活性磷酸盐测定活性磷酸盐
(磷钼蓝法)
一、传统方法原理
水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。活性磷酸盐在一定的酸性条件下可与钼酸铵作用,生成淡黄色的磷钼酸铵,但磷钼酸铵发色能力弱,在通常的磷浓度下显不出黄色来。磷钼酸铵可被还原剂抗坏血酸还原成发色能力很强的蓝色化合物——“钼蓝”,还原后的溶液在690nm处有较大吸收,可用比色法分析。
二、仪器及设备
1. 分光光度计及配套比色皿
2. 具塞比色管
3. 容量瓶、移液管等常规实验室设备
三、试剂及其配制
1. 硫酸溶液(1:2):在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入同体积蒸馏水中,冷却后盛于试剂瓶...
活性磷酸盐
(磷钼蓝法)
一、传统方法原理
水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。活性磷酸盐在一定的酸性条件下可与钼酸铵作用,生成淡黄色的磷钼酸铵,但磷钼酸铵发色能力弱,在通常的磷浓度下显不出黄色来。磷钼酸铵可被还原剂抗坏血酸还原成发色能力很强的蓝色化合物——“钼蓝”,还原后的溶液在690nm处有较大吸收,可用比色法分析。
二、仪器及设备
1. 分光光度计及配套比色皿
2. 具塞比色管
3. 容量瓶、移液管等常规实验室设备
三、试剂及其配制
1. 硫酸溶液(1:2):在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入同体积蒸馏水中,冷却后盛于试剂瓶中。
2. 酒石酸锑钾:溶解6g酒石酸锑钾于200ml水中,贮于聚乙烯瓶中,溶液变混浊时,应重配。
3. 钼酸铵溶液(10%):称取5g钼酸铵固体[(NH4)6Mo7O24·4H2O],溶解后稀释至50ml,若溶液浑浊应取其澄清液贮于聚乙烯瓶中。
4. 钼酸铵—硫酸混合试剂:45ml钼酸铵溶液与200ml硫酸溶液混合,加入5ml酒石酸锑钾溶液,混匀后贮于聚乙烯瓶中,此溶液避光保存可稳定数日,如发现混浊须重新配制。
5. 抗坏血酸溶液:溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中,盛于棕色试剂瓶中。此溶液4℃避光保存,可稳定1个月。
6. 磷
贮备液(0.2mg PO43--P/mL):称取KH2PO4(AR,于115℃下烘1h)0.8790g溶于蒸馏水中,并转入1000ml容量瓶中定容。
7. 磷标准使用液(2ug PO43--P/mL):移取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中定容。
四、测定
1. 绘制工作曲线
1 取6个25ml具塞比色管,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2..50ml磷标准使用液,加水至标线,混匀。
2 分别加入钼酸铵—硫酸混合试剂1ml,混匀后放置3min;再分别加入抗坏血酸溶液1ml,混匀后显色10min。
3 用分光光度计在690nm波长处,于比色皿中对照蒸馏水测定上述溶液的吸光度E值(其中试剂空白吸光度为E0)。
4 在坐标纸上,以吸光度E-E0为纵坐标,磷浓度为横坐标作图,得工作曲线。
序列号
1
2
3
4
5
6
磷标准使用液体积(ml)
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
浓度(ugPO43--P/mL)
0.00
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
吸光度值E
E0
E-E0
2. 水样的测定(双样测定,取平均值)
1 取25ml水样于比色管中。
2 参照标准曲线绘制过程中的步骤②、③,显色并测定该水样的吸光度值Ew。
五、结果计算
由水样的测定值Ew-E0查工作曲线,得该水样中活性磷酸盐的含量。
六、注意事项
1. 显色后须在30min之内测定溶液的吸光度值,30min之后溶液的颜色将逐渐减退。
2. 水样的含盐量对磷钼蓝的显色有影响。对于海水样品,上述从工作曲线上查得的数值尚需乘以适当的校正系数Ks,才能获得海水样品中活性磷酸盐磷的实际浓度。
3. 由于磷钼蓝的摩尔吸光系数较小,比色时采用液层厚度较大的比色皿可提高测定的精确度。
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