化妆品稳定性试验指导原则TSHFCA 002-2021

T/SHFCA团体标T/SHFCA002-2021化妆品稳定性试验指导原则GuidelinesforStabilitytestingofcosmetic2021-07-12发布2021-10-12实施T/SHFCA002-2021PAGE\*MERGEFORMAT#化妆品稳定性试验指导原则1范围本规定了化妆品稳定性试验的分类、试验、试验方法、结果。本标准适用于化妆品通过一定程序和方法的试验，考察样品的感官、化学、物理及生物学的变化情况的稳定性试验及其评价。2性引用文件本标准没有规范性引用文件。分类根据样品的不同特性，稳定性试验可采取影响因素试验、加速试验和长期试验。3.1影响因素试验又称强制破坏性试验，包括高温试验（高于加速试验温度io°c，如50°C）、高湿试验（如相对湿度75%或更大）和强光照射试验等。考察项目为外观、香气、H值、耐寒、耐热、离心考察等。3.2加速试验在40C±2C、相对湿度75%±5%条件下进行6个月试验。考察化妆品的感官指标、理化指标和卫生指标的变化，并初步预测化妆品的稳定性和有效期。3.3长期试验在常温常湿规定的条件下（如温度25C±2C，相对湿度60%±10%；温度30C土2C,相对湿度65%±5%等），放置直至36个月末取样进行检测，按样品具体的考察指标进行检测，与产品的执行质量标准比较。试验要求4.1批次试验样品不少于3批，样品数量应满足试验要求，加速试验和长期试验的样品其配方和工艺应与批量生产一致。4.2包装加速试验和长期试验所用样品的包装材料应与批量生产产品一致。4.3存放环境要求稳定性试验中所用控温、控湿、光照等设备应能较好地对试验要求的环境条件进行控制和监测，如应能控制温度±2°C,相对湿度±5%，照度土5001X等，并能真实监测温度、湿度、照度。4.4考察项目化妆品稳定性考察项目按照产品质量安全要求进行，分常规项目和其它项目。常规项目包括颜色、性状、气味，耐寒、耐热、pH值、离心考察、菌落总数、霉菌和酵母菌总数、耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌等。其它项目包括酸值、皂化值过氧化值、折光指数、相对密度、粘度、颗粒度等。必要时，可超出质量标准规定外的项目，如振动等试验。试验方法试验方法应根据样品的不同性状和考察目的，结合化妆品的配方、工艺、理化性质和感观指标等进行选择。影响因素试验方法按附录A执行。加速试验方法按附录B执行。长期试验方法按附录C执行。稳定性结果评价6.1贮存条件的确定根据加速试验和长期试验的结果与第0月数据相比，无明显改变的，并结合化妆品在流通过程中可能遇到的情况进行综合分析，同时参考已上市的同类产品，确定产品贮存条件的可靠性。6.2包装材料/容器的确定根据影响因素试验结果，若无显著变化，可确定包装材料和容器的可靠性。6.3有效期的确定根据加速试验和长期试验的结果综合分析确定有效期。一般情况下，以加速试验的结果为依据，将加速试验中结果与第0月数据相比，无明显改变的最长时间点确定有效期。长期试验可以验证加速试验确定有效期的可靠性。附录A（规范性附录）影响因素试验方法根据产品的性状选择以下试验。A.1高温试验A.1.1咼温稳定试验仪器：恒温培养箱（温控±2°C）。步骤：将样品放置密封洁净容器中，再置于预先调节至（50C±2C）的恒温培养箱内，放置30天，于第5、10、20、30d取样，恢复至室温后，按照产品的执行质量标准的项目进行检测，与0d进行比较，若样品发生显著变化，贝V在同法40C±2C条件下延长考察时间至60d进行试验，若无显著变化可初步判定高温稳定。如0C无显著变化，则不必进行40C试验。应关注容器的相容性，如是否有包材、容器颜色浸入样品中。A.2.1变温试验A.2.2.1方法一仪器：恒温培养箱（温控±2C）。