔顶进入，轻相从塔底进入。精馏塔需要加热设备，为了强化传质效果萃取实验装置有转盘或脉冲发生器，吸收实验装置仅仅是利用普通的塔设备。 2、说说本萃取实验装置的（或脉冲幅度）是如何调节和测量的？从实验结果分析脉冲强度变化对萃取传质系数与萃取率的影响。 脉冲频率是通过调节脉冲转向器电机上的旋钮来调节，控制面板上的数字显示即为脉冲频率。由于脉冲发生器的功率一定，脉冲幅度与脉冲频率成反比，可通过调节脉冲频率间接调节脉冲幅度。测量时，利用方格纸，读出油水相分界面的振幅即为脉冲幅度。 实验结果表明，在一定脉冲频率或脉冲幅度范围内，脉冲强度越大，萃取传质系数越大，萃取率越大，表明萃取效果越好。 3、测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法？ 酸碱中和滴定法、色谱分析仪分析法。 4、萃取过程是否会发生液泛，如何判断液泛？ 可能。因为对于直径一定的萃取塔，可供液液两相自由流动的截面是有限的。两相之一的流量如果增大到某个限度，填料塔内的液体不能便不能顺畅的流下，在塔内形成积液，导致液泛。 液泛时，塔内液体不能顺利流通，滞液率增大；当填料塔内分层界面明显快速上升时，则认为产生了液泛。 附表 表1  煤油——苯甲酸——水系统在室温下的平衡数据表 y% x% y% x% 0.00972 0.0128 0.1144 0.1786 0.0195 0.0199 0.1301 0.2348 0.0354 0.0270 0.1782 0.4230 0.0683 0.0817 0.2195 0.6550 0.0725 0.099 0.2220 0.6330 0.1010 0.1494             其中：x——油相中苯甲酸重量百分数；y——水相中苯甲酸重量百分数。