海水中硝酸盐的测定(实验）

海水中硝酸盐的测定(实验） 海水中硝酸盐的测定(Zn-Cd法) 一、 方法原理 加锌片和氯化镉(CdCl)溶液于水样中，通过化学反应将水样中硝酸根离子还原为亚硝酸根离子，然2 后用重氮法测定总亚硝酸盐的吸光值(于543nm波长处进行光度测定)。扣除水样中原有的亚硝酸的吸光值(另行单独测定)后，计算硝酸盐的含量。 二、试剂及其配制 3(一)人工海水(盐度为35或28)) (二)氯化镉(CdCl?5/2HO)溶液(p=20.Og/dm)。 22 (三)对氨基苯磺酰胺溶液:配制法同亚硝酸盐的测定。 (四)二盐酸-1-萘乙二胺溶液 :配制法同亚硝酸盐的测定。 (五)锌卷 将锌片(纯度99.99%，厚度0.1mm)裁成4.0cm*6.0cm 小块，卷成内径1.5cm的锌卷。 1.锌片剪裁前，必须用砂布仔细擦净面油污。2.边角毛刺及残缺部位，必须弃去不用。 3.表面已被腐蚀的锌片，不得使用。 (六)硝酸钾(一级，NaNO)。 (七)三氯甲烷。 (八)自配NaNO溶液。 33 配制方法如下: 01. NaNO标准贮备液 称取0.4250gNaNO(预先在110C烘lh ，置于干燥中冷却到室温)用蒸馏水溶解33333后，移入500cm量瓶中，稀释至标线，加1.0 cmCHCl，混匀，此溶液1.00cm含10.00umolNO-N，有效期33为半年。 333 2. NaNO标准使用溶液 吸取1.0cmNaNO标准贮备液，于100cm量瓶中稀释至标线，混匀。此溶液1.00cm33 含 0.1000umolNO-N，使用前配制。 3 三、主要仪器 (一)数字式分光光度计 一台 (二)往返式电动振荡器(频率150,250次/min)，一台 (三)量瓶1000cm3，500cm3，100cm3，各2个;25cm3，20个 (四)60 cm3具塞广口试剂瓶20个。 (五)1.0 cm3可调定量加液器3个。 (六)秒表 一个 (七)镊子 10cm长，弯头不锈钢，1支 (八)试剂瓶、烧杯、滴瓶、吸量管等。 四、测定步骤 3(一)制定标准曲线，(0,16.0umol/ dm) 1( 在6 个50.0cm3的比色管中，分别移入NaNO标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00cm3， 3 用盐度为35(或盐度为28)的人工海水稀释至标线，倒入干燥的60cm3具塞广口瓶中; 2.向上述各瓶中放入一个锌卷，加入1cm3CdCl溶液，盖好瓶盖，迅速放在振荡器上，振荡10min(用秒表2 计时，为还原时间)，振荡后迅速瓶中锌卷取出; 3. 加入1cm3对氨基苯磺酰胺溶液，混匀，放置5min，再加入1cm3盐酸-l-萘乙二胺溶液，混匀，放置15min，颜色可稳4h; 4.颜色稳定后，在分光光度计上以人工海水为参比液调零，于543nm波长处测定其吸光值A (试剂加人工海水空白吸光值为A)，记录数据于记录表中。 b 5.以吸光值(A-A)为纵坐标，以溶液中NO-N的浓度为横坐标，将标准系列所测得数据点上，联接各点，b3 作图即得标准曲线。 (二)水样测定 量取50.0cm3水样于60 cm3广口瓶中(每一水样取两份)。同时量取两份人工海水，按上面四、(一)中2,4步骤测定水样吸值Aw和人工海水的试剂空白吸光值A，记录于测定表13中。 b五、测定结果计算 (一)先求出水中亚硝酸盐的总量 (二)计算水样中硝酸盐的含量; 七、注意事项 (二)裁制锌卷时，必须戴上医用乳胶手套，严防锌卷沾污。 (三)60cm3广口试剂瓶的瓶口内径不小于2cm，瓶的高度6,6.5cm，瓶塞磨口严密。 (四)振荡后的水样，必须在8min内加入显色剂进行测定。 (五)还原步履对测定结果影响很大。锌卷的质量、表面积、Cdc1的用量及混合的方式、时间等稍有差异，2 NO离子转化成NO离子的还原率就不一样。这样，即使浓度相同，还原后所显出的颜色也不同，造成误差。32 为此，还原时各步骤的操作方式、反应时间及试剂用量等应力求一致，如Cdc1溶液的用量，制定标准曲线2与测定水样应使用同一支吸量管等。 (六)加入二盐酸-1-萘乙二胺试剂后，须在2h内测定完毕，并避免阳光照射。 (七)如振荡器发生故障，可用手工操作，但频率不得低于150次/min。 (八)测定硝酸盐和亚硝酸盐时，必须用同一台仪器。 (九)如测量水样的吸光值A>1.0时，应将水样用无氮海水稀释一倍后另行测定，并把该站号及瓶号记于W 测定纪录表备注栏中，同时用稀释过的水样测量A。最后将计算所得结果乘以,，换算成原水样的硝酸NO2-N 盐含量。 (十)标准曲线在出海前制定，工作期间每隔一周须重制。如更换光源或光电管等，须及时重制。