步骤：将样品放置密封洁净容器中，再放置温度预先调节至0C、50C不同温度间的培养箱中，以24h为间隔，来回频繁变化，反复操作15d~30d,恢复室温后观察，按照产品的执行质量标准进行检测，结果与0d进行比较。A.2.2.2方法二1仪器：恒温培养箱（温控±2C）、冰箱（温控±2C）。步骤：将样品放置密封洁净容器中，再置于预先调节至（40C±2C）的恒温培养箱内，存放24h后取出，移入预先调节至（-5C±2C）的冰箱内存放24h后取出，再次移入(40°C±2°C)恒温培养箱中存放4h,又再次取出放入(-5°C±2°C)冰箱中存放24h,依此循环5~7次，恢复室温后观察，按照产品的执行质量标准的项目进行检测，结果与0天进行比较。A.3高湿试验叔器：恒温恒湿箱（温控±2°C、湿控±5%）。或在密闭容器中放置饱和盐溶液：根据不同的湿度要求，可选择NaCl饱和溶液（15.5C~60C，相对湿度75%±1%）或KNO3饱和溶液（25C，相对湿度92.5%）。3场骤：将样品置于恒温恒湿箱内，在25C±2C、相对湿度92.5%±5%条件下放置30d,于第5、10、20、30d取样检测。按照产品的执行质量标准的项目、包括吸湿增重进行检测，结果与0d进行比较。若吸湿增重在5%以上，则应在25C、相对湿度75%±5%下同法进行试验；若吸湿增重在5%以下，且其他考察项目符合要求，则不再进行此项试验。液体样品不需进行此项试验。A.4强光照射试验.仪器：光照箱（光照精度±500lx）。2操作程序：取适量样品放在适宜的透光容器中，置光照箱，光照度为4500lx±500lx条件下放置10d,于第5、10d取样按照产品的执行质量标准进行检测，结果与d进行比较。试验中应注意控制温度，与室温保持一致，并注意观察样品的外观变化。A.5其它试验必要时,应根据化妆品的特殊性质和包装等因素影响试验，如样品的酸值、皂化值、粘度、浊度、硬度、水分、软化点、颗粒度（细度）、折光指数等。如一般化妆品标准耐寒试验条件为-8±2C。可探讨极端条件下样品耐寒稳定性，温度低于-20C、-30C条件下考察；如反映霜乳类化妆品样品中油脂是否变质，可检测高温试验时样品酸值的变化等。附录B（规范性附录）加速试验方法B.1加速试验方法样品数量及包装需样品3批，与市售包装材料一致。B.2仪器恒温恒湿箱（温控土2°C、湿控±5%）。或采用隔水式电热恒温培养箱（5°C~65°C,箱内放置温度30C，相对湿度64.8%的NaCrO饱和盐溶液的干燥器控制湿度。24B.3步骤样品置恒温恒湿箱，在40°C±2°C、相对湿度75%±5%条件下进行6m试验。检测至少4个时间点（如1、2、3、6m）。若预计加速试验结果可能会接近显著变化的限度，在试验设计中考虑增加检测时间点，如1.5、4、5m,按照产品的执行质量标准检测，结果与0m进行比较。若样品经检测不符合质量标准要求或发生显著变化，在中间条件下，即在30°C±2°C、相对湿度65%±5%条件下进行6m试验，必要时需延长考察期。对采用不可透过性包装的样品，稳定性试验可不设置相对湿度。对气雾型样品或不能够采用高温试验的样品可直接采用30°C±2°C、相对湿度65%±5%的条件进行试验。附录C（规范性附录）长期试验方法C.1长期试验方法样品数量及包装长期试验可与加速试验同步进行，需样品3批，与市售包装材料一致，样品是在接近实际贮存条件下进行试验。C.2仪器隔水式电热恒温培养箱（温控±2°C）。C.3步骤在温度25C±2C，相对湿度60%±10%条件下，或在温度30C±2C，相对湿度65%±5%条件下放置，两个条件均可选择。分别于第3、6、9、12、18、24、36m末取样，按照产品的执行质量标准进行检测，结果与0m进行比较，直至考察指标发生明显变化。试验结果数据按95%可信限进行统计分析，得出有效期；若3批结果差别较小，则取平均值为有效期；若差别较大，则取其最短的为有效期。