固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律
固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律 Suml16No.5
化学工程师
ChemicalErlgine2OO5年5月
文章编号:1002一l124(2005)05—0021—02
固定pH滴定法测定
弱酸性药物盐酸美西律
王允飞,李继红
黑龙江哈尔滨150o20) (哈药集团哈尔滨医药有限公司,
摘要:本文介绍了一种快速,简单,准确的水溶液中测定弱酸药物的方法——固定pH滴定法.该
达到固定pH值.滴定剂实验是在空白溶液中加入不同量弱酸性药物后进行滴定,
的消耗体积在一定pH
值范围内与药物含量成正比.无需确定等当点和滴定浓度.用该法测定盐酸美西律弱酸性药物获得满意
效果.
关键词:弱酸碱性药物分析;盐酸美西律;固定pH滴定法;测定;药物酸解离常数 中图分类号:0655.22文献标识码:A
Determinationot'me_】瑚潮越0Iedm0debypH—fixedfitra~ WANGYun—fei.UJi—hong
(H~inMedicalC0rp嘞tionofHanMedicalGroup,Harbin150020,China)
A;ht:Asimple,rapidandaccuratetitrationmethodinaqueoussolutionforweakacidicanddm
轳,pH—fixed
titrationisreported.Itisbasedonthefactthatthedistributioneoetticientsofv~-iousspeciesof
aweakacidorbasein
a(eoussolutionareconstantsatafixedpHvalue.Duringthetitration,thevolumeofthetitration
eomumedtoreacha
certainpHvalueispmportiomltotheaIIlI砌toftheweakacidorbaseinthesolution.Itisnotn
?to~eeaain
theequivalentpointandtoknowtheconcentrationofthetitrant.ThemethodhasusedtodetelT
ninemendazole
hydmehloridewithverysatisf~toryresults.
Keywords:weakly~idicandbasicdruganalysis;metmnida~lehydrochloric;fixed—
pHtitration;distribution ex~efl3cient;aciddissociationconstantofdnl零
中国药典…1中,采用非水滴定测定的弱酸弱碱
性药物约200种.非水滴定除对溶剂要求苛刻,成
本高,操作繁琐外,指示剂变色不敏锐,制剂中的有
色物干扰终点观察,滴定误差大.本文采用固定pH 滴定法【.3J,水溶液中测定盐酸美西律弱酸性药物, 获得满意的结果.
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
收稿日期:2005—03一Ol
作者简介:王允飞(1971一),男,工程师,1994年毕业于黑龙江大学环 境化学专业,现从事药品的经营管理.
pX/一1B数字离子计(江苏电分析仪器厂);231 玻璃电极;232饱和甘汞电极(上海雷磁仪器厂). 药物标准品由中国药品生物制品检定所,哈药
集团哈尔滨医药有限公司等提供;药片均市售.其
余试剂均分析纯;2tool?L-1KCI作总离子强度调节 剂.
1.2实验方法
以10.00mL2tool?L-1KCI和一定量0.1mol?L-l HC1混合溶液作空白,加人不同量弱酸性药物,稀释 至40mL,用0.1mol?L-1NaOH滴定,记录pH—(滴
定剂加人体积)数据,绘制不同药物含量的滴定曲
线,由滴定曲线确定测定时的固定pH值.
参考文献
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分析溅谶
22王允飞等:固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律2OO5年第5期2结果与讨论
2.1滴定剂消耗体积与药物含量的关系
弱酸性药物盐酸美西律滴定曲线见图1.
12.0
9.0
毛
6.0
3.O
O.O2.04.06.08.0
V(s,,om/mL
11.0
毛
10.0
9.O
1.b.bb.b丫.b
V(Nam)/mL
A.完整的B,部分的a,空白b,0.2500nmaol c.O.50(0)oold.O.7500nnnole.1.0002tm~l
图1盐酸美西律滴定曲线
由图1可见,在一定pH值范围,药物含量为等 差数列的各滴定曲线呈等间距平行.表明在该范围 内的任一pH值,滴定剂消耗体积(扣除空白)也呈 等差数列,两者成正比,与理论推断完全吻合.实验 证明,弱酸性药物盐酸美西律线性相关的pH值范 围取决于其a值.在pH值范围内,滴定剂消耗体 积与药物含量的相关性都极好,相关系数达0.9999 以上.定量分析时的固定pH值可在此范围内选 择,选择的原则是使标准曲线具有较大的斜率. 2.2干扰试验
药物制成片剂时,采用淀粉,糊精,滑石粉,硬脂 酸镁作赋形剂.向50mg各赋形剂中加水和空白溶 液,按实验方法测定滴定曲线.各赋形剂滴定曲线 与空白溶液滴定曲线完全重合,赋形剂对本法无干 扰.
2.3样品分析
2.3.1测定方法原料药,称取适量片剂20片,去 糖衣,精密称定,研细,称取适量.以少量水溶解,加 人10mL2mol?L,KC1,一定量0.1mol?LHC1稀释 至40mL,0.1mol?LNaOH滴定,读取所选固定pH 值附近的两组pH—数据,用内插法求得对应于所 选固定pH值的滴定剂加入体积,或自动电位滴定 至选定的固定pH值,读取滴定剂加入体积.同法
测定mmol—V标准曲线,作图法或线性回归法计算 试样含量.
2.3.2测定结果(见表1)
表l样品测定结果(原料药%.片剂为相当标示量%) 2.3.3回收试验对盐酸美西律进行了两种回收 试验:(1)向赋形剂加入一定量盐酸美西律标准溶 液,测定回收率;(2)向适量片剂试样加入一定量相 应药物溶液,测定药物总含量,计算回收率.回收率 在99.78%,99.80%.
2.4酸离解常数的测定
根据HA=一=0.5时,pH=pKa的原理,作
者测定了盐酸美西律的酸离解常数.向一定量盐酸 美西律标准溶液加入已知浓度的NaOH至滴定剂物 质的量为药物物质量的一半,测定溶液pH值.结 果pKa=9.3.
3结论
不需特殊仪器,成本低,可在水 本法简便快速,
溶液中测定弱酸性药物,有实用价值.准确度和精 密度符合滴定分析要求,没有环境污染,比药典法优 越.有扩展应用的必要和前景,且可望用自动电位 滴定仪自动显示分析结果.
参考文献
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