【word】 紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量
紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小
檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量
2007,41(6):17,18/刘小艳,等中国兽药杂志
紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星,盐酸小檗碱
预混剂中盐酸小檗碱的含量
刘小艳,方炳虎,陈瑞爱,邱电,吴广辉
(1.广东大华农动物保健品有限公司,广东新兴527400;2.华南农业大学兽医学院,广东广州510642)
[收稿日期]2006—08—29[文献标识码]A[文章编号]1002—1280(2007)06—0017—02[中图分类号]TQ460.72
[摘要]以0.05mol/L硫酸作对照液,用紫外分光光度法在421nm测定了盐酸环丙沙星,盐
酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量.结果
明,盐酸小檗碱在8-56p,g/mL范围内,吸光度与
浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,平均回收率为101.32%,RSD20.94%(n=5).本
方法简便,快速,结果准确,适用于该制剂中盐酸小檗碱的质量分析检验.
[关键词]盐酸环丙沙星,盐酸小檗碱预混剂;盐酸小檗碱;紫外分光光度法;含量
DeterminationofBerberineHydrochlorideinCiprofloxacinHydrochloride
andBerberineHydrochloridePremixbyUVSpectrophotometry
LIUXiao—yan,FANGBing—hu,CHENRui—ai,QIUDian,WUGuang—
hui
(1.GuandongDahuahongAnimalHealthProductsCo.Ltd,Xinxlng,Guandong,527400;
2.SouthofChinaAgriculturalUniversity,Cot~geofVeterinary,Gnanzhou,Guandong,510642;China)
Abstract:AnUVspectrophotometrymethodforthedeterminationofberberinehydrochlorideinciprofloxacin
hydrochlofideandberberinehydrochloridepremixwasestablishedwith0.05mol/Lsulfuricacidasreferencesolu—
tionat421nm.Thecalibrationcurveforberberinehydrochloridewaslinearwithintheconcentrationrangeof8,
56I.~g/mL(r=0.9992).Theaveragerecoverywas101.32%,andtheRSDWas0.94%(n=5).Thismethod
wasprovedtobesimple,precise,reproducible,andespeciallypracticableforthequali~analysis.
Keywords:ciprofloxacinhydroehlorideandberberinehydrochloridepremix;berberinehydrochloride;UVspec—
trophotometry;content
盐酸环丙沙星,盐酸小檗碱预混剂(盐酸环丙
沙星含量为10%,盐酸小檗碱含量为4%)在《兽药
质量标准》二OO三版已有收载…,对治疗顽固性
细菌性疾病有很好的疗效.盐酸小檗碱为该制剂
的主要成分之一,但质量标准中只有定性检测而没
有定量检测.为进一步提高产品质量,笔者对盐酸
小檗碱的含量测定进行了探讨.
1仪器与试剂
UV一2450型紫外可见分光光度计,日本岛津;
CP225D一电子天平,德国赛多利斯有限公司;硫酸
和无水乙醇,广州化学试剂厂;盐酸小檗碱对照品,
批号Z220600,中国兽医药品监察所;盐酸环丙沙
星,盐酸小檗碱预混剂,广东大华农动物保健品有
限公司生产,配制成标识量的80%,100%,120%,
批号为060801,060802,060803.
2方法与结果
2.1测定波长的选择精密称取盐酸小檗碱对照品
25n1g,加适量无水乙醇,超声提取15min后过滤至
作者简介:刘小艳(1975年.),女,硕士,从事兽药制剂开发与生产质量管理工作.E—mail:lxy一1003@163.corn
通讯作者:方炳虎,副教授.E—mail:fangbh@scan.edu,cn
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18?中国兽药杂志2007,41(6):17,18/刘小艳,等
100mL容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀.精密量
取5mL置50mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液
稀释至刻度,摇匀.分别称取载体,处方量的盐酸环丙
沙星加载体,处方量的盐酸小檗碱加载体,样品适量照
上述方法作相同处理,用0.05mol/L硫酸溶液作参比
液,在200—500nin的波长范围之间扫描,记录吸收图
谱(图1).图谱表明:载体几乎无吸收,盐酸小檗碱在
421nin处有一吸收峰,此峰虽不是最强吸收峰,但其
他组分包括主要成分盐酸环丙沙星无干扰.故选定
421nm波长作为盐酸小檗碱的测定波长.
O0
I蚰
1.载体;2.处方量的盐酸环丙沙星加载体;3.盐酸小檗碱对照品;
4.处方量的盐酸小檗碱加载体;5.样品
图1紫外吸收图谱
2.2标准曲线绘制精密称取100?干燥至恒重
的盐酸小檗碱对照品适量,加适量的无水乙醇超声
提取15min后,过滤并稀释成200p~g/mL的溶液,
精密量取上述溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0
mL分别置25mL容量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶
液稀释至刻度,摇匀.以0.05mol/L硫酸溶液作参
比液在421nm波长处测定吸光度作为纵坐标(Y),
以浓度()为横坐标,得回归方程:Y=0.013lx+
0.0074,r=0.9992,在8—56p~g/mL范围内,吸光
度与浓度呈良好的线性关系.
2.3稳定性取25p~g/mL的盐酸小檗碱对照品
溶液在不同时间测定其吸收值,结果显示该溶液的
吸光度在24h内几乎无变化,表明在该条件下其稳
定性良好.
2.4加样回收率试验精密称取100?干燥恒重
的盐酸小檗碱对照品约30mg,再加入与处方量对
应的样品适量,按2.1项下的方法提取,稀释.用
0.05mol/L硫酸溶液作为参比溶液,在421nm波
长处测得吸光度,按回归方程计算,结果见表1.
表1加样回收试验结果
样
/m
含量
g
力吸收值测
/
得量mg
回
/Vo
平均
/
率
//mgv/.v/.
2.5样品含量的测定精密称取按标示量80%,
100%,120%配制的3批样品适量(约相当于盐酸
小檗碱30mg),按2.1项下的方法提取,稀释.以
0.05mol/L硫酸溶液为参比溶液,在421nm处测
得吸光度,按回归方程计算浓度计算盐酸小檗碱含
量.每批样品平行测定2次,结果见表2.
表2样品含量测定
3结语
本文采用紫外分光光度法测定样品中盐酸小
檗碱的含量,所用仪器较普遍,无其他成分干扰且
操作简便,结果准确,方法稳定,回收率和重现性均
较好,为盐酸环丙沙星,盐酸小檗碱预混剂中主要
成分之一的盐酸小檗碱的质量控制提供了切实可
行的方法.
参考文献:
[1]中华人民共和国农业部.兽药质量标准Z.Oo三年版[S]
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