L-抗坏血酸钙的制备

实验六  L-抗坏血酸钙的制备 一、实验目的： 1、了解L-抗坏血酸的基本化学性质和制备方法。 2、掌握沉淀结晶法。 二、实验原理或： L-抗坏血酸为白色至浅黄色结晶性粉末，无臭，溶于水，稍溶于乙醇，不溶于乙醚。10%水溶液的pH值为6.8-7.4。 三、实验药品 试剂名称 投料量 物质的量比 理化常数 L-抗坏血酸 5.4g 0.03mol 分子量176.13无色无臭 水 10ml 0.56mol 无色无味液体沸点100℃ 碳酸钙 1.5g 0.015mol 中性水，乙醇中不溶 无水乙醇 17ml 0.29mol 无色澄清液体有灼烧味         四、实验步骤： 1.制备 在烧杯中加入5.4g(0.03mol) L-抗坏血酸，10mL水，加热（50℃）溶解，剧烈搅拌下缓慢加入1.5g(0.015mol)碳酸钙粉末，待无气泡逸出时停止搅拌。反应物在室温下难于自行结晶，用无水乙醇沉淀，静置，抽滤，真空干燥得产品。（反应过程中，反应物及产物聚集状态的变化可描述为：开始为固相物质，经稀糊状物质，最后又转变为固相物质。） 2．精制 在制备的L-抗坏血酸钙中加入适量的水使其溶解，再加入适量的无水乙醇使L-抗坏血酸钙析出。抽滤，得到精制的L-抗坏血酸钙。计算产率。 五、讨论分析： 1. L-抗坏血酸是烯醇式结构，易于氧化变质的特点，使用效果不太理想。而它的钙盐则克服了这个缺点，它不仅比L-抗坏血酸稳定，而且吸收效果好，在体内具有L-抗坏血酸的全部作用，其抗氧化作用优于L-抗坏血酸，且由于Ca的引入，也增强了它的营养。因此制备L-抗坏血酸是具有非常重要的意义的。 2. L-抗坏血酸易溶于水，因此加水加热可使其溶解。可与碳酸钙反应放出二氧化碳，L-抗坏血酸钙在无水乙醇中溶解度高，因此可用无水乙醇萃取L-抗坏血酸钙。 3. 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面几个条件： （1）不与被提纯物质起化学反应 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； （3）对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； （4）溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体面的溶剂不易除去。 （5）能给出较好的结晶。 4.选择溶剂的量时要先通过实验结果或者查阅溶解度数据计算被提取物的所需的溶解量，一般加入此量的120%，加热到微微沸腾，若未完全溶解，可再加溶剂，直至晶体完全溶解。注意在补加溶剂后未溶解固体还不减少，应考虑此物质是否为不溶杂质。