交联羧甲基纤维素钠

交联羧甲基纤维素钠 检 验 记 录 单 检品名称:交联羧甲基纤维素钠 批 号: 检验目的: 全检 方法依据:《中国药典》2010年版二部 检品来源: 有 效 期: ------- 【性状】 本品为 。 (规定:本品为白色或类白色粉末;有引湿性。) 【鉴别】 (1)取本品 ，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml，搅拌，放置，生成 (应生成蓝色纤维状沉淀)。 (2)取本品 ，加水50ml，混匀，取1ml，置试管中，加水1ml与 α-萘酚甲醇溶液5滴，沿倾斜的的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显 (应显紫红色)。 (3)取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取鉴别(2)项下的溶液，在无色火焰中燃 烧，火焰即显 (应显鲜黄色)。 【检查】 酸度 仪器型号及编号: 日期: 取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，依法测定pH值。 (规定:应为5.0,7.0) 沉降体积 仪器型号及编号: 日期: 取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加样后剧烈振摇，加水至100ml，继续振摇至本品在溶液中均匀分散，放置4小时，沉降体积为 (应为10.0,30.0ml) 检验者: 校对者: 检 验 记 录 单 品名: 交联羧甲基纤维素钠 批号: 第 页 取代度 仪器型号及编号: 日期: 取本品 ，精密称定，置500ml碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml，精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml，密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml，加间甲酚紫指示液5滴，密塞后振摇。如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液(0.1mol/L)，每次加1.0ml，直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫色。 1150M(162，58A)CA,S,羧甲基酸取代度 羧甲基钠取代度 7102,412M,80C7102,80C 式中:M为中和1g供试品(按干燥品计算)所需氢氧化钠的毫摩尔数; C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。 ,按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(A+S)应为0.60,0.85, 检验者: 校对者: 检 验 记 录 单 品名:交联羧甲基纤维素钠 批号: 第 页 氯化钠与乙醇酸钠 仪器型号及编号: 日期: 氯化钠 取本品 ，精密称定，置250ml烧杯中，加水50ml与30%过氧化氢溶液5ml，置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷，加水100ml与硝酸10ml，用硝酸银滴定液(0.05 mol/L)滴定，滴定过程中不断搅拌，银电极电位法指示滴定终点。 乙醇酸钠 取本品 ，精密称定，置100ml烧杯中，加冰醋酸与水各5ml，搅拌15分钟。缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌，再加氯化钠1g并不断搅拌，滤过，并用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密称取室温减压干燥12小时的乙醇酸 ，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，分别量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0ml，置 )、对100ml量瓶中，分别加水至5ml，加丙酮稀释至刻度，作为对照品溶液(1照品溶液(2)、对照品溶液(3)与对照品溶液(4)。照紫外-可见分光光度法，在540nm波长处测定吸光度，绘制曲线，依法操作计算(乙醇酸与乙醇酸钠的换算系数为1.29)。 (按干燥品计算，氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%) 检验者: 校对者: 检 验 记 录 单 品名:交联羧甲基纤维素钠 批号: 第 页 干燥失重 仪器型号及编号: 日期: 精密称取本品 ，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，于105?干燥6小时，依法计算干燥失重。 W，W,W123公式: 干燥失重%,，100%W1式中:W:样品的重量 W:空瓶恒重 W:恒重后样品加瓶重 123 空称量瓶第1次称重 时间: 空称量瓶第2次称重 时间: 空称量瓶第3次称重 时间: 干燥后称重 时间: (规定:减失重量不得过10.0%) 水中可溶物 仪器型号及编号: 日期: 精密称取本品 ，加水800ml，并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟。放置1小时，取上层液200ml经减压滤纸减压滤过，取续滤液150ml置预先干燥至恒重的250ml烧杯中，精密称定滤液的重量，加热浓缩至近干，在105?干燥4小时，精密称定，依法计算。 空烧杯第1次称重 时间: 空烧杯第2次称重 时间: 空烧杯第3次称重 时间: 干燥后称重 时间: (水中可溶物应不得过10.0%) 检验者: 校对者: 检 验 记 录 单 交联羧甲基纤维素钠 批号: 第 页 炽灼残渣 仪器型号及编号: 日期: 精密称取本品 ，放入在600?炽灼至恒重的坩埚中，置电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.7ml使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽后，移入高温箱式电阻炉中，再在600?炽灼至恒重，取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定。计算残渣。 残渣及坩埚重,空坩埚重炽灼残渣%,，100%公式: 供试品重 空坩埚第1次称重 时间: 空坩埚第2次称重 时间: 空坩埚第3次称重 时间: 炽灼后第1次称重 时间: 炽灼后第2次称重 时间: 炽灼后第3次称重 时间: (规定:按干燥品计应为14.0%,28.0%) 重金属 仪器型号及编号: 日期: 取炽灼残渣遣留的剩余物，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液1ml，再用水稀释成25ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，供试品溶液与对照品溶液比较，供试品颜 色 。 (规定:含重金属不得过百万分之十，供试品溶液与对照品溶液比较不得更深) 检验者: 校对者: